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摘要：化學纖維的含油率測試是生產過程中質控的一項較為重要的考核指標，包含10種以上方法。針對其方法的多樣性，作為抽查的仲裁機構，需對每種試驗方法進行分析，并針對所有方法，篩選出適合檢測機構仲裁的試驗方法。結合標準GB/T6504—2008中試驗方法的規定和檢測機構的普遍情況，分析了每種方法的原理、操作方法以及優缺點，得出最適合的仲裁方法為標準萃取法。

關鍵詞：化學纖維；含油率；測試方法；萃取法

化學纖維因本身的摩擦因數較大，吸濕性較差且易產生靜電等缺點，導致其后續的紡織加工比較困難。因此，在化學纖維的生產過程中，添加一定量適合的油劑，可以賦予纖維平滑、集束、抗靜電等特性，起到調節纖維摩擦性，防止、消除靜電積累，改善其拉伸性能、力學性能及紡織加工性能等[1]。在使用油劑時，需在滿足平滑性、抗靜電性等要求的前提下，盡可能降低纖維的含油率[2]。然而在化纖的實際生產過程中，如果上油過少，會造成毛絲、斷頭等情況；上油過多，又會增加結焦、發煙及白粉等問題，最終影響纖維的加工性能和產品質量。因此，準確地測定纖維的含油率對準確把握和控制上油量具有非常重要的意義[1]。纖維所上的油劑通常是作潤滑劑或抗靜電劑使用的，但有時它也被用作纖維的殺菌劑、阻燃劑、著色劑等化學試劑的載體。油劑含量也是一個重要的質控參數，它直接決定著纖維是否能滿足其使用要求[3]。然而，含油率不勻的情況是化纖生產過程中發生率較高的問題。含油率低的纖維容易產生靜電現象，含油率高的纖維則容易產生黏纏現象，兩種情況都會嚴重影響紡織加工的正常進行。除此之外，含油率也是公量檢驗的依據。所以，對纖維含油率測試的準確性問題不僅關系到紡織工藝加工，而且也關系到貿易雙方的公量結算[4]。

1測試方法

現行標準GB/T6504—2008《化學纖維含油率試驗方法》規定的試驗方法有萃取法(以下稱為標準萃取法)、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。GB/T16602—2008《腈綸短纖維和絲束》中給出了腈綸的含油率測試按GB/T6504—2008中的A法(萃取法)或附錄B規定進行，其附錄B的試驗方法為紅外光譜儀法。除此之外，中石化企業為了方便生產，開發了幾種新的試驗方法，包括快速萃取法[5]、原子吸收法、超聲波洗滌法、電導法、蒸餾水振蕩法、紫外光譜法等，其方法是針對某類產品使用的試驗方法。

2測試原理

2.1標準萃取法

標準萃取法的原理是利用油劑可溶解于特定的有機溶劑，將適當的有機溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來，再將溶劑蒸干，稱量殘留油劑的質量及試樣質量，計算得出試樣的含油率。

2.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法的原理是利用皂液與油劑相親和的性質，在洗滌力的作用下，使試樣上的油劑轉移到皂液中，再根據試樣洗滌前、后的質量變化，計算試樣的含油率。

2.3光折射率法

光折射率法的原理是利用全反射臨界角的測定方法來測定未知物質的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，檢驗物質的純度[5]。

2.4核磁共振法

核磁共振法的原理是利用核磁共振波譜法向纖維樣品發射脈沖磁場，當磁場取消時，檢測試樣的回應磁信號，由于纖維發出的信號比油劑發出的信號衰減得快，從兩者的差異上可換算出試樣的含油率。

2.5紅外光譜儀法

紅外光譜儀法的原理是將纖維中的油劑用四氯乙烯溶劑萃取，用紅外光譜儀采集試樣在3200~2500cm-1之間的吸收光譜圖，C—H譜帶的特征峰吸收強度與油劑含量成正比。測量未知試樣的吸光度，由標準曲線查得試樣濃度，即可測得纖維中的油劑含量。

2.6快速萃取法

快速萃取法的原理是用乙醇作萃取劑，將滌綸短纖維上的油劑萃取下來，稱量鋁皿前、后質量之差和試樣質量，計算得出纖維的含油率。

2.7原子吸收法

滌綸短纖維使用的紡絲油劑的主要組分是含有鉀離子的表面活性劑，這種活性劑溶于水。原子吸收法的原理是通過萃取液均勻地把含有鉀鹽的紡絲油劑從纖維中萃取出來，然后用原子吸收分光光度計對溶液中鉀離子的濃度進行分析，再根據標準曲線求出其含油率[6]。

