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摘要:針對航空發(fā)動機渦輪葉片表面溫度測試的迫切需求，采用薄膜沉積工藝，能夠在Ni基高溫合金表面制備熱電性能較好的中溫K型(NiCr/NiSi，＜600℃)、高溫R型(Pt—13%Rh/Pt，＜900℃)、超高溫(ITON/Pt，＜1100℃;InON/ITON，＞1200℃)等薄膜熱電偶。薄膜熱電偶由NiCrAlY過渡層、熱生長Al2O3層、Al2O3絕緣層、功能層和Al2O3保護層構(gòu)成。通過靜態(tài)標(biāo)定結(jié)果分析，其塞貝克系數(shù)分別達到38．26，10．60，78．60，123．10μV/℃，在惡劣環(huán)境下具有良好的穩(wěn)定性和一致性，使用壽命均大于10h。

關(guān)鍵詞:薄膜熱電偶;熱電特性;靜態(tài)標(biāo)定;塞貝克系數(shù)

引言

航空發(fā)動機作為現(xiàn)代航空飛行器的動力核心部件，正不斷向大推力、大推重比的方向發(fā)展，導(dǎo)致渦輪葉片表面、燃燒室內(nèi)壁等部位的溫度越來越高。由于缺乏對渦輪葉片表面、燃燒室內(nèi)壁溫度分布的了解［1］，渦輪葉片的冷卻效率及葉片局部熱點等問題一直存在，成為影響發(fā)動機性能和壽命提升的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。因此，實時、準(zhǔn)確測量渦輪葉片表面溫度的分布狀態(tài)，對于航空發(fā)動機的設(shè)計和驗證實驗具有重大意義［2］。薄膜熱電偶具有不破壞測試部件結(jié)構(gòu)、響應(yīng)時間短、熱容量小、結(jié)構(gòu)尺寸薄、對測試環(huán)境影響小、耐壓、耐熱、耐熱沖擊和抗剝離等［4］優(yōu)點，在航空發(fā)動機渦輪葉片及燃燒室內(nèi)壁表面等部位的溫度測量方面具有明顯的優(yōu)勢。從20世紀(jì)80年代開始，國內(nèi)外多家研究機構(gòu)致力于研究航空發(fā)動機熱端部件表面溫度測量的薄膜傳感器。美國國家航空航天局的LeiJF等［5］、MartinLC等人［6］、WrbanekJD等人［7］和羅德島大學(xué)的TougasIM等人［8］就NiCr/NiSi，Pt-10%Rh/Pt，CrSi/TaC，Pt/Pd和In2O3/ITO等體系的薄膜熱電偶展開了多年的研究，并已應(yīng)用于發(fā)動機熱端部件表面溫度的測試。國內(nèi)，中國航發(fā)四川燃氣渦輪研究院與電子科技大學(xué)合作針對薄膜熱電偶開展了長期的研究，具體材料體系包括NiCr/NiSi(K型)［9］，Pt-10%Rh/Pt(S型)［9］，Pt-13%Rh/Pt(R型)［10］，ITO/Pt［11］，ITON/Pt［9］，InO/ITO［12］和InON/ITON［13］。目前，針對不同的燃氣溫度范圍，研制了若干種典型的薄膜熱電偶，包括中溫K型(NiCr/NiSi，＜600℃)、高溫R型(Pt-13%Rh/Pt，＜900℃)、超高溫(ITON/Pt，＜1100℃;InON/ITON，＞1200℃)等薄膜熱電偶，其使用壽命均大于10h。本文對這4種典型的薄膜熱電偶的制備工藝、靜態(tài)標(biāo)定和熱電性能進行了總結(jié)，并利用相關(guān)技術(shù)成功研制了高溫合金部件表面的中溫、高溫、超高溫薄膜熱電偶。靜態(tài)標(biāo)定結(jié)果表明，所有薄膜熱電偶在各自工作溫度范圍內(nèi)均具有良好的線性度。

1實驗部分

1．1薄膜熱電偶的制備

薄膜熱電偶由NiCrAlY過渡層、熱生長Al2O3層、Al2O3絕緣層、熱電功能層(尺寸為63mm×1mm×1μm)和Al2O3保護層構(gòu)成，結(jié)構(gòu)如圖1所示。首先，先后采用丙酮、乙醇和去離子水對Ni基高溫合金基板的表面進行清洗，清洗后置于氮氣氣氛下干燥;再以Ni67Cr22Al10Y1合金為靶材，采用直流磁控濺射在Ni基高溫合金表面制備約15μm厚的NiCrAlY合金過渡層;然后將樣品置于真空熱處理爐內(nèi)，在1000℃下真空處理6h，使NiCrAlY合金過渡層中的鋁元素向表面偏析，進而在相同溫度下通入氧氣，高溫氧化處理6h，使薄膜表面氧化形成約1．5μm厚的熱生長Al2O3層;再以純度為99．999%(重量百分比)的Al2O3顆粒為蒸鍍原料，采用電子束蒸發(fā)沉積約12μm厚的Al2O3絕緣層;采用高溫?zé)崽幚頎t，在1000℃的大氣環(huán)境中將樣品退火處理2h;然后，采用掩模圖形化工藝和磁控濺射方法制備得到多種熱電功能層薄膜。其中，制備InON，ITON電極時，濺射氣氛為氮、氬氣氛，制備其余電極濺射氣氛僅為氬氣;采用電子束蒸發(fā)在熱電功能層薄膜表面沉積約3μm厚的Al2O3保護層。所制成的薄膜熱電偶樣品見圖2所示。

