本站小編為你精心準(zhǔn)備了石油化工中痕量硫含量參考范文，愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

一、測定總硫

檢測環(huán)境對測定結(jié)果的影響。在采用紫外熒光法來進(jìn)行檢測的過程中，測量環(huán)境會(huì)對測定結(jié)果造成一定影響。在實(shí)際檢測過程中必須要考慮到裂解溫度、進(jìn)樣量以及氧氣流量等因素對測定結(jié)果的影響。一般情況下當(dāng)溫度低于900度的時(shí)候，硫燃燒不充分，此時(shí)的溫度也不利于二氧化硫的生成，最終會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。在檢測過程中當(dāng)溫度超過1200度的時(shí)候顯示增值會(huì)變慢。在長期實(shí)踐中人們發(fā)現(xiàn)選定1100度是最為合適的裂解溫度。在1100度的時(shí)候不僅有助于二氧化硫的生長，同時(shí)還有助于延長裂解管的使用壽命。在實(shí)驗(yàn)過程中人們?yōu)榱颂岣邫z測精度、降低誤差通常要加大進(jìn)樣量。這樣的方法雖然能夠達(dá)到目的，但是當(dāng)進(jìn)樣量一旦超過了界限時(shí)就會(huì)對儀器造成嚴(yán)重影響，從而最終會(huì)降低測量結(jié)果。因而要分析人員必須要合理確定進(jìn)樣量，一般情況下進(jìn)樣量需要保持在曲線范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)過程中氧氣含量也會(huì)對檢測結(jié)果造成嚴(yán)重影響，當(dāng)氧氣流量過多時(shí)就容易生成三氧化硫從而會(huì)降低檢測值。相反當(dāng)氧氣流量過小時(shí)就不利于樣品的燃燒氧化，最終也會(huì)降低檢測值。這些因素對檢測結(jié)果的影響都是我們在檢測過程中需要高度重視的問題。

1.X射線熒光定硫

當(dāng)前X射線熒光定硫發(fā)展快速，這種方法能夠檢測石油化工產(chǎn)品中的多種元素成分。鎂、硫這樣的輕元素以及鐵、鈷、鎳等重元素，該方法都能夠進(jìn)行專業(yè)測量。X射線熒光定硫可以用來測量固體、粉末、液體以及泥漿等多種形態(tài)的樣品。X射線熒光法本身一個(gè)最大的特點(diǎn)就是在測量過程中不需要發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，直接就可以測量。與其他方法相比這種方法更為簡便。當(dāng)前X射線熒光定硫法已經(jīng)成為檢測油品元素的主要方法。這一方法的最低測量范圍保持在20ug/g。在看到該方法的優(yōu)點(diǎn)的時(shí)候我們也要意識(shí)到這種方法本身也是有明顯缺陷的，最大的缺陷就是不能夠滿足痕量分析的要求。這是我們在測量過程中需要高度重視的一個(gè)問題。

2.氧化微庫侖法

氧化微庫侖法是一種已經(jīng)比較成熟的一種專業(yè)測定方法。當(dāng)前國內(nèi)氧化微庫侖測定技術(shù)已經(jīng)成型。對這種方法的研究也達(dá)到了一定水平。這種方法主要是通過把一定量的試樣送入到裂解管內(nèi)，升高溫度使其氧化燃燒從而產(chǎn)生二氧化硫氣體，該氣體進(jìn)入到滴定池后就可以產(chǎn)生I3-離子。分析人員根據(jù)整個(gè)反應(yīng)過程所消耗的電量就可以測定出總硫含量。氧化微庫侖法一般用于低硫含量的測定。一般情況下硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在0.5ug/g到0.05ug/g之間。在測定過程中要選擇高偏壓、大進(jìn)樣量和高采樣電阻。對于高硫含量試樣的測定則要選擇小進(jìn)樣量、較小采樣電阻和低偏壓來進(jìn)行測定。

3.化學(xué)發(fā)光法總硫檢測儀

這種檢測技術(shù)經(jīng)大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)與色譜技術(shù)的檢測精度是相當(dāng)?shù)摹Ｔ摷夹g(shù)起初是對氣相單一硫化物含量進(jìn)行分析，在經(jīng)過專業(yè)的技術(shù)改造之后（設(shè)置了一個(gè)整體式加熱噴射閥）就夠?qū)崿F(xiàn)對所有形態(tài)的含硫化合物進(jìn)行專業(yè)測量。

二、測定形態(tài)硫化物

在對硫化物進(jìn)行專業(yè)檢測過程中掌握硫化物的形態(tài)至關(guān)重要。掌握硫化物的形態(tài)有助于實(shí)現(xiàn)精確分析。針對形態(tài)硫化物的測定人們主要是通過氣象色譜儀以及硫選擇性檢測儀器結(jié)合來進(jìn)行分析。最常見的檢測儀器主要是脈沖火焰光度檢測器、硫化學(xué)發(fā)光檢測器、原子發(fā)射檢測器、火焰發(fā)光度檢測器以及熒光定硫色譜檢測器。

1.氣象色譜-電化學(xué)硫檢測器電化學(xué)硫檢測器的開發(fā)有效地解決了以往檢測器響應(yīng)不是線性的問題，標(biāo)準(zhǔn)配置也比較簡單。電化學(xué)硫檢測器本身是由三部分組成的：電化學(xué)傳感器、高溫微型反應(yīng)器、氣流控制以及數(shù)據(jù)采集器。這三個(gè)部分是電化學(xué)硫檢測器的重要組成部分。高溫微型反應(yīng)器是帶石英熱解部件，一般放在色譜柱溫箱上方。在檢測過程中樣品中硫氰化合物主要是在該反應(yīng)器中被燃燒掉，常壓下生成二氧化硫。二氧化硫被帶入到傳感器中進(jìn)行專業(yè)測定，從而最終確定檢測結(jié)果。該儀器與其他檢測儀器相比的一個(gè)顯著區(qū)別就在于在儀器中設(shè)置了一塊硫化物滲透管。通過滲透管有效解決了痕量硫化物的標(biāo)定問題，對于滿足痕量形態(tài)硫化物的測定具有重要意義。

2.氣相色譜——脈沖火焰光度檢測器脈沖火焰光度檢測器最大的優(yōu)點(diǎn)是淬火大幅度減小，選擇性也要比其他檢測器強(qiáng)一些。該儀器的檢測最低限是0.1ug/g。石油化工產(chǎn)品中的痕量硫含量是造成污染的重要來源，在人們對生態(tài)環(huán)境的重視程度越來越高的背景下加強(qiáng)這方面的研究，加強(qiáng)對痕量硫含量的測定具有重要意義。本文重點(diǎn)分析比較了當(dāng)前硫檢測主要的檢測方法和儀器?？偭驕y定與形態(tài)硫測定是痕量硫測定的兩大基本方式。這兩個(gè)方式中專業(yè)的測定方法需要我們不斷的研究和深化。

作者：張文媚聞環(huán)單位：國家石油石化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心