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《日用化學工業》2014年第五期

1實驗部分

1.1儀器與試劑Waterse2695高效液相色譜儀(配Waters2998二極管陣列檢測器)，美國Waters公司;Milli－Q超純水機，美國密理博公司;MettlerToledoMS105DU分析天平(十萬分之一)，瑞士梅特勒－托利多公司;Universal320R高速冷凍離心機，德國Hettich公司;KQ－500DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。甲醇，色譜純，德國默克公司;氯化鈉，優級純，天津科密歐化學試劑有限公司;磷酸二氫鉀，分析純，國藥集團化學試劑有限公司;超純水(電阻率為18.2MΩ•cm);腺苷標準物質(批號110879－200202，純度100%)，中國食品藥品檢定研究院;生物營養修復護膚霜、生物營養修復眼霜、生物營養修復護膚露、生物營養修復精華露、生物營養修復護膚水，均為市售。

1.2色譜條件色譜柱為資生堂CAPCELLPAKMGC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為體積比10∶90的甲醇－0.01mol•L－1磷酸二氫鉀溶液，流速為1.0mL•min－1，柱溫為30℃，二極管陣列檢測器(檢測波長260nm)，進樣量10μL。

1.3樣品前處理準確稱取樣品1g(精確至0.0001g)于25mL比色管中，加飽和氯化鈉溶液定容至刻度。超聲提取30min，每隔10min振搖數次，確保樣品充分分散。取適量樣品在10000r•min－1轉速下離心10min，取上清液過0.45μm微孔濾膜，作為待測溶液。

1.4系列標準溶液配制準確稱取腺苷標準物質16.18mg置于50mL容量瓶，用超純水稀釋至刻度，得標準儲備液，質量濃度為323.6mg•L－1。分別準確移取標準儲備液0.012，0.06，0.12，0.60和2.00mL于10mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，配成系列標準溶液，質量濃度分別為0.3883，1.942，3.883，19.42和64.72mg•L－1。

2結果與討論

2.1色譜條件的優化

2.1.1檢測波長的選擇以腺苷標準溶液進樣分析，采集三維圖譜，提取紫外吸收光譜圖，結果如圖1所示。由圖1可知，腺苷在260nm處有最大吸收，故選擇腺苷的檢測波長為260nm。

2.1.2流動相的選擇核苷類含堿基化合物的極性較大，因此選用非極性基團封尾的B型色譜柱。實驗比較了不同的流動相組成如甲醇－水、甲醇－0.01mol•L－1磷酸二氫鉀溶液和甲醇－0.2mol•L－1磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g、磷酸二氫鉀13.6g，加超純水900mL溶解，用1mol•L－1氫氧化鈉溶液調pH=7.0，加四丁基溴化銨1.61g，加超純水至1000mL，搖勻)的分離情況。結果顯示，體積比為10∶90的甲醇－0.01mol•L－1磷酸二氫鉀溶液作為流動相時，腺苷出峰時間適中，峰型對稱，且與基質中的其他成分能夠良好分離(圖2)。

2.2提取方法的選擇與優化化妝品中待測成分提取關鍵在于破乳，常規的破乳方法有有機溶劑法、鹽析法、超聲法等，筆者對提取溶劑及超聲提取時間進行了優化。首先分別考察了20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、飽和氯化鈉溶液等作為提取溶劑的提取效率。結果表明飽和氯化鈉溶液的破乳效果最好，對腺苷的提取效率最高，故選擇飽和氯化鈉溶液作為提取溶劑。其次對用飽和氯化鈉溶液超聲提取20，30，40，50和60min后提取溶液中腺苷的含量進行了比較，結果如圖3所示。由圖3可知，腺苷的峰面積隨著超聲時間的延長先快速增大后趨于平緩，在30min后不再明顯增加，故選擇超聲提取時間為30min。

2.3標準工作曲線及檢出限將系列標準溶液按照色譜條件依次進樣分析，以腺苷的質量濃度(mg•L－1)為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，曲線的線性回歸方程為Y=26766.1X+513.02，相關系數r=1.0000。取霜類空白樣品和空白加腺苷標準溶液的樣品，按照確定的樣品前處理方法處理后，進樣分析，以3倍信噪比(S/N=3)計算其檢出限為0.0001%，以10倍信噪比(S/N=10)計算其定量限為0.0003%。

2.4方法的回收率及精密度選取霜類和乳液樣品分別制備低、中、高3個質量濃度的基質加標樣品，每一質量濃度進行6次樣品分析，根據標準曲線計算加標樣品的質量濃度，結果如表1所示。由表1可知，腺苷在霜類和乳液2種基質中的加標回收率分別為92.3%～94.6%和95.4%～98.8%。選取一個加標水平連續6次測定，考察日內精密度，RSD為0.9%;連續5d測定，考察日間精密度，RSD為2.4%。

2.5樣品測定結果對市售5批含腺苷成分的樣品進行測定，檢驗結果如表2所示。由表2可知，5批樣品中均檢出腺苷，質量分數在0.029%～0.058%之間，均低于《已批準使用的化妝品原料名稱目錄(第一批)》中規定的0.1%的最大使用。

3結論

以飽和氯化鈉溶液作為提取溶劑，超聲提取化妝品中的極性組分腺苷。以體積比為10∶90的甲醇－0.01mol•L－1磷酸二氫鉀溶液作為流動相進行高效液相色譜分析，腺苷的出峰時間適中，峰型對稱，且與樣品中的其他成分分離良好?；厥章蕦嶒灲Y果顯示，腺苷的回收率在92.3%～98.8%。該方法簡單、快速、準確，適用于化妝品中腺苷的定性定量分析。

作者：于海英黃萍李啟艷董蓬李俊婕單位：山東省食品藥品檢驗所