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摘要:研究了大米濁度的測(cè)量方法,準(zhǔn)確稱取10.00g大米樣品于具塞三角瓶中,加入50.0ml純水,在振蕩器上振蕩10min,量取1.0ml溶液于25ml容量瓶中,用水定溶至刻度線,搖勻后于680nm波長(zhǎng)下比色。本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%,精密度好,重現(xiàn)性高。
關(guān)鍵詞:清潔米;大米濁度;紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
清潔米又稱免淘米,其特點(diǎn)是表面清潔,符合衛(wèi)生要求,不需清洗即可直接加水后炊煮食用。因此避免了大米淘洗過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)和固形物的流失,也節(jié)約了洗米用水、減輕洗米水對(duì)城鎮(zhèn)污水處理的壓力。目前,日本市場(chǎng)上清潔米占有相當(dāng)大比例。近年來(lái),隨著我國(guó)大米加工技術(shù)的不斷進(jìn)步及生活水平的提高,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)已出現(xiàn)了清潔米產(chǎn)品。目前我國(guó)還沒(méi)有判別清潔米的標(biāo)準(zhǔn),也沒(méi)有大米濁度的檢測(cè)方法,因此急需研究出大米濁度的檢測(cè)方法,為清潔米標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。本研究以水的濁度測(cè)量方法為基礎(chǔ),研究用純水洗滌大米,然后測(cè)量洗滌水的濁度,以此濁度來(lái)判別大米的清潔程度。
1材料與方法
1.1儀器與試劑UNICO2802紫外分光光度計(jì)。硫酸肼、六次甲基四胺、硅藻土、硝酸銀、氯化鈉,均為分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)用水由Milli-Q純水儀系統(tǒng)(美國(guó)密理博公司)制備。大米樣品,吉林產(chǎn)秋田小町,市售。清潔米,日本山形縣產(chǎn)艷姬,市售。
1.2方法1.2.1濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制[1]稱取1.000g硫酸肼溶于水,定容至100ml;稱取10.00g六次甲基四胺溶于水,定容至100ml;分別吸取5.00ml硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混勻,于25±3℃下靜置反應(yīng)24h,冷卻后用水定容至刻度線,此濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度為400度。1.2.2吸光度測(cè)定準(zhǔn)確稱取10.00g大米樣品于具塞三角瓶中,加入50.0ml純水,在轉(zhuǎn)速在160r/min左右的振蕩器上振蕩10min,搖勻后量取1.0ml溶液于25ml容量瓶中,用水定溶至刻度線,搖勻后于680nm處比色。
2結(jié)果與討論
2.1比色皿的選擇采用10mm比色皿進(jìn)行測(cè)量,吸光度值較小。在濁度為100時(shí),吸光度值僅為0.12左右,因而標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度值范圍較小(僅為0~0.2),經(jīng)比較后,本研究采用的是30mm的比色皿,結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的選擇現(xiàn)行的GB13200—1991水質(zhì)濁度測(cè)定中包含了兩種方法,第一法福爾馬肼法適用于飲用水、天然水及高濁度水;第二法硅藻土法適用于飲用水和水源水等低濁度水。除以上兩種方法外,目前化工行業(yè)常以氯化銀法作為濁度的測(cè)試方法。清潔米的淘米水的濁度在以上3種方法的濁度測(cè)定范圍內(nèi),因此分別利用這3種方法繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并篩選出最適合清潔米的濁度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.2.1福爾馬肼法吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00,12.50ml于50ml容量瓶中,用水定容至刻度線,搖勻,即為濁度為0,4,10,20,40,80,100度的標(biāo)準(zhǔn)系列,于680nm波長(zhǎng)下,使用30mm比色皿測(cè)定吸光度值,以濁度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為:y=0.0066x-0.0045,R2=0.9998,吸光度與濁度的線性關(guān)系良好,見(jiàn)圖3。圖3福爾馬肼法濁度0~100標(biāo)準(zhǔn)曲線2.2.2硅藻土法將10g硅藻土過(guò)孔徑0.1mm篩后,105~110℃烘2h。注水至1000ml量筒,于室溫沉降24h。取上層800ml溶液,放入另一只1000ml量筒,再加水至1000ml,再沉降24h。分別取上層溶液5、10、20、30、40ml稀釋至50ml,于680nm波長(zhǎng)下,使用10mm比色皿測(cè)定吸光度值。結(jié)果見(jiàn)圖4。圖4硅藻土法濁度0~100標(biāo)準(zhǔn)曲線由圖4可以看出,吸光度測(cè)量值過(guò)低,且相關(guān)性不好,因此不建議使用硅藻土法作濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.2.3氯化銀法稱取0.170g硝酸銀溶于水,定容至1000ml,制得1mmol/L硝酸銀溶液,避光存放。稱取0.059g氯化鈉溶于水,定容至1000ml,制得1mmol/L氯化鈉溶液吸取20ml硝酸銀溶液和氯化鈉溶液于100ml燒杯中,搖勻,制得1mmol/L氯化銀溶液。每間隔10min再次搖勻后于680nm處使用10mm比色皿進(jìn)行比色,測(cè)定吸光度。由圖5可以看出,由于氯化銀的吸光度隨時(shí)間的變化發(fā)生了明顯的上升,穩(wěn)定性較差,因此用氯化銀法作濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線也不合適。
