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摘要：以毛白楊為研究對(duì)象，采用不同溫度（160、180、200℃）、處理時(shí)間為3h的熱處理工藝，探討了熱處理對(duì)毛白楊物理力學(xué)性能的影響。與未處理材相比，毛白楊處理材的重量減少了2.0%~5.6%，絕干密度降低了18.8%~22.2%，弦向濕脹率降低了22.8%。試驗(yàn)結(jié)果表明：隨著溫度升高,木材重量逐漸降低，密度減小，抗脹性提高，尺寸穩(wěn)定性提升，表面材色變深；處理材木材細(xì)胞壁的縱向彈性模量和硬度隨溫度的增加呈先降低后增大的趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞：毛白楊；納米壓痕；熱處理；彈性模量；硬度木材

熱處理是在160~250℃溫度下，對(duì)木材進(jìn)行短期熱解處理的一種木材物理改性方法，也是一種較環(huán)保的改性方法。國(guó)內(nèi)外學(xué)者就改性對(duì)木材物理力學(xué)性能的影響做了大量研究，研究表明：熱處理后木材的尺寸穩(wěn)定性、耐久性、硬度等都有不同程度的提高，但木材的力學(xué)強(qiáng)度、表面涂飾性能等有所下降[1-3]。Giebeler等的研究發(fā)現(xiàn)，木材經(jīng)過(guò)180~200℃處理后，彈性模量降低了20%~50%[4]。Gunduz等發(fā)現(xiàn)木材在160℃處理2h后，木材的抗彎彈性模量有所提高，而抗彎強(qiáng)度降低[5]。Bakar等的研究表明，木材在120~190℃處理2~8h后，剪切強(qiáng)度和硬度都有所降低[6]。學(xué)者們對(duì)改性處理后木材宏觀力學(xué)性能的研究較多，而對(duì)處理后木材細(xì)胞壁力學(xué)性能的研究很少[7]。為了從細(xì)胞壁的微觀力學(xué)角度分析熱處理后木材力學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律，筆者在該研究中同時(shí)采用納米壓痕測(cè)試技術(shù)，對(duì)熱處理前后木材的木纖維細(xì)胞壁的縱向彈性模量和硬度進(jìn)行了研究，以期為改性材的生產(chǎn)優(yōu)化和科學(xué)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料試驗(yàn)

用木材選用12年生的人工林速生毛白楊（PopulustomentosaCarr.）。從離地面1.3m的樹(shù)干上選取無(wú)瑕疵試樣，鋸解成尺寸為50mm×50mm×10mm(徑向×弦向×軸向）的小塊。試樣按順序進(jìn)行編號(hào)，一共200塊，分成4組，每組50塊試樣：其中對(duì)照組1組；在溫度分別為160、180、200℃,處理時(shí)間均為3h的工藝條件下處理的試樣各1組。

1.2方法

1.2.1熱處理工藝熱處理之前要使木材接近或達(dá)到絕干狀態(tài)，溫度從60℃開(kāi)始，分階段升至103℃，在103℃下進(jìn)行干燥，將木材中的水分全部排出。熱處理過(guò)程經(jīng)歷了升溫—保溫—降溫過(guò)程：快速升溫段，溫度快速升至所設(shè)定的熱處理溫度（160、180℃和200℃），并保持3h進(jìn)行熱處理。熱處理結(jié)束后，關(guān)閉加熱裝置，使木材自然降溫到室溫。

