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《糧油食品科技雜志》2014年第三期

1實驗方法

1．1毛蔥油的提取及其微膠囊的制備毛蔥油提取方法:新鮮毛蔥→清洗、切片→60℃恒溫干燥24h→石油醚提取→提取液旋轉揮發除去石油醚→得到毛蔥油。毛蔥油微膠囊制備方法:稱取一定量的β－環糊精，加入體積為20倍β－環糊精質量的蒸餾水攪拌溶解，同時加入適量的30%乙醇溶液促進其溶解。待β－環糊精完全溶解后，緩慢加入毛蔥油，充分攪拌混合，同時加入吐溫80作為乳化劑。將乳化液移入玻璃培養皿內，置于冰箱中4℃靜置24h，取出放入恒溫鼓風干燥箱中，60℃下烘干至恒重。將烘干的樣品置于研缽中研磨，過40目篩，得到毛蔥油微膠囊產品。

1．2分析方法微膠囊表面油含量測定:精密稱取微膠囊化的毛蔥油產品(m1)至干燥的三角瓶(m2)中，加入30mL石油醚，提取5min，期間不斷振蕩。用已知質量的濾紙(m3)過濾樣品，并用10mL石油醚洗滌濾紙2次。三角瓶和濾紙移入恒溫鼓風干燥箱中，60℃烘干至恒重(m4)。微膠囊總油含量測定:精密稱取過40目篩的微膠囊化的毛蔥油產品(W1)，用已知質量的濾紙(m5)包好，置于索氏提取器中，加入30mL石油醚70℃水浴加熱1h。取出濾紙包置于60℃恒溫鼓風干燥箱中烘干至恒重。濾紙包恒重記為m6。

1．3芯壁比對毛蔥油微膠囊包埋率的影響芯壁比(g/g)分別為1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7。分別稱取0．5g的毛蔥油及對應質量的β－環糊精。量取體積為20倍β－環糊精質量的蒸餾水，用于溶解β－環糊精，同時加入30%乙醇促進其溶解。待β－環糊精完全溶解后加入毛蔥油，同時加入1g吐溫80作為乳化劑。在50℃水浴中攪拌2h后，將乳化液移入玻璃培養皿內，置于冰箱中4℃靜置24h，取出放入恒溫鼓風干燥箱中，60℃下烘干至恒重。將烘干的樣品置于研缽中研磨，過40目篩，得到毛蔥油微膠囊產品。

1．4攪拌時間對毛蔥油微膠囊包埋率的影響設定的攪拌時間分別為1h、1．5h、2h、2．5h、3h。分別稱取0．5g的毛蔥油及2．5g的β－環糊精。量取50mL的蒸餾水，用于溶解β－環糊精，同時加入30%乙醇促進其溶解。待β－環糊精完全溶解后加入毛蔥油，同時加入1g吐溫80作為乳化劑，50℃水浴攪拌。將乳化液移入玻璃培養皿內，置于冰箱中4℃靜置24h，取出放入恒溫鼓風干燥箱中，60℃下烘干至恒重。將烘干的樣品置于研缽中研磨，過40目篩，得到毛蔥油微膠囊產品。

1．5攪拌溫度對毛蔥油微膠囊包埋率的影響設定的攪拌溫度分別為30℃、40℃、50℃、60℃、70℃。分別稱取0．5g的毛蔥油及2．5g的β－環糊精。量取50mL的蒸餾水，用于溶解β－環糊精，同時加入30%乙醇促進其溶解。待β－環糊精完全溶解后加入毛蔥油，同時加入1g吐溫80作為乳化劑，水浴攪拌2h。將乳化液移入玻璃培養皿內，置于冰箱中4℃靜置24h，取出放入恒溫鼓風干燥箱中，60℃下烘干至恒重。將烘干的樣品置于研缽中研磨，過40目篩，得到毛蔥油微膠囊產品。

1．6響應面優化實驗設計在單因素試驗的基礎上，用Design－Expert軟件以毛蔥油包埋率為指標，確定選用Box－Behnken試驗設計的自變量有芯壁比、攪拌時間和攪拌溫度，通過響應面對包埋條件進行優化，響應面因素水平見表1。

2結果與分析

2．1單因素實驗結果與分析芯壁比對毛蔥油包埋率影響的實驗結果如圖1所示。當芯壁比為1∶6時，β－環糊精對毛蔥油的包埋率達到最大。故選取芯壁比為1∶6。攪拌時間對毛蔥油包埋率影響的實驗結果如圖2所示。隨著攪拌時間的延長，包埋率急速增大。當攪拌時間為2h時包埋率達到最大，此后再延長攪拌時間，包埋率反而下降。可能是由于在高溫下攪拌時間過長，破壞了β－環糊精的絡合結構從而導致包埋效果不佳，包埋率下降。攪拌溫度對毛蔥油包埋率影響的實驗結果如圖3所示。隨著攪拌溫度升高，包埋率明顯增大。當攪拌溫度達到50℃時，包埋率達到最大。攪拌溫度高于50℃后，包埋率緩慢下降。可能是溫度過高，導致β－環糊精水溶液中氫鍵被破壞，改變了其絡合結構，從而使包埋率降低。

2．2響應面優化結果與分析按照表1的3因素3水平設計響應面實驗表，如表2所示。回歸模型方差分析如表3所示。以包埋率為響應值，利用Design－Expert軟件進行回歸分析，排除不顯著項后，得到如下回歸方程:R1=0．22－7．637×10－3A+0．031B+0．041C－0．046AB+0．028AC－0．064BC+0．080A2+5．960×10－3B2+0．038C2。該模型的p值為0．0001，表明該模型極顯著。在此條件下，一次項A、二次項B2不顯著，交互項AC顯著，一次項B和C、交互項AB和BC、二次項A2和C2均為極顯著。失擬項p值為0．4615，表明失擬項不顯著。該模型的相關系數R2=0．9736與預測值擬合較好，凈誤差值為4，自變量與響應值之間的線性關系也很顯著，表明該模型可以很好的模擬芯壁比、攪拌時間及攪拌溫度對毛蔥油包埋率的影響。通過對回歸模型進行分析，可以得到曲面的最大點，即優化得到的最佳結果:芯壁比為1∶5．6，攪拌時間為2．13h，攪拌溫度為45．55℃。各因素的交互作用對毛蔥油包埋率影響的響應面結果如圖4所示。考慮到實際操作的方便性，對響應面優化β－環糊精包埋毛蔥油的最佳提取工藝條件進行修正:芯壁比為1∶5．6，攪拌時間為2h，攪拌溫度為45℃。在此條件下進行驗證試驗，重復5次，毛蔥油包埋率可以達到41．56%。

3結論

本實驗以包埋率為評價指標，得到的以β－環糊精為壁材制備毛蔥油微膠囊的最佳包埋工藝條件為:芯壁比1∶5．6、攪拌時間2h、攪拌溫度45℃。所得毛蔥油微膠囊外觀為白色粉末，無味，包埋率為41．56%，并且精油在包埋前后成分無變化。本實驗研究的工藝流程較為簡單，主要以攪拌和控溫為主，流程溫和，設備簡單，適于工業化生產。

作者：賈帆李宏濤張海悅高冷單位：長春工業大學化學與生命科學學院