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《新型炭材料雜志》2016年第二期

摘要:

測試了不同規格T700級炭纖維的表面形貌和起毛量，設計和模擬預浸料制備過程中的炭纖維損傷實驗，考察了預浸料制備過程中各關鍵環節的炭纖維力學性能，并測試了復合材料基本力學性能和觀察了復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌，最后結合上述實驗結果對T700級炭纖維復合材料基本力學性能進行了對比與分析。結果表明，A-3K和A-12K炭纖維表面粗糙度大，炭纖維與樹脂基體機械錨定力大，可在一定程度上提高復合材料界面黏結性能;T700SC-12K炭纖維表面光滑，準直度較高，耐磨性最好，預浸料制備過程中炭纖維損傷最小，炭纖維性能轉化率最高，T700SC-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度最高;A-12K/QY9611復合材料界面性能與A-3K/QY9611復合材料相當，但拉伸性能略低。

關鍵詞:

T700級炭纖維;預浸料;復合材料;力學性能

1前言

先進復合材料具有輕質、高比強度、高比模量、抗疲勞、耐腐蝕、可設計性強等優點，是滿足航空結構高性能化、輕量化要求的理想結構材料，已成為繼木、鋼、鋁合金、鈦合金之后航空領域的主體材料［1，2］，其在飛機上的用量和應用部位已成為衡量飛機結構先進性的重要標志之一［3］。作為先進復合材料的增強體，炭纖維占復合材料質量分數的60%～70%，主要起承載作用，對復合材料性能有重要影響。炭纖維行業經50多年的發展，以日本Toray(東麗)和美國Hexcel(赫克塞爾)為代表的先進材料制造商已實現炭纖維標準化、系列化、通用化、實用化，并重點實現航空應用炭纖維的自主保障，如美國第四代戰機F-22即選用Hexcel生產的IM7炭纖維［4］。近年來，中國學者大量開展了中國產炭纖維復合材料的研發和應用研究工作，重點關注上漿劑和炭纖維表面物理化學特性對復合材料界面和濕熱性能的影響研究［5-9］，但對不同的T700級炭纖維和復合材料性能差異及其影響規律未進行深入研究，同時未開展不同規格即不同絲束大小對復合材料性能的影響研究。筆者選用中國產A-3K炭纖維、A-12K炭纖維和T700SC-12K炭纖維為研究對象，首先采用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)觀察炭纖維表面形貌，然后通過炭纖維耐磨性實驗和模擬預浸料制備過程中的炭纖維損傷實驗來考察不同規格炭纖維的工藝性和力學性能損傷情況，測試復合材料力學性能，并對復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌分析，最后對T700級炭纖維復合材料性能進行對比研究和原因分析，以期為T700級炭纖維復合材料的應用提供一定的數據支撐和參考依據。

2實驗

2．1實驗材料中國產T700級炭纖維A，規格3K和12K，記作A-3K和A-12K;日本東麗T700SC-12K炭纖維。3種T700級炭纖維力學性能按照GB/T3362-2005測試，見表1。QY9611雙馬樹脂，中航復合材料有限責任公司生產。

2．2炭纖維表面形貌測試3種炭纖維經離子濺射噴金處理后，采用SEM(S-570型，Hitachi公司)觀察纖維的表面形貌。同時，在力接觸模式下，采用AFM(SolverP47型，俄羅斯NT-MDT公司)評估炭纖維表面粗糙度。纖維表面粗糙度Ra計算公式。

2．3炭纖維起毛量測試3種炭纖維束夾在2塊聚氨酯海綿間，將一定質量的砝碼掛在聚氨酯海綿上，絲筒炭纖維束的退繞張力設定為200g，讓炭纖維束以0．5m/min的速率在10min內通過海綿，測量附著在海綿上的毛絲量［12，13］。

2．4預浸料制備采用熱熔法制備A-3K/QY9611、A-12K/QY9611和T700SC-12K/QY9611預浸料。

2．5模擬預浸料制備過程中的炭纖維損傷實驗每種炭纖維各采用5軸炭纖維模擬預浸料制備工藝(不使用膠膜，其它工藝與2．4相同)，考察炭纖維在預浸料關鍵制備過程中的損傷情況，根據預浸料生產過程特點，共選取八個關鍵環節測試炭纖維力學性能(圖1):1．送紗前;2．導絲孔后—篦子前;3．篦子后—開纖輥前;4．開纖輥后-第一加熱板復合前;5．第一加熱板復合后-第二加熱板復合前;6．第二加熱板復合后-第三加熱板復合前;7．第三加熱板復合后-第四加熱板復合前;8．收卷后。

2．6復合材料制備將熱熔法制備的預浸料按照相應的鋪層順序進行裁剪和鋪貼，采用熱壓罐固化工藝制備復合材料，復合材料固化工藝:室溫下抽真空至－0．095MPa，加壓至0．6MPa，然后升溫至125℃恒溫1h，再繼續升溫至185℃恒溫1h，然后升溫至200℃恒溫5h，最后降溫至70℃以下泄壓。

2．7復合材料基本力學性能測試0°拉伸性能和90°拉伸性能按照ASTMD3039測試，0°壓縮性能按照ASTMD6641測試，層間剪切性能按照ASTMD2344測試。

2．8復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌測試復合材料90°拉伸破壞試樣斷面經離子濺射噴金處理后，采用SEM(S-570型，Hitachi公司)觀察其斷面形貌。

