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摘要:為了尋找能滿足粒徑大小合適、粒度分布集中的電子漿料用玻璃粉,對其球磨方式和球磨工藝參數進行了研究,結果發現采用轉動球磨機,按料水比1∶1(質量比)加入物料,并按照70r/min的轉動速度球磨25h后制備的玻璃粉分別在導體漿料和電阻漿料中使用,燒結膜致密性較之前有較大提高,導體漿料的耐酸性和電阻漿料的電性能均得到了極大提高,可滿足電子漿料客戶特別是高端電子漿料客戶的要求。此外還介紹了濕法激光粒度儀測試玻璃粉的粒度分布,并簡要討論了玻璃粉球磨細化過程中的各類影響因素。

關鍵詞:球磨;工藝參數;轉動球磨機;粒度;電子漿料;玻璃粉

玻璃粉在電子漿料中主要起粘接作用,同時玻璃粉熔融后也起保護導電相的作用,免除導電相受酸、堿、大氣、水等的侵蝕,是電子漿料中最關鍵的材料之一。玻璃粉在電子漿料中除了含量外,玻璃粉的粒度、形狀、表面性質等也都對漿料的性能有很大影響。為了形成致密的燒結膜,原則上玻璃粉應為球狀,粒度均勻,分散性好,并具有合適的燒結溫度特性[1]。一般來說,玻璃粉粒徑變小,范圍變窄,整體活性提高[2],燒結的推動力增大,電子漿料組分之間的相互反應越充分,導致致密化溫度提前[3],有利于電子漿料的使用性能和燒結膜層質量改善和提高。但玻璃粉過細時,電子漿料燒結時粘稠度顯著增加,流動性降低,易引起燒結膜層出現氣泡、“面釉”等質量缺陷。若玻璃粉的粒度分布較寬,玻璃粉燒結時由于燒結過程的推動力不一致,較小的顆粒已粘合,而相對較大的顆粒間的部分氣孔尚未排除,從而難以獲得高致密度的電子漿料燒結膜[4]。Boccaccini等對硼硅酸鹽系玻璃粉末的燒結研究表明,粉末顆粒的大小及分布會影響制品的燒成收縮。因此,能否制備出粒度大小合適及分布集中的玻璃粉將直接影響到電子漿料各項性能的好壞。一般情況下,電子漿料用玻璃粉球磨后的粒度分布應集中,其中d(0．1)=0．5~0．75μm,d(0．5)=1．0~1．8μm,d(0．9)=2．5~4．0μm,d(1．0)<10μm。鑒于電子漿料用玻璃粉的生產具有種類多、批量少、批次多、產值小等特點,目前國內對電子漿料行業用玻璃粉球磨工藝的研究較少,且普遍都存在玻璃粉粒度分布較寬的問題,本文通過優化球磨方式和球磨工藝參數,可制備出粒徑大小合適、粒度分布集中的電子漿料用玻璃粉,并對所制備玻璃粉在電子漿料中的部分性能進行了表征。

1實驗

1．1試驗設備及分析儀器轉動球磨機(實驗室用小型設備);攪拌球磨機(實驗室用小型設備);行星球磨機(實驗室用小型設備);濕法激光粒度儀(MASTERSIZER2000型)。

1．2原理常用的粉料機械粉碎方法有以下幾種:①轉動球磨粉碎;②攪拌磨粉碎;③振動磨粉碎;④行星球磨粉碎;⑤氣流磨粉碎。目前國內制備電子漿料用玻璃粉最常用的球磨設備則有三種,即轉動球磨機、攪拌球磨機和行星球磨機。

1．3樣品制備試驗樣品均先進行預粉碎,使進料粒度在100~150目;所有球磨工藝中每次試驗的球磨量均以不超過筒體總體積的70%為準。其中轉動球磨使用大中小不同規格的氧化鋯球作為球磨介質,調整球磨工藝參數制出粉樣;攪拌球磨使用單一規格氧化鋯球作為球磨介質,制出粉樣;行星球磨使用大中小不同規格的氧化鋯球作為球磨介質,制出粉樣。由于各磨機球磨粉碎效果不同,通過前期試驗得出各磨機最優的磨球介質配比以及粉碎到所需合適粒度所用的時間,以此來對試驗樣品進行加工處理。制備得到的玻璃粉,用MASTERSIZER2000型濕法激光粒度儀測試其粒度大小和粒度分布,并按一定的配方制成不同類型的電子漿料,測試其相關性能。

