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《離子交換與吸附雜志》2016年第一期

摘要：

實驗研究了D296型強堿性陰離子交換樹脂對硫代硫酸根絡合金陰離子([Au(S2O3)2]3-)的吸附及洗脫過程。在常溫常壓下，考察了吸附溶液的pH值、銅氨濃度、亞硫酸鹽濃度、硫代硫酸鹽濃度以及樹脂用量、攪拌速度等對吸附過程的影響。載金樹脂的金洗脫實驗表明，直接用硫脲加鹽酸洗脫為宜。

關鍵詞：

硫代硫酸根絡合金陰離子；樹脂；吸附；洗脫

1前言

氰化法提金技術已有一百多年的歷史，其具有浸金速率快、試劑消耗量小、金回收率高等優點而被廣泛應用，至今仍是國內外提取黃金的主要方法[1]。然而，氰化法浸出時間長，氰化物自身有劇毒，可能對環境造成嚴重污染并破壞生態；另外，對一些高含銅、硫或含碳、砷、粘土等金礦石的處理效果較差[2]，不但氰化物消耗量大，且對后續浸出液中金的回收也不利。為此，尋找無氰、高效、無毒的浸出劑迫在眉睫。其中，Cu2+與NH3形成的[Cu(NH3)4]2+絡離子在浸出過程中起催化作用。目前，大多數研究主要集中于提高復雜礦物中金的浸出率以及降低試劑消耗[6-8]，對硫代硫酸鹽浸金液中金的回收研究相對較少[9]。由于活性炭不能很好地選擇性吸附[Au(S2O3)2]3-，故在硫代硫酸鹽提金流程中不能采用炭漿法(CIP)，從而導致硫代硫酸鹽提金成本上升[10]。若采用樹脂法吸附回收[Au(S2O3)2]3-，這種樹脂礦漿法(resininpulp)可大大降低金回收成本；且樹脂法具有吸附量大、吸附速度快、無毒、常溫常壓下易吸附和洗脫等優點[11]，顯現出良好的應用前景[12-15]。本文研究采用大孔陰離子交換樹脂法吸附回收硫代硫酸根絡合金陰離子的可行性，以及載金樹脂的金洗脫方法，為樹脂法回收硫代硫酸根絡合金陰離子提供實驗基礎。

2實驗部分

2.1實驗材料和儀器金粉(99.99%，天津市光復精細化工研究所)；D296型強堿性陰離子交換樹脂(河北廊坊樹脂廠)；硫代硫酸鈉、硫酸銅、氨水、亞硫酸鈉等試劑(天津市雙船化學試劑廠，均為分析純)；AA300型原子吸收光譜儀(PE公司)；BS224S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)；D2004W電動攪拌器(上海梅穎浦儀器有限公司)。

2.2實驗方法

2.2.1樹脂預處理D296型大孔聚苯乙烯系強堿性陰離子交換樹脂為淡黃色不透明的球狀顆粒，粒度為0.315~1.25mm，交換容量＞3.6mmol/g(干)，平均孔徑為31.5nm，比表面積為500m2/g。取適量樹脂于燒杯中，加入一定量去離子水浸泡24h后過濾，加入1mol/L鹽酸浸泡6h后洗滌至中性，再加入1mol/L氫氧化鈉浸泡6h后，過濾并洗滌樹脂至中性，加入2mol/L鹽酸浸泡8h使樹脂轉化為氯型，再用去離子水洗滌至中性后自然晾干。預處理樹脂晾干后含水量約為60%。

2.2.2[Au(S2O3)2]3-溶液的配制金吸附液的配制：取一定量金標液(金粉溶于王水)，加入少量10%氯化鉀溶液，在電熱板上加熱至近干；然后加入稀鹽酸加熱除去溶液中的硝酸根；加入去離子水溶解，用0.50mol/LNaOH調節溶液pH值至9左右，最后與一定濃度的Na2S2O3溶液混合，將混合溶液稀釋到指定濃度，即得[Au(S2O3)2]3-吸附液。金吸附標準溶液的配制：將0.50mol/L的硫代硫酸鈉和[Au(S2O3)2]3-含量為10mg/L的溶液經雙氧水完全氧化，且每個標樣中均含有15mmol/L的二價銅離子。將混合液分別稀釋到[Au(S2O3)2]3-含量為0.1mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L的金標準溶液，用原子吸收光譜儀測定吸光度，繪制金吸附標準液分析工作曲線(見圖1)。

2.2.3樣品處理分析取5mL樣品于燒杯中，加少許水稀釋后加入一定量雙氧水，氧化15min，再加入一定量1:3(v:v)的鹽酸進一步氧化，放置電爐上溫火加熱至溶液澄清時加入2滴10%氯化鉀溶液蒸發至近干，用5%稀王水定容，原子吸收法測定溶液中的[Au(S2O3)2]3-含量。