1．2薄膜熱電偶的靜態(tài)標(biāo)定

采用靜態(tài)標(biāo)定法對薄膜熱電偶進行標(biāo)定，具體方法見相關(guān)文獻［14］。標(biāo)定時，薄膜熱電偶電極的引腳處作為冷端，暴露在標(biāo)定爐外，采用水冷夾具和循環(huán)冷卻水對引腳進行冷卻。熱端的薄膜熱電偶結(jié)點放置于標(biāo)定爐內(nèi)的恒溫區(qū)。標(biāo)定時，K型、R型、ITON/Pt和InON/ITON薄膜熱電偶的結(jié)點分別置于250～600℃，300～1000℃，300～1100℃，300～1000℃高溫環(huán)境中。以Φ0．1mm的鉑絲作為導(dǎo)線，采用高溫銀漿將鉑絲固定在薄膜熱電偶的引腳處，從而實現(xiàn)信號的輸出。

2結(jié)果與討論

2．1K型薄膜熱電偶

K型薄膜熱電偶在250～600℃溫度范圍內(nèi)進行靜態(tài)標(biāo)定的標(biāo)定結(jié)果如圖3(a)所示。從圖中可以看出，K型薄膜熱電偶2次循環(huán)標(biāo)定的熱電勢輸出曲線基本重合，一致性良好。K型薄膜熱電偶的熱電性能可以按照式(1)所示的函數(shù)進行二次多項式擬合。由于K型熱電偶在熱端與冷端溫度差為0℃時應(yīng)當(dāng)沒有熱電勢輸出，因此設(shè)定二次多項式擬合的邊界條件C為0E=A(ΔT)2+BΔT+C(1)式中E為輸出熱電勢，ΔT為冷熱端溫差，A，B和C為系數(shù)。C=0mV時二次多項式擬合得到的結(jié)果為，第1次標(biāo)定時A，B分別為－1．30×10－5mV/℃2，0．4424mV/℃，第2次標(biāo)定時A，B分別為－1．28×10－5mV/℃2，0．4395mV/℃。從擬合結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn)，兩次循環(huán)標(biāo)定的熱電勢輸出曲線經(jīng)擬合分析后得到K型薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)分別為38．38μV/℃和38．14μV/℃，平均塞貝克系數(shù)為38．26μV/℃，兩次標(biāo)定結(jié)果的塞貝克系數(shù)相差很小，且平均塞貝克系數(shù)較大。為了更直觀描述薄膜熱電偶的熱電特性，描繪了靈敏度系數(shù)K值［9］隨熱端溫度變化的曲線，結(jié)果如圖3(b)所示，可以看出，隨著熱端溫度的升高K值呈現(xiàn)下降的趨勢，在熱端溫度不高于380℃時，K型薄膜熱電偶的K值可以保持在0．9以上，超過380℃后，也能達到0．8以上。

2．2R型薄膜熱電偶

R型薄膜熱電偶在300～1000℃溫度范圍內(nèi)進行靜態(tài)標(biāo)定的標(biāo)定結(jié)果如圖4(a)所示。可以看出，R型薄膜熱電偶的熱電勢輸出經(jīng)過第1次標(biāo)定后更加穩(wěn)定。在熱端溫度為300～900℃即冷熱端溫差為230～750℃之間，第2和第3次標(biāo)定的熱電勢輸出曲線的線性度和重復(fù)性均較好。R型薄膜熱電偶的熱電性能可以按照式(1)進行二次多項式擬合。C=0mV時，二次多項式擬合得到的結(jié)果為，第1次標(biāo)定，A，B分別為4．69×10－6mV/℃2，0．00605mV/℃;第2次標(biāo)定A，B分別為4．20×10－6/℃2，0．00603mV/℃;第3次標(biāo)定A，B分別為4．13×10－6mV/℃2，0．00592mV/℃。從擬合結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn)，隨著標(biāo)定次數(shù)的增加，R型薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)逐漸降低，分別是11．13，10．44和10．23μV/℃，平均塞貝克系數(shù)為10．60μV/℃。這主要是由于標(biāo)定過程也是熱處理的過程，隨著標(biāo)定熱處理的進行，PtRh薄膜中Rh的氧化逐漸加深，使得PtRh合金表面中Rh的比例下降，從而導(dǎo)致塞貝克系數(shù)降低［10］。另外，二次項系數(shù)隨標(biāo)定次數(shù)的增加而降低，這說明隨著標(biāo)定熱處理的進行，R型薄膜熱電偶的線性度逐漸提升，并趨于穩(wěn)定。從圖4(b)可以看到，隨著熱端溫度的增大即冷熱端溫差的增大R型薄膜熱電偶的靈敏度K值變化非常小，始終在0．8～0．9之間。而且經(jīng)過第1次標(biāo)定熱處理后，后續(xù)標(biāo)定結(jié)果間K值差異很小。

