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《物理化學學報》2016年第四期

摘要：

利用不同功函數的金屬作為接觸電極，研究了網絡狀碳納米管薄膜晶體管(CNT-TFT)的接觸電阻效應。研究表明金屬Pd與碳納米管薄膜形成良好的歐姆接觸，Au則形成近歐姆接觸，這兩種接觸的器件的開態電流和遷移率較高。Ti和Al都與碳納米管薄膜形成肖特基接觸，且Al接觸比Ti接觸的勢壘更高，接觸電阻也更大，相應器件的開態電流和遷移率都較低。該結果表明對于CNT-TFT仍然可以通過接觸來調控器件的性能，這對CNT-TFT的實用化進程具有重要的促進作用。

關鍵詞：

碳納米管；薄膜晶體管；接觸電阻；歐姆接觸；肖特基勢壘

1引言

近年來，利用網絡狀碳納米管薄膜制備薄膜晶體管受到越來越多的關注1－5。這主要有兩個方面的原因：(1)器件所需的碳納米管材料制備相對容易。隨著碳納米管純化技術的發展6－13，現在已經可以大規模得到純度超過99%的半導體性碳納米管溶液。(2)器件制備工藝相對簡單。只需將基底放在碳納米管溶液中沉積或者通過碳納米管溶液在基底表面的涂覆就可以得到大面積均勻的碳納米管薄膜2,3,14,15，隨后就可以利用成熟的微加工工藝制備器件。這種制備方法解決了碳納米管的取向和位置控制的難題16。(3)器件性能和制備工藝相對于現有的薄膜晶體管技術更有優勢。如上所述，碳納米管薄膜的制備在室溫下進行，對基底材料沒有限制16－19。碳納米管材料本身化學性質穩定，在空氣中可以在450°C以下保持穩定20，后續的晶體管制備工藝溫度只受到基底材料的限制。這克服了現有薄膜晶體管制備工藝中對基底材料和工藝溫度的限制。另一方面，碳納米管薄膜晶體管(CNT-TFT)的遷移率可達幾十至幾百cm2∙V－1∙s－12－4,14－19，遠高于現有的有機薄膜晶體管21和非晶硅薄膜晶體管22。因此CNT-TFT被視為是最有可能率先進入實際應用領域的碳基納電子技術。現有的CNT-TFT研究集中在如何提高薄膜的密度和均勻度1,4,23，如何調控溝道中載流子的極性24，以及如何提高載流子遷移率等性能方面1,4,18，而對碳納米管薄膜與金屬電極接觸的研究很少。雖然金屬與碳納米管的接觸在基于單根碳納米管的器件中已經有過比較深入的研究25－27，但是溶液法制備的碳納米管薄膜與單根碳納米管有較大區別。構成薄膜的碳納米管表面覆蓋了用于分離和提純碳納米管的分散劑，薄膜中碳納米管的手性和直徑分布范圍較廣，而且薄膜中存在大量的碳納米管之間的交叉結，這些都導致了碳納米管薄膜與單根碳納米管的性質有極大的差別5。金屬與碳納米管薄膜的接觸電阻對器件性能的影響還不清楚，因此有必要深入研究不同的金屬與碳納米管薄膜的接觸效應。本文利用在Si/SiO2基底上沉積的碳納米管薄膜，研究了Pd、Au、Ti、Al四種金屬與碳納米管薄膜的接觸效應，發現Pd與碳納米管薄膜形成歐姆接觸，Au形成近歐姆接觸，而Ti和Al則形成肖特基接觸。

2實驗

本文中使用的高純度半導體單壁碳納米管溶液購自蘇州希印納米科技有限公司，管徑分布1.4－1.6nm，碳管長度1.5－2.0μm，半導體性單壁碳納米管的純度大于99%。溶劑為鄰二甲苯。

2.1基底清洗分別用丙酮，異丙醇和超純水在水浴超聲波的作用下對Si/SiO2基底清洗10min，取出基底后用高純氮氣吹干，然后在120°C下烘烤30min。

2.2碳納米管網絡薄膜的制備把清洗后的Si/SiO2基片放入濃度為7μg∙mL－1的碳納米管溶液中沉積碳納米管薄膜，然后將沉積后的基片取出用氮氣吹干，并在150°C的溫度下烘烤30min，即完成碳納米管網絡狀薄膜的制備。通過改變碳納米管溶液的濃度和沉積時間可以調節碳納米管薄膜的密度。本文使用的碳納米管薄膜的沉積時間是24h。

