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摘要：

將離子膜液堿加入小蘇打生產系統進行探索試驗,通過不斷優化生產條件,對離子膜液堿加入小蘇打系統技術進行研究,得出其生產工藝的可行性。

關鍵詞：

小蘇打；液堿；純堿；試驗

1前言

在基礎化工方面，聯堿和氯堿兩大系統的主要產品是純堿、小蘇打和燒堿。在小蘇打系統中加入燒堿，從技術角度講，實際上是真正實現聯堿和氯堿產品的工藝聯合，并且開發生產高端小蘇打產品工藝路線。

2生產工藝

2.1小蘇打生產工藝簡述公司小蘇打生產，在行業中是屬于純堿廠附設合成法工藝。采用的是以純堿為原料生產小蘇打的。即用二氧化碳氣和堿液進行碳化反應，生成碳酸氫鈉晶體懸浮液，經分離脫水、干燥等過程而得到小蘇打。2.2加液堿生產小蘇打工業試驗2.2.1試驗目的小蘇打系統加入燒堿的工業性試驗，考察對小蘇打生產的影響；了解系統加入燒堿后小蘇打系統指標的變化情況，探索對小蘇打生產的優化；進一步明確液堿生產高端小蘇打的可行性。

2.2.2試驗原理試驗用劑：公司30％的離子膜液體燒堿(簡稱液堿)，其純度高即含氯化物低（與純堿比）。燒堿屬強堿，化學性質很活潑，能與CO2等氣體發生劇烈反應，生成相應的鹽類，并放出熱量。從前述的小蘇打的工藝流程可知,小蘇打生產系統屬于以純堿為主原料的母液封閉循環系統，循環母液里存在有碳酸鈉和碳酸氫鈉，即屬Na2CO3—NaHCO3—H2O三元體系，且是NaHCO3的飽和溶液。循環母液以及小蘇打生產過程中產生的除塵輕灰（主要成分是NaHCO3）需要循環和回收使用。輕灰回到化堿工序配制溶液時，由于NaHCO3在水中的溶解度遠比Na2CO3的低，NaHCO3的存在又大大降低了Na2CO3的溶解度；另外，由于NaHCO3溶液隨著溫度的降低容易析出形成結晶,結晶沉降速度快且緊附管壁或器壁，往往造成堵管、座攪拌等事故。故用燒堿這一強堿，在小蘇打化堿配制溶液時加入，很快中和了系統中的NaHCO3，既可解決堵管問題，又可提高化堿效率。在小蘇打循環體系中加入適量燒堿后，系統仍然是Na2CO3—NaHCO3—H2O體系，故小蘇打碳化工序仍然按小蘇打生產基本原理進行反應，生產小蘇打。這樣，用低雜質（Cl-）含量的離子膜液堿與小蘇打循環料液中NaHCO3反應配制成Na2CO3溶液，其料液中Cl-含量較在小蘇打循環料液中加純堿配制成的Na2CO3溶液更低,故用此液生產的小蘇打純度高，可為高端小蘇打生產開辟捷徑。

2.2.3試驗內容及數據統計。試驗時間：2013年12月16日16：00～19日16：00，共9個班72小時。試驗工作是在生產處于正常狀態下進行的。試驗是在小蘇打化堿鍋里投加液堿，調節系統指標，考察對系統的影響。

2.2.3.1試驗過程指標統計表中數據表明，加入燒堿后，母液中NaHCO3堿度降低、Na2CO3堿度升高，其中Cl-有所降低、Fe有所升高；再加入純堿配制成合格堿液供碳化生產，母液中NaHCO3和Na2CO3的堿度都升高，而其中Cl-和Fe均有所升高。

2.2.3.2碳化結晶及產品粒度統計表中數據，碳化結晶及產品粒度均較未加燒堿時粗大。關于是否是加入燒堿后指標變化的原因，此處無法做比較。筆者認為很大程度上可能是因為系統未開完，其系統壓力足利于碳化結晶粗大。

2.2.3.3成品質量情況試驗期9個批次產品，全部符合GB1887—1998食品添加劑碳酸氫鈉標準。按高端產品質量方面統計。從表中數據可知，與不加燒堿時進行比較：（1）NaHCO3主含量高；（2）產品澄清度達藥用口服標準（2#標準液）；（3）成品含Cl-減少一半（原來一般為0.15％）；（4）含Fe平均達到口服藥品標準0.0015％。九個批次中有7個批次與不加時的指標一樣，0.0008～0.0009％或更低(0.0006～0.0008％)，但是有兩個批次分別高達0.0052％和0.0021％。

2.2.3.4試驗期生產產量及原料純堿、燒堿消耗試驗期9批次產品產量：296.325t。純堿消耗：實物量，(161.76×103)/296.325＝546（kg/t）；折100％量：(161.76×103)/296.325×0.985＝538（kg/t）。離子膜液堿：實物量，（37.98×103）/296.325＝128.2（kg/t）；折100%量：[（37.98×30％）×103]/296.325＝38.5（kg/t）。