2．3ITON/Pt薄膜熱電偶

ITON/Pt薄膜熱電偶在300～1100℃溫度范圍內(nèi)進行靜態(tài)標(biāo)定的標(biāo)定結(jié)果如圖5(a)所示。可以看出，經(jīng)過第1次標(biāo)定后熱電勢輸出曲線的重復(fù)性較好，說明ITON/Pt薄膜熱電偶經(jīng)過一次標(biāo)定后的熱電性能更加穩(wěn)定。第1次標(biāo)定相當(dāng)于對ITON薄膜進行了熱處理，使ITON薄膜中的缺陷減少，從而改善了薄膜熱電偶的熱電性能。根據(jù)Kubakaddi模型［15］，ITON薄膜的塞貝克系數(shù)會隨著冷熱端溫差的增大先增大再減小，而Pt薄膜的塞貝克系數(shù)近似線性變化。作為半導(dǎo)體材料，ITON的塞貝克系數(shù)要比Pt大2個數(shù)量級，因此，ITON/Pt薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)隨著冷熱端溫差的增大會先增大再減小，以致于熱電勢輸出曲線呈現(xiàn)“S”型變化，如圖5(b)所示。ITON/Pt薄膜熱電偶的熱電性能可以按照式(2)所示的函數(shù)進行三次多項式擬合E=A(ΔT)3+B(ΔT)2+CΔT+D(2)式中E為輸出熱電勢;ΔT為冷熱端溫差;A，B，C和D為系數(shù)。三次多項式擬合得到的結(jié)果如表1所示。可以發(fā)現(xiàn)，ITON/Pt薄膜熱電偶的后四次標(biāo)定結(jié)果的平均塞貝克系數(shù)為78．60μV/℃。

2．4InON/ITON薄膜熱電偶

InON/ITON薄膜熱電偶在300～1000℃溫度范圍內(nèi)進行靜態(tài)標(biāo)定的標(biāo)定結(jié)果見圖6(a)所示。從圖中可知，In2O3/ITO薄膜熱電偶經(jīng)過第1次靜態(tài)標(biāo)定后，其熱電勢輸出曲線的重復(fù)性和線性度較好，說明其熱電性能較穩(wěn)定。由于InON和ITON薄膜中存在缺陷，經(jīng)過第1次靜態(tài)標(biāo)定循環(huán)時，高溫?zé)崽幚硎贡∧?nèi)部的缺陷減少，從而使InON/ITON薄膜熱電偶的熱電性能更加穩(wěn)定。從圖6(b)中可知，第1次標(biāo)定結(jié)果薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)起伏變化較大，以致于第1次標(biāo)定的熱電勢輸出曲線呈現(xiàn)“S”型變化。而后3次標(biāo)定，InON薄膜和ITON薄膜的穩(wěn)定性更高，InON/ITON薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)起伏變化較小，因此熱電勢輸出曲線呈現(xiàn)出近線性變化。InON/ITON薄膜熱電偶的熱電性能可以按照式(2)所示的函數(shù)進行三次多項式擬合。三次多項式擬合得到的結(jié)果如表2所示。其中，三次和二次多項式的系數(shù)較小，說明熱電勢輸出曲線有較好的線性度。由擬合后得到4次標(biāo)定結(jié)果的塞貝克系數(shù)知3次標(biāo)定結(jié)果的塞貝克系數(shù)變化很小，說明薄膜熱電偶的熱電性能在經(jīng)歷多個高溫循環(huán)后仍然保持了較好的穩(wěn)定性。后3次標(biāo)定結(jié)果的平均賽貝克系數(shù)為123．10μV/℃。

3結(jié)論

經(jīng)過中國航發(fā)四川燃氣渦輪研究院與電子科技大學(xué)長期合作，成功研制了高溫合金部件表面的中溫、高溫、超高溫薄膜熱電偶。靜態(tài)標(biāo)定結(jié)果表明，所有薄膜熱電偶在各自工作溫度范圍內(nèi)均具有良好的線性度，同時在惡劣環(huán)境下具有很好的穩(wěn)定性和重復(fù)性，使用壽命達到10h以上。薄膜熱電偶的成功研制，將為航空發(fā)動機熱端部件表面溫度測量提供先進測試手段，為航空發(fā)動機的設(shè)計和實驗驗證提供有力的技術(shù)支撐。同時該項成果還可以廣泛應(yīng)用于其他高溫部件的表面溫度測試，具有廣闊的應(yīng)用前景。

作者：楊柯 蔣洪川 趙曉輝 單位：中國航發(fā)四川燃氣渦輪研究院