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《粉末冶金材料科學與工程雜志》2016年第一期

摘要：

在由氰酸鹽(KCNO和NaCNO)與碳酸鹽(K2CO3和Na2CO3)組成的鹽浴中添加適量稀土La，對35鋼材料進行鹽浴碳氮共滲，對涂層的顯微組織、涂層的厚度、顯微硬度沿層深的分布以及涂層的耐磨性進行測試與分析，研究稀土La對35鋼鹽浴碳氮共滲的影響。結果表明：在鹽浴中添加稀土La可顯著提高碳氮共滲層的厚度和表面硬度；在溫度為560℃、時間為2h條件下進行鹽浴碳氮共滲時，添加稀土La可增加化合物層的厚度，稀土添加量(質量分數)為5%時化合物層最厚；添加稀土還可提高涂層硬度，在575℃/2h、添加5%稀土條件下鹽浴碳氮共滲后，試樣表層硬度HV0.01達到最大值835，且耐磨性顯著提高，與常規鹽浴碳氮共滲相比，質量磨損降低38.4%。

關鍵詞：

稀土La；鹽浴碳氮共滲；顯微硬度；耐磨性；35鋼

35鋼具有良好的塑性、韌性和一定的強度，廣泛用于制備各種機械零部件。在工程應用中，為滿足35鋼表面耐磨和耐蝕的設計要求，一般要進行表面熱處理。鹽浴碳氮共滲是一種應用較廣的化學熱處理工藝，可將碳、氮元素同時滲入鋼鐵等多種金屬中，顯著提高工件的表面硬度、耐磨性和耐蝕性等性能[15]。常規鹽浴碳氮共滲技術獲得的滲層較薄，不能滿足一些工程領域的應用要求[6]。一般都是經過高溫和長時間處理來增加滲層厚度，但滲層變得疏松，反而不利于提高其耐磨、耐蝕性能[7]。稀土元素具有特殊的原子結構和活性，對材料表面具有很好的改性潛力，20世紀80年代就被用于化學熱處理并迅速在其它領域得到廣泛應用[810]。已有研究者探索了稀土對鹽浴碳氮共滲涂層的催滲作用，但沒有開展稀土對鹽浴碳氮共滲組織和性能影響的系統研究[11]。基于此，本文作者在由氰酸鹽(KCNO和NaCNO)與碳酸鹽(K2CO3和Na2CO3)組成的鹽浴中添加適量稀土La，對35鋼材料進行鹽浴碳氮共滲，通過對滲層的厚度與顯微組織、顯微硬度沿層深的分布以及滲層的耐磨性能進行分析與測試，研究稀土La對鹽浴碳氮共滲層的影響，同時對稀土La快速鹽浴碳氮共滲機理進行分析，旨在改進傳統鹽浴碳氮共滲技術，提高生產率，達到節能、高效之效果，為擴大其應用打下基礎。

1實驗

1.1實驗材料所用基體材料為調質態35鋼試樣，共分10組，每組包含長×寬×高為10mm×10mm×10mm的方塊和直徑為30mm、厚度為5mm的圓片試樣各3個。基體試樣表面依次用400~2000#的SiC砂紙磨平，再放入酒精中超聲清洗5min以上，烘干后待用。碳氮共滲基鹽由氰酸鹽(KCNO和NaCNO，二者的質量比約為1:1)與碳酸鹽(K2CO3和Na2CO3，二者的質量比約為1:1)組成，氰酸鹽與碳酸鹽的質量比為3:1。將稀土化合物LaCO3和基鹽混合均勻。鹽浴爐中CNO的含量(質量分數)直接影響鹽浴碳氮共滲涂層的質量，CNO含量為32%～38%時較理想。本實驗中CNO含量為34%。

1.2鹽浴碳氮共滲將35鋼試樣先在空氣爐中進行預氧化，預氧化工藝為350℃/25min。然后進行鹽浴碳氮共滲。其中7組試樣在鹽浴中加入不同量的稀土La(即添加稀土La的工藝，用RELa表示)，研究稀土含量對鹽浴碳氮共滲的影響；其它3組進行常規鹽浴碳氮共滲(即未添加稀土La的工藝，用NM表示)，每組試樣的碳氮共滲溫度和稀土添加量列于表1，保溫時間均為2h。

1.3分析與測試用DMI3000M型金相顯微鏡和JSM-6510型掃描電鏡觀察鹽浴碳氮共滲層試樣的截面組織與形貌，并利用EDS對滲層進行元素分析；用D/max2500型X射線衍射儀對滲層進行物相分析；用HXD-1000TMC型維氏硬度計測量硬度，加載載荷為10g，保壓時間15s。利用MMW-1A型萬能摩擦磨損試驗機測試涂層試樣的磨損性能。摩擦副為三球小環摩擦副，對偶件為GCr15鋼球，載荷p=50N，轉速n=200r/min，試驗時間t=60min，實驗溫度為室溫(20±2)℃。用精度為0.1mg的電子分析天平稱量樣品質量，根據磨損試驗前后的質量計算質量磨損率，同樣試驗條件下的磨損試驗進行3次，計算質量磨損率的平均值。

