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1材料與方法

1．1滴定碘法測定抗壞血酸棕櫚酸酯的方法［9］在抗壞血酸棕櫚酸酯乙醇溶液中加入過量的碘溶液，使碘與抗壞血酸棕櫚酸酯發生充分的反應，以淀粉當指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘，根據消耗硫代硫酸鈉的體積，計算抗壞血酸棕櫚酸酯的含量。準確稱取0．1g(精確至0．0001g)抗壞血酸棕櫚酸酯試樣于錐形瓶中，用20mL無水乙醇溶解，加適量水搖勻后，再加20mL碘標準溶液，充分反應后，按文獻［9］方法進行滴定，根據硫代硫酸鈉溶液的消耗體積，按下式計算抗壞血酸棕櫚酸酯的含量。式中:C1為碘溶液的濃度，mol/L;V1為碘溶液的體積，mL;C2為Na2S2O3溶液的濃度，mol/L;V2為Na2S2O3溶液的體積，mL;m為試樣量，g

1．2硅鉬蘭分光光度法測定抗壞血酸棕櫚酸酯的含量［6］抗壞血酸棕櫚酸酯可還原硅鉬雜多酸并在堿性條件下生成穩定藍色物質雜多藍，在波長720nm處有最大吸收。準確稱取0．625gL－抗壞血酸棕櫚酸酯標準品用乙醇溶解并稀釋至250mL，分別移取0、5、10、15、20、25、30、35、40mL，稀釋至50mL，得到一系列濃度的標準溶液。稱取適量的試樣，用乙醇溶解并定容，必要時需用乙醇稀釋。按文獻方法進行測定并繪制標準曲線，并計算試樣中抗壞血酸棕櫚酸酯的含量。

1．3統計分析同一樣品分別按4種方法重復測定6次，取其平均值并用SPSS軟件進行統計分析。

2結果與分析

2．1滴定碘法測定條件的確定由于無水乙醇和水的用量會影響試樣的溶解性及淀粉指示劑的顯色。稱取0．1g左右的試樣，用20mL無水乙醇溶解，按表2分別加入不同量的水，按1．2．2的方法測定抗壞血酸棕櫚酸酯的含量，實驗現象見表1。由表1可以看出，當無水乙醇的用量為20mL，水的用量為20mL或30mL時，淀粉顯藍色，終點明顯且容易判斷，考慮到乙醇量多會影響淀粉指示劑變色的敏銳性，所以選取水的用量為30mL。按最佳實驗條件測定試樣中抗壞血酸棕櫚酸酯的含量，6次平行測定結果見表2中的"碘滴定法"，其平均值為98．37%，標準偏差SD為0．28，相對標準偏差RSD為0．28%，說明該方法重現性好，精密度較高。

2．2不同方法測定結果的對比

2．2．1按1．2．3方法測定不同濃度抗壞血酸棕櫚酸酯標準溶液的吸光度，繪制標準曲線見圖1。標準曲線線性回歸方程為y=2．2224x－0．0063，R2=0．9994，抗壞血酸棕櫚酸酯溶液濃度在0．025～0．20mg/mL范圍內呈良好的線性關系。

2．2．24種方法測定L－抗壞血酸棕櫚酸酯含量結果的對比4種方法測定同一抗壞血酸棕櫚酸酯試樣，測定結果見表2。由表2看出，不同方法的測定結果有差異，《食品添加劑手冊》中的碘滴定法標準偏差最大，重現性較差，而滴定碘法的測定結果標準差小，精密度最高。

2．3不同測定方法的分析GB16314—1996方法操作較簡單，試劑種類和用量少，該方法是利用碘的黃色判斷滴定終點，顏色變化不明顯且玻璃器皿本身顏色會影響滴定終點的判斷，從而影響到測定結果的準確度和精密度。在《食品添加劑手冊》(第三版)方法中，因抗壞血酸棕櫚酸酯在水和氯仿中溶解度較低，整個滴定體系為乳白色混濁液，淀粉在其中顯色極不明顯，影響了滴定終點的判斷。實驗過程中雖然對滴定條件進行了摸索，當稱樣量為0．3g左右時，溶劑的用量分別:氯仿20mL，水50mL，硫酸25mL，且接近終點時加入淀粉指示劑，滴定終點的顏色變化稍明顯一些，但測得的抗壞血酸棕櫚酸酯的含量還是稍高于其他方法，且該方法中精密度和重現性比其他三種方法差。

硅鉬蘭分光光度法克服了靠目測判斷滴定終點的缺陷，用分光光度計測得吸光度，根據標準曲線進行定量，該方法靈敏度高，結果較準確，但該方法試劑用量多，成本高，操作較繁瑣，高含量試樣需要多次稀釋后測定，由此可能影響結果的重復性。滴定碘法是以淀粉當指示劑用硫代硫酸鈉液滴定過量的碘，終點顏色變化較敏銳、易于判斷，方法的精密度較高，重現性好，但實驗過程中應注意加入碘液的量要充足，而且酒精的用量要合適，因為酒精用量過多會影響淀粉指示劑變色的敏銳性。由表3可知，GB16314—1996方法、滴定碘法和硅鉬蘭分光光度法測定結果在5%水平上沒有顯著差異，而《食品添加劑手冊》中方法可能由于溶液混濁、滴定終點難以判斷，導致結果偏高。

3結論

比較4種常用的測定抗壞血酸棕櫚酸酯含量的方法可以得出，《食品添加劑手冊》中的碘滴定法由于終點難以判斷，方法重現性較差;硅鉬蘭分光光度法所需試劑多，操作繁瑣，測定成本高;國標GB16314—1996中方法和滴定碘法測定結果較接近，所用試劑種類和用量少，操作都比較簡便，而滴定碘法由于淀粉指示劑變色更敏銳，易于判斷滴定終點，測定結果可靠且精密度更高，可用于抗壞血酸棕櫚酸酯含量的快速檢測。

作者：杜淑霞司徒滿泉徐麗滕曉煥單位：廣東輕工職業技術學院食品與生物工程系