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1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：RM2000Raman光譜儀（英國(guó)Renishaw公司）；DSC1—差示掃描量熱儀（瑞士Mettler－To－ledo公司）；VarianXL—300核磁譜儀（美國(guó)Vari－an）；ZSD—2自動(dòng)水分滴定儀；RE—52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；PZ—D—5液體比重天平（上海良平天平儀器公司）；DP—AW型精密數(shù)字壓力計(jì)（南京桑力電子設(shè)備儀器廠）；2X2—025真空泵（浙江黎明機(jī)械廠）；79—2型加熱磁力攪拌器（常州國(guó)華儀器廠）；876—2A型真空干燥箱（上海錦屏儀器有限公司）；FA2004電子天平（上海天平儀器總廠）；控溫油浴鍋（常州國(guó)華儀器廠）。試劑：N－甲基咪唑、鎢酸鈉、溴丙烷、氯代正丁烷、氯代正戊烷、氯代正己烷、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮等，均為分析純。

1.2離子液體的制備

1.2.1中間體［Cnmim］Br（n＝3～6）的制備合成中間體［Cnmim］Br（n＝3～6）的反應(yīng)方程式如下。在500mL的標(biāo)準(zhǔn)回流裝置中加入溴代烷烴和N－甲基咪唑（摩爾比為1．2∶1），進(jìn)行加熱回流，控制油浴溫度為90℃，0．5h后出現(xiàn)渾濁，繼續(xù)攪拌反應(yīng)48h。將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰箱冷卻結(jié)晶24h。用蒸餾法除去過(guò)量的溴代烷烴，真空抽濾，用乙酸乙酯和乙腈（體積比2∶1）混合溶劑重結(jié)晶三次，得到不同碳含量的中間體［Cnmim］Br（n＝3～6），其中［C3mim］Br、［C4mim］Br、［C5mim］Br在室溫下為白色結(jié)晶，［C6mim］Br為淡黃色液體，放入真空干燥箱中減壓干燥，放保干器中備用［8］。

1.2.2離子液體［Cnmim］2［WO4］的制備將［Cnmim］Br與鎢酸鈉按摩爾比5∶2加入溶劑丙酮中，常溫下攪拌72h，抽濾去掉NH4Br，減壓蒸餾除去丙酮，以乙酸乙酯和乙腈（體積比2∶1）的混合溶液重結(jié)晶三次，85℃下真空干燥48h，得到四種淡黃色液體，即為［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）離子液體。

2離子液體的表征

2.1離子液體的1HNMR核磁分析離子液體［Cnmim］2［WO4］的核磁譜圖如圖1所示，各離子液體的1HNMR核磁譜圖分析結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道一致［8］，沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)的共振峰。

2.2離子液體的拉曼光譜分析拉曼光譜采用共焦顯微拉曼光譜儀測(cè)定，激光光源為He－Ne激光器，激光通過(guò)過(guò)濾器和柱面透鏡，聚焦在裝有樣品的毛細(xì)管上，照在樣品上的激光功率大約為0．90mW，在90°角上收集的散色光通過(guò)1800條／mm的光柵后，用半導(dǎo)體制冷的CCD檢測(cè)器測(cè)得拉曼信號(hào)。離子液體［Cnmim］2［WO4］的拉曼光譜如圖2所示。從該圖所示的拉曼光譜可以看出，鎢離子液體有頻率相同的幾處共振峰，如600cm－1、1022cm－1，該類振動(dòng)峰是W＝O鍵在空間構(gòu)型比較大的兩組咪唑陽(yáng)離子作用下，產(chǎn)生偏移后的WO2－4的特征峰，由此可確定離子液體的陰離子為WO2－4。

2.3鎢離子液體的熱分析差式掃描量熱（DSC）數(shù)據(jù)是在溫度區(qū)間0～100℃獲得的，先保持樣品在0℃平衡5min，而后以10℃／min的速率升溫至100℃。DSC數(shù)據(jù)顯示，鎢離子液體［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）沒(méi)有熔點(diǎn)，在室溫范圍內(nèi)均為液態(tài)，符合離子液體的定義，且從DSC曲線可以看出，四種鎢離子液體中無(wú)有機(jī)溶劑雜質(zhì)。

2.4鎢離子液體的含水量測(cè)定將使用離子交換法得到的鎢離子液體用真空干燥法除水后，用無(wú)水甲醇及二氯甲烷進(jìn)行溶解、共沸，然后蒸發(fā)出多余溶劑，再真空干燥48h。采用卡爾－費(fèi)休（KarlFisher）滴定法進(jìn)行含水量的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下：［C3mim］2［WO4］含水量0．034％，［C4mim］2［WO4］含水0．027％，［C5mim］2［WO4］含水量0．041％，［C6mim］2［WO4］含水量0．044％；各含水量均小于0．05％。

3結(jié)論

本文根據(jù)鎢具有較強(qiáng)催化功能的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)合成了四種鎢基咪唑類離子液體［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）。通過(guò)核磁氫譜、拉曼光譜、綜合熱分析驗(yàn)證了四種離子液體的結(jié)構(gòu)；經(jīng)卡爾－費(fèi)休滴定法測(cè)定，得出各離子液體的含水量均在0．05％以內(nèi)。本研究為新型離子液體的合成及應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

作者：王晗顏強(qiáng)趙慧敏房大維臧樹(shù)良單位：遼寧省稀散元素重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室