3結果與討論

3.1樹脂吸附硫代硫酸根絡合金陰離子的研究

3.1.1pH值對樹脂吸附[Au(S2O3)2]3-的影響為保持溶液中硫代硫酸鹽的穩定性，硫代硫酸鹽浸金通常在堿性條件下進行，為此，需考察pH值對樹脂吸附[Au(S2O3)2]3-的影響。配制3份100mL吸附溶液，D296型樹脂0.30g(取實驗部分2.2.1預處理后的晾干樹脂，晾干樹脂含水量約為60%)，硫代硫酸鈉濃度0.30mol/L，硫酸銅濃度0.03mol/L，氨濃度1.0mol/L，[Au(S2O3)2]3-含量10mg/L，攪拌速度150r/min，用鹽酸和氫氧化鈉調節溶液pH值分別為8.2、10.2和11進行攪拌吸附，每隔一定時間取樣分析，其結果見圖2。如圖2所示，樹脂對[Au(S2O3)2]3-的吸附量隨pH值的增加而增大。由反應式(5)可知，當pH值較高時，硫代硫酸鹽氧化為連多硫酸鹽的反應受到抑制，從而降低了連多硫酸鹽與[Au(S2O3)2]3-在樹脂上的競爭吸附，使得[Au(S2O3)2]3-在樹脂上的吸附量增加，發生的吸附反應見反應式。

3.1.2樹脂用量對[Au(S2O3)2]3-吸附的影響配制5份相同濃度的100mL溶液，分別加入不同質量的樹脂進行[Au(S2O3)2]3-吸附實驗，每隔一定時間取樣分析。實驗條件如下：室溫下，硫代硫酸鈉濃度0.30mol/L，硫酸銅濃度0.03mol/L，氨水濃度1.0mol/L，[Au(S2O3)2]3-含量10mg/L，pH=11，攪拌速度150r/min，結果見圖3。由圖3可知，吸附平衡后，[Au(S2O3)2]3-在樹脂上的負載量隨樹脂用量的增加而依次降低，樹脂對[Au(S2O3)2]3-的吸附率隨樹脂用量的增加而依次升高。

3.1.3攪拌速度對樹脂吸附[Au(S2O3)2]3-的影響為考察溶液傳質過程對吸附速率的影響，在不同攪拌速度下進行吸附實驗。室溫下，配制樹脂0.30g，硫代硫酸鈉濃度0.30mol/L，硫酸銅濃度0.03mol/L，氨水濃度1.0mol/L，[Au(S2O3)2]3-含量10mg/LpH=11的溶液100mL，結果見圖4。由圖4可以看出，隨著攪拌速度的變化，平衡時樹脂對[Au(S2O3)2]3-的吸附量隨轉速的增加而減小。這可能是轉速越大，吸附液中溶氧含量增加，加速了硫代硫酸鹽的氧化分解，如反應式(11)，產生的連多硫酸鹽極易吸附在樹脂上，不利于樹脂對[Au(S2O3)2]3-的吸附。因此，最佳轉速控制在150r/min。

3.2載金樹脂[Au(S2O3)2]3-洗脫實驗研究分別采用氯化鈉溶液、鹽酸-硫脲溶液、氨水-氯化鈉-亞硫酸鈉溶液、硝酸氨溶液等為洗脫劑進行洗脫實驗。實驗條件如下：室溫下，載金樹脂4份，每份0.30g，100mL洗脫劑溶液，攪拌速度150r/min，結果見圖8。由圖8可知，4種洗脫液中，鹽酸-硫脲溶液的洗脫效果較好，在100min左右達到平衡。這是由于在酸性條件下，硫脲絡合一價金的能力較強，可與一價金形成Au[SC(NH2)2]2+絡陽離子，不易被樹脂吸附，如反應式(16)。故載金D296型強堿性陰離子交換樹脂直接用7%鹽酸-3%硫脲溶液洗脫為宜。

4結論

本文研究了D296型陰離子交換樹脂對硫代硫酸根絡合金陰離子的吸附及洗脫過程。室溫下，對[Au(S2O3)2]3-含量為10mg/L，硫酸銅濃度0.03mol/L，氨水濃度1.0mol/L的100mL吸附液進行考察，得到樹脂吸附的適宜條件為：pH=11，亞硫酸鈉濃度0.01mol/L，硫代硫酸鈉濃度0.10mol/L，攪拌速度150r/min，樹脂用量0.30g。在此條件下，樹脂對[Au(S2O3)2]3-的最大負載量為2.46mg/g；洗脫實驗表明，直接用7%鹽酸-3%硫脲溶液對載金D296型陰離子交換樹脂洗脫為宜。

作者：遲衡 賴才書 字富庭 余洪 聶彥合 張粟 胡顯智 單位：昆明理工大學理學院 昆明理工大學國土與資源工程學院 紫金礦業集團股份有限公司