2.2.3.5其它消耗電100.1kW.h/t；CO2208.3m3/t；蒸汽1.178t/t(其中化堿0.745t/t，干燥0.433t/t)

2.2.4試驗分析討論及結論(1)對小蘇打生產的影響。液堿具有強烈的腐蝕性，特別是高溫、高濃度時，對鋼鐵設備的堿脆現象，由于加入的量僅是處理系統中部份NaHCO3，故液堿加入小蘇打系統，仍是Na2CO3—NaHCO3—H2O系統，試驗中對小蘇打設備未造成任何影響。(2)優化小蘇打生產操作條件。由于液堿具有強烈的腐蝕性，故小蘇打裝置不具備直接用燒堿為原料生產小蘇打的設施。試驗是在小蘇打系統中加入適量的液堿原料。1）優化化堿操作條件①可處理小蘇打生產過程中產生的除塵輕灰。改變歷史沿用輕灰投入循環母液里蒸汽間接加熱煮化分解成Na2CO3，放出CO2及水汽的方式。②可提高化堿效率。小蘇打碳化分離母液是NaHCO3飽和溶液，母液返回化堿時NaHCO3抑制了純堿（Na2CO3）的溶解，還得加熱升溫分解母液使總堿度提高。把液堿加入投有輕灰的循環母液中，NaOH與NaHCO3劇烈的反應生成Na2CO3，既避免了系統中NaHCO3分解產生的CO2無形物耗（CO2及水），又可避免為煮NaHCO3而節約蒸汽能源。液堿用于處理小蘇打輕灰。每處理1噸輕灰需30%的離子膜燒堿1.5噸；在化堿鍋中NaHCO3每降低1tt，Na2CO3升高2tt；試驗中加NaOH后NaH-CO3降低4.92tt，而Na2CO3升高15.04tt，其中Na2CO3濃度多升高的5.2tt，是處理輕灰所致。實際上，碳化取出液中NaHCO3為22.82tt，返回化堿后因升高溫度母液中NaHCO3被分解，使生成的母液中NaHCO3濃度變為20.67tt。此次試驗是在冬季，如若夏季，由于碳化塔冷量、換熱等問題，取出清液中NaHCO3濃度在26tt左右，這么高含量的NaHCO3仍需燒堿來中和。③原料純堿、燒堿消耗情況純堿及30％離子膜液堿，它們的折100%消耗分別是538kg/t和38.5kg/t。即在小蘇打工藝投料上，投了30％的離子膜液堿（折100％）38.5mg/t，可少投純堿（折100％）約110kg/t。2）優化碳化操作指標從Na2CO3-NaHCO3-H2O系統圖中，進碳化塔的適宜操作條件是總堿度為100tt左右，其中Na2CO3≤80tt接近80tt，NaHCO3≥20tt接近20tt。在小蘇打的系統中，液堿的加入量，以滿足中和輕灰及循環母液中部分的NaHCO3為宜。此次加量是恰好。加液堿后堿液中NaHCO3為15.75tt，再加純堿后配成的合格堿液總堿度101.19tt，其中的NaHCO3為20.29tt。（3）小蘇打系統加燒堿后生產高端小蘇打產品的可行性分析高端小蘇打產品，主要是指產品的主含量NaHCO3高，含Cl-、Fe等雜質低及澄清度澄明透亮。在小蘇打系統中加入少量液堿，優化小蘇打操作條件后，生產的小蘇打產品質量分析：1）主含量NaHCO3高，優于未加液堿時的指標：試驗中有一個班最低是98.3％，需加強碳化控制即可避免。2）Cl-％：與未加液堿時比較已降了一半的條件下，僅在分離工序加洗水即可生產口服甚至針劑小蘇打產品。3）Fe％：現能滿足高端要求，但是試驗中有兩個班分別高達0.0052％和0.0021％，通過分析：①很大程度上是過程控制中系統S2-相應出現了最高0.012tt和最低0.002tt的問題；②可能是盛裝液堿的碳鋼罐車放液量到低液位的時候腐蝕而產生雜質Fe集中入系統造成。此兩種情況均可通過控制系統中的S2-含量在0.006～0.008tt即可解決。4）澄清度：使用好循環母液過濾器（PE管）、或進一步使用膜過濾裝置，即可滿足高端產品生產要求。5）pH值的控制，要注重配制生產料液中Na2CO3的控制及生產過程中的工藝控制即可。綜上所述，高端小蘇打產品生產，即在原小蘇打系統基礎上，加入液堿調節系統指標，加上適當控制手段，即可生產高端小蘇打產品。

3結束語

離子膜液堿加入小蘇打系統生產工藝是可行的；并且優化了小蘇打生產操作條件。離子膜液堿可作為小蘇打生產原料之一；并且為高端小蘇打產品生產提供必備條件，開辟了生產高端小蘇打產品的一條道路。

參考文獻

[1]中國純堿工業協會主編.純堿工學[M].北京：化學工業出版社,1990.

[2]呂秉玲,林志祥編.純堿生產相圖分析[M].北京：化學工業出版社,1991.

作者：林戌梅 單位：四川省鹽業學校