1.2.2物理性能測(cè)試熱處理之后，檢測(cè)試樣的質(zhì)量，徑向、弦向和軸向的尺寸，并計(jì)算失重率，即木材試樣處理前后重量之差與未處理前全干試樣的重量比。同時(shí)計(jì)算絕干密度，即絕干狀態(tài)下，木材的質(zhì)量與體積之比。將絕干試樣放置在蒸餾水中進(jìn)行吸濕，直到尺寸穩(wěn)定，測(cè)量三個(gè)方向的尺寸，并計(jì)算濕脹率(參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1934.2—1991《木材濕脹性測(cè)定方法》)。顏色評(píng)估利用國(guó)際照明委員會(huì)(CIE)規(guī)定測(cè)量方法。3個(gè)基本指標(biāo)L*、a*和b*分別為明度指數(shù)、紅綠軸色品指數(shù)和黃藍(lán)軸色品指數(shù)[8]。利用L*、a*和b*的測(cè)量值，根據(jù)表色系統(tǒng)公式分別得出明度差(ΔL*)、色品指數(shù)差(Δa*、Δb*)、色飽和度差(ΔC*)、色相差(ΔH*)和總體色差(ΔE*)[9]，并將ΔC*、ΔH*和ΔE*作為對(duì)改性處理材顏色變化進(jìn)行分析和討論的基準(zhǔn)。其中ΔC*為色飽和度差，正值表示處理之后的顏色比對(duì)照材的顏色鮮明，負(fù)值表示較為暗深。ΔE*為總體色差，數(shù)值越大表示處理之后的顏色和對(duì)照材的顏色差別越大；ΔH*為色相差，數(shù)值越大表示處理之后的顏色和對(duì)照材的相比顏色色相變化越大[10]。

1.2.3細(xì)胞壁力學(xué)性能測(cè)試在納米壓痕測(cè)試之前，對(duì)樣品進(jìn)行Spurr樹(shù)脂包埋。由于樣品的表面粗糙度會(huì)對(duì)彈性模量產(chǎn)生很大的影響，為了提高樣品表面的光潔度，首先利用單面刀片對(duì)樣品塊橫切面進(jìn)行修整，再用超薄切片機(jī)（LKB-2188型）進(jìn)行修理，最后通過(guò)鉆石刀對(duì)其表面進(jìn)行拋光（見(jiàn)圖1）。納米壓痕測(cè)試時(shí)不斷地記錄加載和卸載時(shí)的載荷和壓痕深度，從而基于Oliver和Pharr[11]提出的被普遍接受的方法，可以從載荷-深度曲線的卸載部分中推斷出硬度和彈性模量，具體測(cè)試的原理和方法參見(jiàn)文獻(xiàn)[12]。納米壓痕測(cè)試儀器為美國(guó)Hysitro公司生產(chǎn)的納米原位壓痕儀（Triboindenter，TI-950，USA）。試驗(yàn)使用的是針尖曲率半徑小于100nm的金剛石Berkovich壓針。最大載荷和加載-卸載速率分別為200mN/s和40mN/s。研究中載荷的保持時(shí)間是5s。在測(cè)試期間，儀器室內(nèi)的相對(duì)濕度保持在40%左右，溫度控制在約22℃。測(cè)試時(shí)選取毛白楊晚材帶中的木纖維細(xì)胞壁進(jìn)行壓痕。

2結(jié)果與分析

2.1物理性能

由表1可知，熱處理后的試樣失重率明顯。隨著熱處理溫度的升高，試件的重量逐漸減少，失重率逐漸增大；其中180~200℃較160~180℃重量變化趨勢(shì)更為劇烈；原因在于：160~180℃時(shí)主要是木材內(nèi)部的水分及可揮發(fā)性物質(zhì)蒸發(fā)，從而引起木材重量減少；當(dāng)溫度達(dá)到200℃時(shí)，木材中半纖維素和纖維素發(fā)生了熱降解。從表2中可以看出，隨著熱處理溫度升高，試件絕干密度呈下降趨勢(shì)。160℃時(shí)熱處理材的絕干密度比未處理材下降了18.8%；在180℃時(shí)，熱處理材的絕干密度下降了21.8%；200℃時(shí)絕干密度下降了22.2%。參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1934.2—1991《木材濕脹性測(cè)定方法》測(cè)得木材的徑向、弦向和體積濕脹率的變化如表3所示。木材的弦向濕脹率比徑向變化明顯，隨著熱處理溫度升高，濕脹率均逐漸降低，在高溫環(huán)境下木材中的親水性物質(zhì)揮發(fā)使得木材的抗脹性能得到提高，尺寸穩(wěn)定性提升，說(shuō)明熱處理對(duì)毛白楊物理性能具有一定的增強(qiáng)作用。通過(guò)測(cè)色儀（CS-660）測(cè)得未處理材的L*、a*、b*值分別為75.76、3.91、15.22，熱處理后木材的主要色度參數(shù)如表4所示。由表4可見(jiàn)，熱處理溫度越高，明度和色差變化程度越劇烈，尤其當(dāng)熱處理的溫度超過(guò)180℃時(shí)，明度和色差的這種變化趨勢(shì)更為明顯。通過(guò)LAB色度模型分析可知，不同溫度熱處理后木材的色飽和度差分別為4.20、11.74、23.08，總體綜合色差分別為17.66、137.90、532.66；表明熱處理后木材顏色的對(duì)比度鮮明，顏色差別大。木材隨處理溫度的增加顏色逐漸變深。