2.3洗滌方法不同質(zhì)量(1.0、2.0、3.0g)大米用50ml水洗滌后,直接取洗滌液測(cè)定吸光度值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:1.0g大米用50ml純水振蕩洗滌后,洗滌液的吸光度值為0.2左右,且由于樣品稱樣量較少,實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大。2.0g大米用50ml純水振蕩洗滌后,洗滌液的吸光度值已超過(guò)0.5,超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度值的范圍,因此需要將洗滌液稀釋。本研究采用的是將洗滌液稀釋后再測(cè)量的方法。2.3.1洗滌液體積比較了不同質(zhì)量和洗滌液比例(1∶25、1∶10、1∶5)的吸光度值,根據(jù)吸光度值的大小和吸光度值的穩(wěn)定性,確定最佳的質(zhì)量和洗滌液比例為1∶5,即10g大米樣品用50ml純水洗滌。2.3.2稀釋體積對(duì)洗滌液進(jìn)行稀釋,比較了1∶50,1∶25兩種不同稀釋倍數(shù)下溶液的吸光度值。結(jié)果表明,1∶50稀釋倍數(shù)的溶液的吸光度值偏小,而1∶25稀釋倍數(shù)溶液的吸光度值較適宜。因此確定洗滌液的稀釋倍數(shù)為1∶25。2.3.3振蕩洗滌時(shí)間研究了振蕩洗滌不同時(shí)間下洗滌液的濁度,結(jié)果見(jiàn)圖6。從圖6可以看出,隨著振蕩時(shí)間延長(zhǎng),洗滌液的濁度逐漸增大,當(dāng)振蕩時(shí)間達(dá)到8min時(shí),洗滌液濁度趨于穩(wěn)定。因此將振蕩洗滌時(shí)間確定為10min。2.3.4振蕩洗滌強(qiáng)度研究了振蕩洗滌強(qiáng)度對(duì)大米濁度的影響,結(jié)果見(jiàn)圖7。在不同振蕩器轉(zhuǎn)速下(60、120、150、180、210r/min),洗滌液的吸光度值不同,所測(cè)得的大米的濁度也不同。從圖7可以看出,洗滌液濁度隨著振蕩器轉(zhuǎn)速增加而增大,當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到150r/min時(shí),洗滌液濁度趨于穩(wěn)定。因此在振蕩洗滌過(guò)程中,振蕩器的轉(zhuǎn)速應(yīng)在150r/min以上。2.3.5測(cè)量時(shí)間大米洗滌液在靜置過(guò)程中,由于懸浮物的沉降而變得澄清,濁度會(huì)逐漸降低。將裝有洗滌液的比色皿靜置在分光光度計(jì)比色槽內(nèi),每隔12s讀數(shù)1次,研究靜置時(shí)間對(duì)濁度的影響。圖8是洗滌液濁度隨靜置時(shí)間變化的曲線,從圖中可以看出,濁度隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小,在3min內(nèi)濁度下降了1.2度左右。因此測(cè)量過(guò)程中應(yīng)盡快讀數(shù),一般在15s內(nèi)讀數(shù)為宜。
2.4方法的精密度與重現(xiàn)性將同一清潔米和普通大米樣品分別重復(fù)測(cè)量9次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。清潔米的RSD值為1.96%,普通大米的RSD值為1.82%,具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。從表1數(shù)據(jù)可以看出,該方法的精密度高,重現(xiàn)性較好。
3結(jié)論
研究了一種檢測(cè)大米濁度的方法,即用水振蕩洗滌大米樣品,然后測(cè)定洗滌液的吸光度值,從而計(jì)算出洗滌液的濁度,再根據(jù)洗滌液的濁度確定大米的濁度。該方法的精密度和重現(xiàn)性均能滿足分析測(cè)試的要求。該方法是通過(guò)測(cè)定大米洗滌液的濁度,進(jìn)而判斷大米的清潔程度,所以對(duì)于同一大米樣品,如果采用不同的稱樣量、不同的洗滌液體積,則所測(cè)得的洗滌液濁度就會(huì)不同。鑒于此,若要比較不同大米的清潔狀況,就需要在統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)量;若要判別是否為清潔米,則需要依據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),且應(yīng)界定相應(yīng)的判別值和統(tǒng)一的測(cè)量方法。
[參考文獻(xiàn)]
[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司.水質(zhì)濁度的測(cè)定:GB/T13200-1991[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1991.
作者:謝天 任海斌 亓盛敏 郭亞麗 程科 單位:中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院有限公司