2結果與分析

試驗過程中先后進行了球磨方式選擇、轉動速度選擇、料水比選擇、球磨時間選擇等各工序條件試驗,并應用在電子漿料中進行各項性能測試,并最終確定了最優的球磨工藝。

2．1球磨方式的選擇根據前期試驗摸索出的各磨機相對球磨效果較好的磨球配比、轉速、球磨時間、料水比等球磨工藝參數,在轉動球磨機、攪拌球磨機、行星球磨機中各加入300g已提前過150目篩網的物料,補充去離子水,球磨到接近相同的粒度范圍后取濕料樣品進行測試。

2．2轉動速度的選擇在轉動球磨機中,磨球和物料在圓筒內運動的形式與研磨效果是有密切關系的。當球磨機轉動時,研磨體在筒體中的運動形式是比較復雜的,有“貼附”在筒壁隨之向上運動,有與筒壁及自身之間的相對滑動,有以一定速度拋出類似拋射體的運動及繞自身軸線的自轉運動等。研磨體在不同轉速下的運動可簡化為三種基本形式:離心式、奔流式、傾流式。其中傾流式為在合適的轉速下,研磨體隨筒體轉動上升一定高度后拋落的情況,此時物料受到研磨體的沖擊和研磨作用而粉碎,研磨效果最好。在轉動球磨機中各加入300g已過150目篩網的物料,補充去離子水,按照70,80,90r/min的轉動速度,球磨25h后取濕料樣品進行測試,在球磨過程中通過觀察可知,轉速在70r/min時研磨體的運動形式呈類似傾流式,在80r/min時呈類似奔流式,在90r/min時呈類似離心式。

2．3料水比的選擇球磨時,當加入一定量的物料后,加水多則料稀,加水少則料稠。在磨球大小一定的情況下,物料粘度高的,磨球與磨球間的撞擊力與剪切力都會大一些,但存在部分物料不能被研磨到的情況,粒度分布不均勻,研磨效率相對較低;反之,物料粘度低的,其間的撞擊力和剪切力就會小一些,研磨效率也相對較低,同時易使磨球之間的直接接觸機會增大,球磨時磨球的損耗大,帶入物料中的雜質較多。在轉動球磨機中分別按0．5∶1,1∶1,1．5∶1的料水比加入已過150目篩網的物料,按照70r/min的轉動速度,球磨25h后取濕料樣品進行測試。

2．4球磨時間的選擇球磨時間是影響球磨產品性能的重要參數。將粗大顆粒物料磨至10μm是比較容易的,所需時間也比較短,但將10μm的物料球磨至亞微米甚至納米級超細粉體,球磨時間則要延長幾倍甚至更長。但隨著球磨時間的延長,可能會導致物料活性損失較快[2],球磨效率逐漸下降,且磨球的損耗增大。

2．5在電子漿料中的性能測試按確定的最優球磨方式和球磨工藝參數制備出相應的玻璃粉,具體的粒度及測試圖見表5和圖6。并按一定的配方分別制成導體漿料和電阻漿料進行性能檢測,經測試其在導體漿料和電阻漿料中使用各項性能均合格,部分性能得到顯著提高。

3結論

采用轉動球磨機,按1∶1的料水比加入已過150目篩網的物料,按照70r/min的轉動速度,球磨25h后即可制備出粒度大小合適、粒度分布集中的超細玻璃粉末。按此工藝球磨制備的玻璃粉末,分別在部分導體漿料和電阻漿料中使用,其導體漿料的耐酸性和電阻漿料的電性能如ESD、Stol和噪聲系數等得到極大提高,此球磨工藝可作為中高端電子漿料用玻璃粉的加工制備方法。

作者：孫社稷；王大林；崔國強；王要東；張亞鵬 單位：西安宏星電子漿料科技有限責任公司