2.2細(xì)胞壁力學(xué)性能

表5數(shù)據(jù)反映了熱處理后毛白楊木材細(xì)胞壁的彈性模量和硬度的變化趨勢(shì)。在熱處理溫度為160℃時(shí)，與對(duì)照材相比，處理材的細(xì)胞壁彈性模量下降了2.8%；處理溫度為180℃時(shí)，處理材的細(xì)胞壁彈性模量增大了13.4%，在200℃時(shí)，僅增加0.22%；在溫度為160℃時(shí)，熱處理材的硬度較未處理材下降了13.6%，180℃時(shí)熱處理材的硬度上升了9.0%，200℃時(shí)僅增加1.70%。在高溫?zé)崽幚項(xiàng)l件下，木材中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分子結(jié)構(gòu)和含量均發(fā)生了不同程度的變化。隨著熱處理溫度的升高，三大組分的熱降解反應(yīng)、縮聚反應(yīng)和其他復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)加劇，木材中主要化學(xué)成分的含量和纖維素的結(jié)晶度發(fā)生變化，從而影響和改變了木材的基本特性。熱處理后木材的綜纖維素的含量均有不同程度的降低，而且降低程度與溫度增加和時(shí)間延長(zhǎng)成正比[11-12]，進(jìn)而影響了細(xì)胞壁的力學(xué)性能。在相同的溫度下，半纖維素的降解程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于纖維素和木質(zhì)素。隨著處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)，木材的結(jié)晶度會(huì)發(fā)生變化，溫度低于180℃時(shí)，結(jié)晶度出現(xiàn)升高趨勢(shì)，高于180℃時(shí)，結(jié)晶度降低[4]。原因是180℃以下時(shí)，纖維素?zé)o定形區(qū)內(nèi)纖維素大分子鏈上的羥基相互之間脫去一分子的水，使非結(jié)晶區(qū)內(nèi)纖絲間距離減小，分子間力增大，微纖絲間排列更緊密，使非結(jié)晶區(qū)內(nèi)纖絲變得有序并趨于結(jié)晶區(qū)的取向排列，從而導(dǎo)致纖維素結(jié)晶度增加。但隨著溫度升高至180℃以上時(shí)，半纖維素和纖維素可能發(fā)生降解，破壞了纖維素的化學(xué)結(jié)構(gòu)，使得結(jié)晶度降低[14]。由于結(jié)晶度變化，進(jìn)而影響了細(xì)胞壁彈性模量和硬度。

3結(jié)論

采用不同溫度對(duì)毛白楊進(jìn)行熱改性處理，結(jié)果表明，隨著熱處理溫度的不斷升高，木材的質(zhì)量損失率明顯增大，絕干密度不斷減小；熱處理溫度越高，熱處理材的吸濕膨脹率越小，即熱處理材的吸濕性大大降低，尺寸穩(wěn)定性得到了提升；熱處理溫度越高，熱處理材表面顏色越深；木材細(xì)胞壁的縱向彈性模量和硬度隨熱處理溫度的增加呈先降低后增大的趨勢(shì)，這與溫度對(duì)木材化學(xué)成分含量和結(jié)晶度的影響有密切關(guān)系。

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作者：毛安；陳澄；席恩華