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氧化鈰是稀土族中一種重要的化合物，納米氧化鈰更是一種用途廣泛的超細材料，在拋光、導電、涂料、催化劑、紫外線吸收、固體電池等領域中有著廣泛的應用。近年來隨著拋光材料和催化材料的迅速發展，對納米氧化鈰的的合成機理、性質表征和應用的研究也在逐步深入。納米氧化鈰的制造方法因制造原理不同而異，有溶膠凝膠法、燃燒法、水熱合成法、爆炸法等。其中，納米氧化鈰的爆轟合成新技術相比于一些傳統的制備方法，具有工序簡單、反應周期短、爆炸時易于生成納米顆粒的特點。采用納米氧化鈰前驅體硝酸鈰作為乳化炸藥的爆炸組分，利用炸藥爆轟瞬間產生的高溫（2000～3000K）、高壓（10～15GPa）使硝酸鈰迅速轉化為納米氧化鈰。雖然金屬氧化物爆炸合成技術的文獻資料較多，但都屬于理論研究方面，在現有的文獻資料中，還沒有見到利用爆炸法生產納米金屬氧化物粉體的實例。

1實驗部分

六水硝酸鈰，99.9%；依照文獻制備硝酸鈰乳化炸藥，物理發泡，密度（實測）為1.15～1.30g/mL；氧平衡值（計算）-0.0028；爆速（實測）3500～4200m•s-1；乳化器及爆炸罐，自制。在爆炸罐內，引爆硝酸鈰乳化炸藥，收集爆炸粉塵，即得到氧化鈰粉體。酸洗除雜過程：將爆炸獲得的氧化鈰粉體漿料與濃硝酸（市售）等化學物質混合于100L反應釜中，在一定溫度下反應數小時，完成氧化鈰的酸洗除雜，經測試納米氧化鈰的純度達到99.9%。利用馬爾文MS-3000型激光粒度儀進行氧化鈰粒度測試，將精制的納米氧化鈰分散于水基中，測試氧化鈰粒度及粒度分布，每個樣品測試三次；利用ARL9800XP+型X射線熒光光譜儀檢測氧化鈰粉體的主要成分；將氧化鈰以濃硝酸溶解，并輔以過氧化氫助溶，得到氧化鈰水基溶液，利用賽默飛7200型電感耦合等離子發射光譜儀測定氧化鈰水基溶液中的主要成分，以排除法得到氧化鈰的純度值；以乙醇分散氧化鈰粉體，將氧化鈰的乙醇分散液滴在銅網上，利用透射電子顯微鏡H—800觀察氧化鈰顆粒的微觀結構。

2結果與討論

2.1納米氧化鈰生產工藝路線硝酸鈰乳化炸藥生產納米氧化鈰的工藝路線如圖1所示。在生產過程中，乳化炸藥的密度和溫度對炸藥的爆炸有一定影響，在試生產過程中，存在諸多乳化炸藥的拒爆、半爆現象。這些現象實質上是乳化炸藥本征性質的外在反映，內部微觀結構的外在宏觀表現。爆炸力學狀態的穩定性決定了氧化鈰形成納米顆粒的大小及其分布。乳化基質的均勻性、乳化炸藥結構的均一性對爆炸產物即氧化鈰納米顆粒有著密切關系。本質上，乳化基質及乳化炸藥的性狀決定了氧化鈰顆粒處于納米粒度還是微米粒度。乳化炸藥的組成及其比例對爆炸結果即納米氧化鈰的顆粒形貌有著直接關系。李曉杰課題組在這方面做了大量研究，闡述了乳化炸藥的靜態參數和動態性質對爆炸產物的影響關系。在探索納米氧化鈰的乳化炸藥生產技術中，通常通過氧化鈰的微觀顆粒大小和分布來評價，如圖2所示。通過試驗，氧化鈰微觀顆粒的大小及分布不斷得到改善。在爆炸產物的收集過程中，應該使用過樣篩過濾，以保證收集的氧化鈰物料沒有明顯的雜質、異物。有時也可使用超細過濾篩，保證亞毫米顆粒異物不得進入氧化鈰物料系統。納米粉體的干燥是個系統工程。普通漿料的干燥有動態和靜態方式，如噴霧干燥和微波干燥；有熱干燥方式和冷干燥方式；有氣、固、液干燥方式。生產者針對物料屬性和應用要求，綜合考慮和反復實踐，才能得到最佳的干燥方式。不同干燥條件下的氧化鈰粒徑大小及分布如圖3所示。圖3a顯然不是理想的干燥條件，而圖3b反映了氧化鈰處于納米級分布狀態，是理想的干燥方式和條件。