2.3CNT-TFT制備首先利用通常的光學曝光把要制備的晶體管的溝道部分用光刻膠保護住，不需要的碳納米薄膜暴露出來。利用氧離子體刻蝕去除暴露出的碳納米管，再用溶劑去除光刻膠后得到碳納米管溝道薄膜。然后再次利用光學曝光得到源漏電極圖形，通常的器件制備過程是在這一步后蒸鍍金屬薄膜并剝離即可。而在本文中，為了對比不同的金屬材料與碳納米管薄膜的接觸效應，我們在樣品表面覆蓋一個掩膜板，僅使樣品的1/4面積暴露出來，即只有這暴露出來的1/4面積蒸鍍上金屬。然后改變掩膜板的位置，在另外1/4面積上蒸鍍另一種金屬。利用這種方法，我們在同一個樣品上用電子束蒸發技術依次蒸鍍了Pd、Au、Ti、Al四種金屬，然后再對該樣品進行金屬膜的剝離步驟，從而得到四種不同接觸的CNT-TFT。該方法的優點在于該樣品上的碳納米管薄膜是一次性沉積得到的，薄膜在基底上各處應該是非常均勻的。該樣品上所有的晶體管都是同時制備的，僅有的區別只是最后一步蒸鍍的金屬不同。因此，四種接觸的晶體管性能如果有差異，則該差異必定是由于接觸電極金屬不同而造成的。這樣就完全克服了分別用四個樣品得到四種接觸的做法中，可能由于各樣品中碳納米管薄膜的密度不同而導致的差異，保證了實驗結論的確定性。

2.4器件性能表征器件的電學性能利用Keithley4200半導體測試儀表征，器件溝道中的碳納米管薄膜的形貌利用掃描電子顯微鏡(SEM)來表征。

3結果與討論

3.1碳納米管薄膜的表征樣品中四種接觸的器件各300個，每種接觸的器件隨機抽取10個器件的溝道進行表征。圖1給出每種接觸的各2個典型器件的溝道SEM照片。圖中各器件的溝道形貌相似，無明顯區別，也沒有明顯的雜質。表明本文中使用的碳納米管薄膜在整個樣品范圍內密度都非常均勻。測量得到碳納米管薄膜的面密度約為40lines∙μm－2，線密度約20lines∙μm－1。

3.2CNT-TFT電學性能分析圖2為四種金屬電極的晶體管在低源漏偏壓(Vds=－1V)下的轉移特性曲線。每種接觸各給出隨機測量的10個器件的結果，所有器件的溝道尺寸均為長度L=10μm，寬度W=20μm。由于電學測量是在室溫下的空氣中進行，故所有器件都表現為空穴型(p型)導電28。另外本文中器件的亞閾值擺幅(SS)值都較大，這是由于本實驗中的使用的碳納米管溶液中的分散劑含量較高，多余的分散劑也會隨碳納米管同時沉積到基底上，從而導致器件的SS值比較大。減少碳納米管薄膜中的分散劑含量即可降低CNT-TFT的SS值。圖2顯示四種接觸器件的開態電流大小差別顯著。Pd接觸器件的開態電流最高，其次是Au接觸的器件，Ti接觸的器件開態電流更次之，Al接觸器件的開態電流最低。如前所述，四種器件的制備過程差別僅在于源漏電極使用的金屬不同，而且SEM觀測結果也證明了各器件的溝道內碳納米管薄膜是均勻的。因此，這四種器件的性能差異是由于接觸金屬的不同所導致。圖3所示的器件輸出特性曲線更清楚地表明了導致以上差異的原因。對于Pd接觸，在偏壓較小時開態電流隨電壓線性變化，表明Pd與碳納米管薄膜形成了良好的歐姆接觸。對于Au電極，小偏壓下開態電流隨電壓也接近線性變化，表明其與碳納米管薄膜形成了近歐姆接觸，僅有較小的接觸勢壘，因此其開態電流與Pd接觸的器件接近。而對于Ti和Al兩種金屬接觸的器件，在低偏壓下開態電流均隨偏壓非線性變化。表明Ti和Al都與碳納米管薄膜形成明顯的肖特基接觸，且Al接觸的肖特基勢壘更大。

