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引言

QPQ（“Quench－Polish－Quench”）是一種鹽浴復合工件表面處理技術［1－2］，是指金屬在兩種不同性質的高溫熔融鹽浴中作復合處理，以使多種元素同時滲入金屬表面，實現了滲氮工序和氧化工序（碳氮共滲）的復合，氮化物和氧化物的復合，耐磨性和抗蝕性復合，熱處理技術和防腐技術的復合，該技術得到大量的推廣應用。氮化鹽中氰酸鹽的含量（以氰酸根CNO－計）是直接影響表面化合物深度和表面硬度的主要因素，直接影響工件表面處理質量；鐵離子含量（Fe2＋和Fe3＋）一方面影響工件表面生成化合物的疏松度，另一方面和氰化物含量（以CN－計）一樣是需要嚴格控制以防污染環境。因此，從工業過程質量控制的角度需要重點控制氰酸鹽和鐵的含量，而從環保的角度需控制氰化物和鐵的含量，對氮化鹽成分的精確檢測是QPQ工藝質量控制和環保要求的重要依據［3－4］。在目前行業應用中，氮化鹽成分檢測需要專門技術人員進行人工取樣，通過化學滴定法檢測分析，重復性和準確性差，影響了QPQ處理工藝質量。因此，本工作基于光譜分析［5］，搭建一套氮化鹽三成分半自動檢測系統，采用510，620和697nm三個不同波長的單色LED光源加三進一出耦合光纖構成光學系統的光源部分。該單色檢測光源結構可取代傳統的鹵素燈加轉動濾光片結構［6］，該結構不存在任何活動的機械構件，可減少系統誤差，提高檢測結果的重復性和準確度。與傳統的滴定測量方法比較，半自動檢測系統具有結構簡單緊湊、體積小、檢測快速、操作簡單、成本低等優點；測量結果精度高、速度快，有利于提高QPQ工藝的質量。

1實驗部分

1．1儀器與試劑基于分光光度法搭建的QPQ金屬表面處理氮化鹽三成分半自動化檢測系統如圖1所示。光學檢測系統由VISHAY公司的510nmLED光源、620nmLED光源、697nmLED光源；海洋光學公司的三進一出耦合光纖，數值孔徑為0．22±0．02；美國Marktech公司的MTD5010W光電二極管和自制樣品檢測室構成。另外檢測系統還包含電機磁子攪拌系統［7］、樣品室恒定溫度控制系統［8］、控制電路和數據采集電路一套、電腦一臺。

1．2光學檢測系統光學檢測系統由LED單色光源和三進一出耦合光纖構成了光源分光系統，其中510nm的光譜測量鐵離子，620nm的光譜測量氰化物，697nm的光譜測量氰酸根離子，如圖2所示。當需要檢測氮化鹽中鐵離子濃度時，打開510nmLED單色光源，關閉620和697nm兩個光源，此時通過耦合光纖進入到樣品檢測室的光源只有510nm光源，整個光學系統形成510nm單色光源系統，可以進行鐵離子濃度的定量檢測。定量檢測氰化物和氰酸根濃度的光學系統跟鐵離子一致。該光學檢測系統具有一定的通用性，根據需要改變前端LED單色光源的數量，可以實現單參數到任意多參數的檢測。系統取代了傳統的鹵素燈加轉動濾光片的光源分光裝置，全部采用固定部件，無活動零件，大幅度減小了檢測的系統誤差，保證整個儀器測量的準確度和重復性。

1．3方法被測氮化鹽取樣冷卻至室溫后，經精確稱量、再加蒸餾水定容成規定濃度范圍的樣品溶液后，分別取一定體積的樣品溶液與相應國家標準規定的分析試劑混勻或按照規定程序轉化后，加入對應樣品光譜檢測室進行檢測分析。氰酸鹽、氰化物和鐵離子含量檢測均依據國家標準分析方法：氰酸鹽檢測采用間接檢測方法，先通過化學方法把氰酸根（CNO－）轉變為銨根（NH＋4），再依據標準GB7481—1987（水質銨的測定水楊酸分光光度法）通過對銨離子的測定（檢測特征波長為697nm）間接實現對氰酸鹽含量的檢測［9］。①準確稱取0．3431g（可在附近波動）的鹽樣溶于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水定容至標線，充分搖勻后備用；②取上述氮化鹽樣品溶液2mL到碘量瓶中，加入2mL的10∶90的稀硫酸，將碘量瓶沸水浴加熱兩分鐘驅趕氰離子（在通風櫥條件下進行），然后取下冷卻至常溫后轉入250mL的容量瓶中，將碘量瓶清洗三次的溶液都轉入容量瓶中，加蒸餾水至近刻度線處（留3mL左右的空間）。③向容量瓶中加入1．75mL的5N氫氧化鈉溶液，調節其pH至7～8。（試驗證實）④將調好pH的溶液定容至刻度線后搖勻。氰化物檢測依據標準HJ484—2009（水質氰化物的測定異煙酸－巴比妥酸分光光度法），光譜檢測特征波長為620nm［10］。①稱取0．3431g（和氰酸根的檢測同次稱量）左右的鹽樣溶于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水定容至標線，充分搖勻后備用；②取5．0mL的鹽溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水定容至標線配成待測液。氰根離子有劇毒，所以建標和檢測過程中所剩廢液根據以下配方進行無害處理：250mL棕色試劑瓶中加入25mL10％的Na2CO3和25mL35％的FeSO4•7H2O溶液配制成無害處理液。鐵離子含量的檢測依據標準HJ345—2007（水質鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法），光譜檢測特征波長為510nm［11］。準確稱取0．3333g（可以在附近波動）的鹽樣，溶解后全部轉移至100mL的容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻備用。