2.2納米氧化鈰的酸洗除雜作為爆炸法生產納米氧化鈰工藝的重要環節，酸洗除雜是必不可少的。硝酸鈰乳化炸藥因炸藥沖擊波的作用，導致爆炸罐鐵質表面材料部分以氧化物形式隨著氧化鈰的形成而產生，成為氧化鈰的雜質。本公司自制的爆轟罐，其內表面是爆炸成形的，不應該在實施爆轟生產納米氧化物時產生鐵氧化物，可是在后期處理時，仍然發現有一定量的氧化鐵存在，而且還存在氧化鋁雜質。解一超、韓志偉報道過爆轟法納米氧化鈰中氧化鐵的去除方法，但因其除雜工藝繁瑣、不經濟，存在不可實施的嚴重局限。有文獻報道，納米氧化鈰的提純可采用高溫高壓條件下酸洗氧化的方法，氧化過程主要采用高強酸（HClO4、H2SO4、HNO3等），此法雖然提純效果較明顯，但在高溫高壓下，高強度酸對設備腐蝕性較大，需要復雜的耐高溫耐高壓和抗腐蝕性的設備，投資成本較高，納米氧化鈰的損失較多，且提純過程中一些高腐蝕性的物質（如HClO4）還有爆炸的危險，因而探索出一種高效、低廉、安全的適合于工業化大規模生產的提純新工藝，已成為納米氧化鈰純化的關鍵問題。采用某種電解質MX（M代表陽離子，X代表陰離子）替代部分強酸作為酸洗助劑，使強酸濃度在反應體系中顯著減少，高溫下經過數個小時的反應，氧化鈰中的鐵雜質全部去除，而且還去除了來自于硝酸鈰原料的鋁雜質，使得氧化鈰的純度達到99.9%。鐵與鋁等金屬離子可能在酸洗過程中吸附在氧化鈰顆粒表面，導致金屬離子難以去除。鐵鋁離子一旦形成金屬絡合物，不僅容易進入水基中，而且因這種絡合離子電性改變而不能在氧化鈰顆粒表面吸附，從而達到去除鐵、鋁等金屬離子的目的。在實踐中，發現選擇的電解質在氧化鈰酸洗過程中，氧化鈰顆粒的某些黃色現象會因電解質離子的存在而轉移至水基中，促使氧化鈰顆粒白化；如果沒有電解質離子的存在，則氧化鈰顆粒即使經過酸洗仍然表現褐黃化現象。由圖4可見，酸洗前后，氧化鈰的XRD圖譜充分證明酸洗前后的純度變化，高純的氧化鈰各個衍射峰尖銳，近似一條直線，說明氧化鈰晶型完整，半峰窄，晶面距小。電感耦合等離子發射光譜儀測定檢測不同酸洗條件下氧化鈰中雜質去除的情況，充分反映出酸洗條件對納米氧化鈰的純化效果。控制硝酸鈰原料的鋁雜質含量，經過酸洗除雜，能夠得到純度達到99.9%的納米氧化鈰。氧化鈰的電子能譜表明，沒有發現氧化鈰中通常存在的雜質鐵和鋁，只有鈰能譜峰。依據電子能譜的檢測靈敏度，氧化鈰的純度達到99.9%（圖5）。

3存在的問題

納米材料在實際工業生產中存在著諸多難以想象的困難。納米材料的產業化步履維艱。納米氧化鈰的生產不僅面臨納米化問題，而且面臨納米化氧化鈰的工藝技術問題；不僅存在氧化鈰的產率問題，而且存在著環境保護問題。淡黃色納米氧化鈰粉體產品，又面臨如何實現產品和商品成功轉換的市場問題。

4結束語

在生產單元操作的試驗中，我們由六水硝酸鈰為主要原料經爆炸和酸洗除雜，成功得到了純度達到99.9%的納米級氧化鈰產品。現代企業的發展，電氣自動化是保障生產線高效、連續和安全運行的前提，應不斷優化生產工藝，穩步實現爆炸法納米氧化鈰生產線的建設。

作者：王自軍 徐國財 端家榮 夏禮穩 吳同成 李林 單位：安徽江南化工股份有限公司 安徽江南晶盛新材料有限公司