根據單根碳納米管器件的研究，已知金屬Pd和Au功函數較高且都與碳納米管的價帶接近25－27。Pd與碳納米管的浸潤性較好，因此Pd與碳納米管的價帶形成無勢壘的歐姆接觸。而Au電極與碳納米管的浸潤性要差一些，因此與碳納米管的接觸界面處有很薄的隧穿層，其接觸為近歐姆接觸。Ti的功函數位于碳納米管的帶隙中間，通常與碳納米管形成雙極型接觸。而Al的功函數接近碳納米管的導帶25－27。由于在空氣中測量，溝道中的碳納米管被吸附的氧氣和水汽摻雜成了p型28，因此與Ti和Al形成了肖特基接觸，且Al接觸的勢壘更高。本文的研究結果表明，以上結論同樣可以用來解釋我們得到的四種CNT-TFT的性能差異。碳納米管薄膜與金屬電極的接觸與單根碳納米管的行為類似，費米釘扎效應可以忽略，依然能夠通過接觸電極的功函數來調節肖特基勢壘的高度。但是由于這些碳納米管的直徑或手性并不完全相同，因此其接觸情況比單根碳納米管復雜，如下文討論。由圖2可以看出對于Pd(或Au)接觸的器件來說，不同器件的開態電流非常接近，分布相對集中。而對于Ti(或Al)接觸的器件，則開態電流漲落較大，分布范圍相對較寬。這是由于CNT-TFT的特殊性造成的。與單根碳納米管器件不同，CNT-TFT中包含了大量的碳納米管，其中半導體碳納米管的手性和直徑有一定的分布。本文所用的溶液中碳納米管的直徑分布集中在1.4－1.6nm之間，平均直徑為1.5nm。盡管電極與許多根碳納米管接觸，但這些碳納米管與高功函數的Pd和Au之間基本都不形成勢壘，導致這兩種器件開態電流漲落的主要原因是與電極實際接觸的碳納米管的數目的漲落。由于本文使用的碳納米管薄膜均勻性較好，因此這兩種器件的電流漲落較小。而對于Ti和Al兩種接觸的器件，除了實際接觸的碳納米管的數目漲落以外，電極下的每根碳納米管都與電極間形成了肖特基勢壘。由于碳納米管直徑有漲落，導致其相對應的勢壘高度漲落相對較大。因此這兩個因素共同造成了Ti和Al接觸器件的性能漲落較大。圖4給出了四種接觸的典型器件在不同偏壓下的轉移曲線。雖然在低偏壓下Ti、Al接觸與Pd、Au接觸的開態電流差別較大(1－3個量級)，但在高偏壓下電流的差距明顯縮小。這是由于高偏壓有利于載流子克服肖特基勢壘，從而達到較高的電流(圖3中的非線性升高)。可以看到在－10V的偏壓下Ti接觸與Pd和Au接觸的電流非常接近，而與Al接觸的電流差別也只有1個量級。這個結果也再次證實了以上四種器件的性能差異是由于接觸勢壘的不同造成的。

圖5為所得到的四種器件的遷移率，Pd接觸的遷移率最高，Al接觸的最低。但是應當指出由公式(1)得到的是器件的有效遷移率，而非碳納米管薄膜材料的本征遷移率。器件的具體情況(如器件結構、接觸電阻和柵介質等因素)會對器件的有效遷移率產生較大的影響，但對溝道材料的本征遷移率影響很小。即Pd接觸器件的遷移率最接近碳納米管薄膜的本征遷移率，而Ti和Al接觸器件受接觸勢壘的影響，其有效遷移率遠小于碳納米管薄膜的本征遷移率。對于通常的晶體管，可以通過變溫電學測量得到接觸處的肖特基勢壘。但是對于CNT-TFT無法使用該方法得到Ti或Al電極與碳納米管薄膜的接觸勢壘高度。這是因為雖然隨著溫度的降低，越過肖特基勢壘從電極進入溝道的中的載流子減少，導致電流降低。但是，由于溝道中存在大量的碳納米管間的交叉節，溫度降低同時也導致結間的電導降低。這兩個因素同時存在，從而導致無法通過單純的變溫電學測量得到碳納米管薄膜與金屬電極間肖特基勢壘的高度。原則上我們可以參考單根碳納米管與Ti，Al的接觸勢壘高度來估計CNT-TFT中的肖特基勢壘高度。實際的勢壘高度有可能通過光學測量等手段得到，這將是我們后續研究的目標。

4結論

利用四種不同功函數的金屬(Pd、Au、Ti、Al)做接觸電極，研究了接觸電阻對網絡狀CNT-TFT性能的影響。結果表明，與單根碳納米管器件中類似，Pd與碳納米管薄膜形成良好的歐姆接觸，Au形成近歐姆接觸，而Ti和Al都與碳納米管薄膜形成肖特基接觸，且Al的勢壘更高。此外，Pd和Au接觸器件的性能均勻性較好，而對于Ti和Al接觸的器件由于薄膜中碳納米管手性及直徑的分布導致其相對應的肖特基勢壘高度漲落相對較大，從而導致了器件的性能不均勻，漲落相對較大。Pd接觸器件的遷移率最接近碳納米管材料的本征遷移率，而Ti、Al接觸的器件遷移率遠小于碳納米管材料的本征遷移率。

作者：夏繼業 董國棟 田博元 嚴秋平 韓杰 邱松 李清文 梁學磊 彭練矛 單位：北京大學信息科學技術學院，納米器件與物理化學教育部重點實驗室 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所