2結果與分析

2.1稀土La的影響圖1所示為在560℃/2h、添加5%稀土條件下鹽浴碳氮共滲的涂層截面SEM顯微組織、涂層的元素分布與物相分析。從圖1(a)可看出，外層為化合物層，內層為擴散層。化合物層是碳氮共滲層中最重要的部分，金相觀察到的化合物層為白色組織，所以又稱白亮層[12]，對滲層的耐磨性和抗蝕性起主導作用。擴散層是化合物層與基體之間的過渡區域，在金相圖中難以觀察到，主要是N的α-Fe過飽和固溶體。另外，從圖1(a)還看出，滲層除了含有C、N元素外，還有一定量的La元素，由圖1(b)可知滲層主要由γ′-Fe4N、ε-Fe3(N,C)和La三相組成。圖2所示為560℃/2h、不同稀土含量條件下獲得的滲層的截面形貌，圖3所示為La含量w(La)對化合物層厚度的影響。從圖3可以看出，當w(La)不超過5%時，隨w(La)增加，化合物層厚度增加；但當w(La)超過5%時，化合物層厚度逐漸減小。采用常規的碳氮共滲工藝時，化合物層厚度為13.3μm；當w(La)為3%時，化合物層厚度為15.4μm；當w(La)為5%時，化合物層厚度增加到18.5μm，該化合物層的厚度相對于常規處理提高39.1%；當w(La)為9%時，化合物層厚度開始下降，因為當w(La)超過一定范圍時，鋼的表層較快出現ε相，而表層形成的ε相阻礙氮原子的擴散[13]，從而使鹽浴碳氮共滲化合物層厚度減小。所以，稀土La的最佳添加量為5%，此時具有最佳催滲作用。

2.2溫度的影響圖4所示為添加5%La和不添加稀土時，加熱溫度對鹽浴碳氮共滲化合物層厚度的影響。由圖4可見：與不添加稀土的傳統工藝相比，在任一加熱溫度下，添加稀土La獲得的化合物層厚度都增加，獲得相同厚度的化合物層時，添加稀土可明顯降低處理溫度。隨加熱溫度升高，添加稀土La獲得的化合物層厚度逐漸增加。當溫度升高到575℃時，2種工藝的滲層厚度相差不大。在560℃/2h條件下2種工藝的化合物層厚度相差最大。

2.3硬度圖5所示為鹽浴碳氮涂層的硬度HV0.01沿涂層厚度的分布。從圖5可以看出：在任一溫度下，稀土鹽浴碳氮共滲的涂層硬度明顯高于常規鹽浴碳氮共滲的涂層硬度。因為La元素滲入35鋼的基體中(見圖1)，產生固溶強化作用。在575℃/2h以及5%La條件下鹽浴碳氮共滲后，距試樣表面15μm處的次表層硬度HV0.01達到最大值835，是基體硬度的3倍。截面硬度的最高點不是最表層，而是在次表層。這是由于隨著碳氮共滲溫度提高，滲層深度和疏松層深度呈增大趨勢，所以峰值出現在次表層。

2.4耐磨性圖6所示為在不同溫度下鹽浴碳氮共滲處理后的35鋼的質量磨損率。從圖6可看出：常規碳氮共滲試樣的質量磨損率比稀土碳氮共滲試樣的大；隨碳氮共滲溫度升高，質量磨損率逐漸降低，其中575℃、5%La鹽浴碳氮共滲試樣的質量磨損率最小，質量磨損率比常規碳氮共滲試樣減少38.4%，這歸因于添加適量稀土La能形成較厚的滲層。有效硬化層指硬度大于基體硬度50HV0.01的區域，而疏松層是因滲氮溫度升高，最外層產生的輕疏松的區域。

2.5機理分析當鹽浴達到設定的碳氮共滲溫度時，氰酸根發生分解，產生活性氮原子和活性碳原子從基體表面滲入，形成化合物層和擴散層。氰酸根發生分解形成活性氮、碳原子的反應如下。圖2和圖3表明：稀土La在鹽浴碳氮共滲時能顯著提高滲速，增加碳氮共滲層的厚度，從而節省能源，并提高滲劑利用率。這種有利作用基于如下原因：1)稀土元素具有特殊的原子結構和活性，可增加滲劑的分解速度，提高活性N原子與C原子的濃度，從而克服單純依靠提高溫度來產生更多活性N原子的不足；2)大尺寸稀土原子滲入到表層時，造成晶格畸變，促進活性氮、碳原子優先在畸變區聚集，從而使畸變區氮、碳原子濃度提高，即畸變區與基體濃度梯度提高。氮、碳原子的高濃度梯度有利于它們向基體內部擴散，從而提高滲層厚度。由于稀土的催滲作用，碳氮共滲層形成硬度高、極細小的ε-Fe3(N,C)相彌散分布在滲層的表層；其次，通過EDS能譜分析和XRD元素分析發現，在滲層中有La元素滲入，具有固溶強化作用；此外，由于稀土原子滲入鋼的基體中，在晶界處偏聚形成特殊類型的化合物，強化晶界，阻礙氮化物及碳化物沿晶界析出和聚集長大，改善氮化物和碳化物的形態、分布及晶界狀態，從而使滲層組織、性能得到改善和提高。這些都導致碳氮共滲層硬度與耐磨性提高。

3結論

1)對35鋼進行鹽浴碳氮共滲表面處理時，添加稀土La具有明顯的催滲作用，在560℃溫度下，稀土La的最佳添加量為5%，與常規鹽浴碳氮共滲相比，化合物層厚度提高39.1%。2)在575℃、添加5%La條件下鹽浴碳氮共滲后，試樣表面硬度HV0.01達到835，是基體材料35鋼硬度的3倍。3)與常規鹽浴碳氮共滲試樣相比，添加稀土La的試樣耐磨性明顯改善，質量磨損率下降38.4%。

作者：戴明陽 周正壽 沈志遠 胡靜 單位：常州大學 材料科學與工程學院 江蘇省表面科學與技術重點實驗室