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《化學工業與工程技術雜志》2014年第二期

1試驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器Agilent7890A氣相色譜儀，配熱導池(TCD)檢測器，帶六通閥氣體進樣器(六通閥溫度:80℃)，進樣體積100μL;Agilent7890A氣相色譜－5975C質譜儀。

1.1.2試劑二甲醚標準氣:質量分數大于99.8%;液化石油氣和二甲醚混合氣組成(摩爾分數):甲烷0.981%、乙烯1.560%、乙烷0.470%、丙烯11.100%、丙烷23.549%、二甲醚14.500%、甲醇1.270%、異丁烷11.000%、正異丁烯4.010%、1，3－丁二烯2.030%、正丁烷11.200%、反丁烯7.980%、順丁烯8.120%、異戊烷1.110%、正戊烷1.120%，佛山科的氣體化工有限公司提供;甲縮醛(w)大于或等于98%、甲醇(w)大于或等于99%，阿拉丁試劑廠提供。

1.2色譜條件氣相色譜條件:AgilentPLOT/Q(30m×0.53mm×40μm);載氣:He，流速3mL/min;進樣口溫度:200℃;柱箱升溫程序:80℃保持5min，然后以10℃/min的速率升至170℃，保持5min;進樣方式:分流進樣;試樣分流比(體積比):10∶1。氣相色譜－質譜條件:AgilentPLOT/Q(30m×0.32mm×20μm);載氣:He，流速1mL/min;進樣口溫度:200℃;柱箱升溫程序:70℃保持5min，然后以20℃/min的速率升至200℃，保持5min;進樣方式:分流進樣;試樣分流比(體積比):10∶1。質譜電離方式:電子轟擊源(EI);電離能量:70eV(1.12×10－17J);色譜與質譜接口溫度:200℃;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;全掃描模式(m/z):10～200;溶劑延遲:1min。

1.3試驗方法按圖1安裝試驗流程。銅管恒溫水浴溫度80℃，打開閥門A，C，調節閥門B，控制氣體流速，使管路及六通閥中的空氣全部排出，打開氣體進樣閥，液化氣進氣相色譜分析。

2結果與討論

2.1試樣取樣方法二甲醚蒸氣壓較異丁烷、1，3－丁二烯、正丁烷、順丁烯、反丁烯高，在鋼瓶氣態中含量高;甲醇、甲縮醛、異戊烷、正戊烷蒸氣壓低，在鋼瓶中不易氣化，因此在氣相中含量低。這就導致鋼瓶中氣液相含量不均勻。為使檢驗樣品不失真，試驗中將鋼瓶倒置，恒溫80℃水浴氣化試樣，然后進氣相色譜分析。

2.2色譜條件的優化分別選用Al2O3填充柱(10m×3mm)和PLOT/Q(30m×0.53mm×40μm)2種不同型號規格的色譜柱，以氫氣為載氣，色譜柱升溫如1.2所示，分析混有雜質液化石油氣。試驗結果為:Al2O3填充柱能將液化石油氣中C1～C5組分較好地分離，但甲縮醛不出峰;選用PLOT/Q毛細管色譜柱，甲烷、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇、異丁烷、正異丁烯、異戊烷和正戊烷等組分有較好分離，但正丁烷、反丁烯、順丁烯的分離能力較差。選用PLOT/Q毛細管色譜柱，改用氦氣為載氣，分離效果比氫氣有所改進，純烴組分液化石油氣氣相色譜分析結果如圖2所示;摻混有二甲醚、甲醇及甲縮醛的液化石油氣氣相色譜分析結果如圖3所示。

2.3定性方法將標準混合氣注射進氣相色譜－質譜中分析，氣相色譜質譜條件如1.2所示，對分析結果總離子流色譜圖進行檢索定性，定性結果如表1所示。

2.4定量分析

2.4.1混合氣內標校正因子的測定內標法定量具有定量準確，可以校正試驗過程中的一些誤差，獲得良好的精密度等優點，故本試驗選擇內標法定量。以標準試樣的本底甲醇為參照物R，雜質組分i的相對質量校正因子fi按公式(1)計算2.4.2試樣中二甲醚、甲醇和甲縮醛含量的測定實際試樣的檢測，按公式(2)計算試樣中二甲醚、甲醇和甲縮醛的質量分數。

2.5方法的精密度選擇了10L采樣鋼瓶，鋼瓶中先充入甲醇0.29kg、甲縮醛0.35kg、二甲醚0.22kg，然后充入純液化石油氣4.52kg，混合均勻。按1.3試驗方法進行了7次平行測定，按公式(2)計算二甲醚、甲醇、甲縮醛的質量分數。試驗結果見表3。由表3可見:二甲醚、甲醇及甲縮醛質量分數的相對標準偏差(RSD)小于3%，說明該方法分析結果可靠，重復性好。

2.6回收率試驗用加標回收率試驗來驗證測定方法的準確度。在試樣中加入一定量的二甲醚、甲醇及甲縮醛，采用相同的方法進行測定，試驗結果見表4。由表4可見:該法的回收率為99.3%～103.9%，回收率符合要求。

3結論

試驗結果表明:通過水浴恒溫氣化取樣，試樣組分混和均勻，代表性強。采用PLOT/Q毛細管色譜柱，氦氣為載氣，熱導池檢測器，氣相色譜法分析液化石油氣中二甲醚、甲醇及甲縮醛質量分數，通過面積校正歸一化法定量，該方法測定結果準確可靠、精密度高，是一種簡便實用的分析方法。

作者：陳紀文沈宏林陳侶平黎軍廖詩敏單位：廣東產品質量監督檢驗研究院