2結果與討論

2．1LED光源光強穩定性所設計光學檢測系統要求連續控制LED光源開和關，而光源光強從打開到穩定一般需要一定的穩定時間。采用海洋光纖微型光譜儀QEPro測定620nm單色LED光源打開后618nm波長處光強的變化情況驗證LED單色光源穩定性。如圖3可知，測試時間為10點16分—10點52分，共36min。LED光源一打開開始工作其光強即達到穩定值，滿足光學檢測系統的要求。

2．2耦合光纖對LED光源光譜的影響采用海洋光纖微型光譜儀QEPro測定620nm單色LED光源通過單光纖和三進一出耦合光纖的光譜，如圖4所示。單光纖采用海洋光學的P50－2－UV－VIS，三進一出耦合光纖也采用海洋光學公司。由圖4分析可知，620nm單色LED光源通過三進一出耦合光纖和單光纖的光譜沒有很大的變化，只是通過耦合光纖后光強有所降低，但對系統檢測沒有影響。

2．3攪拌對LED光源光強穩定性影響采用海洋光纖微型光譜儀QEPro測定620nm單色LED光源在波長618和609nm的光強在接收處變化情況，如圖5所示。圖中25～29min的波動是因為樣品室的攪拌對光路的影響產生的，分析發現攪拌停止時，光電二極管接收處的光強能快速的恢復到穩定狀態，說明攪拌對光學系統無影響。

2．4線性度和精確度測試加入顯色試劑，恒溫攪拌后測量氰酸根標準氰酸鉀樣品2＃，3＃，4＃，6＃和零點樣品的吸光度，氰根標準氰化鉀樣品1＃，2＃，4＃，6＃和零點樣品的吸光度，鐵離子標準硫酸亞鐵銨樣品2＃，4＃，6＃，7＃和零點樣品的吸光度。

2．5最低檢出限（limitofdetection，LOD）由氰酸根、氰根和鐵離子標樣的擬合曲線可以計算出該檢測裝置定量測量的最低檢出限LOD。2．6對比測試對比用設計的氮化鹽三成分半自動檢測裝置與傳統化學滴定法測試氰酸根、氰化物和鐵離子的結果，連續測試5次，所測數據如表4所示。由數據可知，本檢測系統優于傳統的化學滴定法，其中測試的8＃樣品的氰酸根、氰化物和鐵離子均值相對誤差和相對標準方差分別為4．17％和0．69％，1％和0．58％，4％和0．29％，滿足工業現場測試要求。

3結論

基于分光光度法，研究了QPQ鹽浴復合熱處理技術氮化鹽氰酸根CNO－、氰根CN－、鐵離子Fe2＋含量的半自動測量方法和實驗。單色LED光源、多進一出耦合光纖對光源分光，實現多參數的快速準確檢測，整套光學檢測系統無任何活動部件，大大降低了光學檢測系統帶來的系統誤差，保證了分析儀測試的準確度和重復性。氰酸根先轉換成銨根，依據GB7481—1987（水質銨的測定水楊酸分光光度法），檢測波長為697nm；氰根檢測依據HJ484—2009（水質氰化物的測定異煙酸－巴比妥酸分光光度法），檢測波長為620nm；鐵離子檢測依據HJ345—2007（水質鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法），檢測波長為510nm。搭建的半自動化實驗裝置對8＃樣品的氰酸根、氰化物和鐵離子均值相對誤差和相對標準方差分別為4．17％和0．69％，1％和0．58％，4％和0．29％，測量精度高，重復性好，為QPQ工藝的質量提供了強有力的技術保障。

作者：武新1，2，李光林1，溫志渝3 單位：1．西南大學工程技術學院，2．重慶電子工程職業學院，3．重慶大學微系統研究中心