3常用測試方法分析

3.1標準萃取法

標準萃取法選擇的試劑是乙醚，如果乙醚不適用時可由相關方商定相應的溶劑。先測定含水率，再測定含油率。恒溫水浴鍋的溫度控制在50℃左右，回流次數控制在6~8次/h，總回流時間不少于2h。萃取后的油脂瓶需在殘余溶劑揮發干凈后放入烘箱烘至恒重，再通過計算得出其含油率。從萃取法的原理角度出發，不同種類油劑需要與其相對應的萃取劑，保證萃取劑能夠將纖維中所含的油劑完全萃取出來。在GB/T6504—2008中給出了“當試驗方法有爭議時采用萃取法，該法不適用時相關方商定相應的試驗方法。”因此，標準萃取法可作為仲裁方法使用。

3.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法在試劑選擇上選用的是中性皂片。將試樣放入試樣袋中，再放入內存皂液的洗槽中，浴比至少為1∶25；使用帶加熱器的洗槽并控制溫度70~75℃，再向洗槽中加入同溫度的水，確保除去所有的泡沫和污垢。該方法的試驗操作較為簡單，但僅適用于化纖長絲的含油率測定，有其局限性。

3.3光折射率法

光折射率法選擇的試劑是乙醚、甲醇或其他試劑。萃取過程與標準萃取法的萃取過程完全一樣，萃取后將含油脂的油脂瓶烘干，再往油脂瓶中加入0.5mL水，攪拌并使油劑完全溶解在水中，再用折光儀進行測試。該方法萃取后的測試過程較簡單，折光儀測試時30s左右即可以讀數。其缺點是不同的油劑需要先繪制對應的工作曲線才可以進行測試，對于非生產企業，要先知曉所上油劑的種類才能繪制相應的標準曲線，因此該方法也有其局限性。

3.4核磁共振法

核磁共振法需要先用標準萃取法或中性皂液洗滌法檢測試樣的含油率，形成工作曲線，然后才可以在核磁共振儀上進行含油率測試。繪制工作曲線過程較復雜，不易操作。

3.5紅外光譜儀法

紅外光譜儀法一般用于腈綸含油率的測試，萃取劑為四氯乙烯。將試樣放入(50±1.0)mL四氯乙烯中振蕩5min，再用萃取液在紅外光譜儀上測定含油率。試驗前也需要先繪制油劑的標準曲線，其可操作性差。

3.6快速萃取法

快速萃取法選擇的萃取劑是無水乙醇。將試樣加入到快速萃取器中，用量筒量取100mL乙醇加入到快速萃取器中，萃取3min；將萃取液緩慢滴入鋁皿中，再加入50mL乙醇萃取，將鋁皿中的乙醇蒸干，油脂留在鋁皿中，通過油脂的質量計算得出含油率。快速萃取法操作簡單，但該方法非標準方法，無法作為常用試驗方法使用。

4結語

以檢測機構的角度，采用多種試驗方法測定化學纖維的含油率不太現實，且折射率法、核磁共振法和紅外光譜法都需要繪制油劑的標準曲線。目前化纖所上的油劑種類繁多，更有采用混合型油劑的情況，一般情況油劑種類都需要保密，因此要求供應商提供油劑的種類不實際，而沒有油劑的種類不能繪制相應的工作曲線，因此以上幾種試驗方法不能應用。快速萃取法是借鑒日本的一種含油率的測試方法，該法適用于測定滌綸短纖維的含油率，存在其局限性；電導法僅適用于含有離子型表面活性劑的油劑類型；紫外光譜法要求油劑中必須含有在紫外光區有強吸收的組分，否則無法進行測試。鑒于化學纖維含油率測試方法的多樣性，結合標準GB/T6504—2008的試驗方法要求和檢測機構的普遍情況，建議在抽查時采用標準GB/T6504—2008中規定的仲裁方法——標準萃取法，并與相關方商定對應的萃取劑。

參考文獻

[1]鄭美琳.合成纖維長絲含油率測試方法探討[J].中國纖檢,2005(8):30-32.

[2]宋更新.核磁共振法測定滌綸長絲絲上含油率[J].河南化工,2005,22(4):41-42.

[3]曾浩.核磁共振法檢測滌綸長絲含油率[J].紡織導報,2004(2):100-101.

[4]翟亞麗,宋慧芬.化纖含油率測試方法的比較[J].河南紡織高等專科學校學報,2003,15(3):4-6.

[5]雷衛紅.滌綸短纖維含油率分析方法比較[J].合成纖維,2012，41(10):42-45.

[6]蘇新柱.原子吸收法測定滌綸短纖維中的含油率[J].河南化工，2001(11):22-23.

作者：于景超；龔迎秋 單位：國家紡織制品質量監督檢驗中心