3結果與討論

圖2和圖3分別為炭纖維表面SEM與AFM照片。可以看出:A-3K炭纖維和A-12K炭纖維表面存在明顯的溝槽，且溝槽深淺不同，具有濕噴濕紡工藝的典型特征;T700SC-12K炭纖維表面光滑，溝槽淺且均勻，呈干噴濕紡工藝的特征［5，14］;3種炭纖維表面均存在少量上漿劑顆粒;A-3K炭纖維、A-12K炭纖維和T700SC-12K炭纖維表面粗糙度值分別為34．0、25．1和18．8nm，T700SC-12K炭纖維粗糙度最小，A-3K炭纖維粗糙度略高于A-12K炭纖維。表2為3種炭纖維的起毛量數據。采用干噴濕紡生產的T700SC-12K炭纖維的耐磨性優于濕噴濕紡生產的A-3K和A-12K炭纖維。相比于A-12K炭纖維，A-3K炭纖維的耐磨性更好。表3和圖4為模擬預浸料制備過程中的A-3K、A-12K和T700SC-12K炭纖維拉伸性能。可以看出，整個預浸料制備過程中，A-3K和T700SC-12K炭纖維拉伸強度損失較小，收卷后炭纖維拉伸強度保持率分別為95．18%和102．15%;而A-12K炭纖維拉伸強度損失明顯，收卷后炭纖維拉伸強度保持率僅為80．34%，損失率達19．66%，損失最嚴重的環節發生在第一加熱板后，而且第一加熱板后、第二加熱板后、第三加熱板后和收卷后的炭纖維拉伸強度離散較大，分別為16．10%、15．84%、10．49%和16．59%。

觀察模擬預浸料制備過程后的炭纖維發現，T700SC-12K炭纖維起毛較少，且基本保持預浸料制備前的集束狀態;A-3K和A-12K炭纖維起毛較多，存在明顯的分散，A-3K炭纖維集束性略好于A-12K炭纖維。表4給出了3種炭纖維的復合材料基本力學性能。圖5為室溫干態下復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌。A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料90°拉伸破壞試樣斷面界面上纖維與樹脂基體結合緊密，界面開裂少，基本沒有纖維完全拔脫現象，表明A炭纖維與QY9611具有良好的界黏結性能。T700SC-12K/QY9611與A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料90°拉伸破壞試樣斷面存在較大差異，T700SC-12K/QY9611復合材料90°拉伸斷面上存在大量單根纖維與樹脂脫離后留在樹脂基體上的痕跡，主要是由于T700SC-12K炭纖維表面光滑，準直度較高，界面性能相對較差［15，16］。

從表4可以看出，A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度均低于T700SC-12K/QY9611復合材料。根據復合材料混合定律［17］，以復合材料纖維體積含量60%為參考，利用表1炭纖維力學性能計算得出A-3K/QY9611、A-12K/QY9611和T700SC-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度保持率分別為85%、72%和102%。T700SC-12K炭纖維性能轉化率最高，A-3K炭纖維性能轉化率高于A-12K炭纖維。主要有以下原因:A-3K和A-12K炭纖維采用濕紡工藝制備，纖維表面粗糙(圖2(a，b)和圖3(a，b))，準直度較低，纖維與樹脂界面結合緊密(圖5(a，b))，存在一定應力，對復合材料0°拉伸強度存在一定影響;而T700炭纖維采用干噴濕紡工藝制備，表面光滑(圖2(a)和圖3(a))，纖維準直度較高，能最大程度發揮炭纖維強度;T700SC-12K炭纖維起毛量最少(表2)，耐磨性最好，制備預浸料時炭纖維的工藝性最佳，這樣可減少預浸料制備過程中的炭纖維損傷，有利于充分發揮炭纖維性能，提高復合材料力學性能保持率［12］。

模擬預浸料制備過程中的炭纖維拉伸性能實驗結果同樣表明，在模擬預浸料制備過程中，T700SC-12K炭纖維損傷最小，T700SC-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度最高。對于A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料性能，90°拉伸、0°壓縮和層間剪切性能基本相當，但A-12K/QY9611比A-3K/QY9611復合材料0°拉伸強度低406MPa。A-3K炭纖維起毛量少于A-12K炭纖維，即耐磨性好，且在模擬預浸料制備過程中，A-3K炭纖維損傷較小，A-12K炭纖維損傷達19．66%，導致A-12K炭纖維性能轉化率過低，A-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度較低。A-3K和A-12K炭纖維采用同一種上漿劑，但炭纖維起毛量是A-3K炭纖維的3倍，可能是由于A-12K炭纖維上漿劑含量略低造成(表1)，同時可能與12K炭纖維制備工藝有關。A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料界面性能如90°拉伸強度、0°壓縮強度和層間剪切強度［7，16］均高于T700SC-12K/QY9611復合材料。這主要是由于A-3K和A-12K炭纖維表面粗糙度較大(圖2(a，b)和圖3(a，b))，炭纖維與樹脂基體的機械錨定力大，一定程度上提高了復合材料界面黏結性能［18，19］。同時，復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌(圖5)表明A-3K和A-12K炭纖維與樹脂基體界面結合緊密，而T700SC-12K炭纖維表面光滑，界面性能相對較差。

4結論

炭纖維耐磨性實驗和模擬預浸料制備過程中的炭纖維損傷實驗表明，T700SC-12K炭纖維耐磨性最好，損傷最小，炭纖維性能轉化率最高，T700SC-12K/QY9611復合材料0°拉伸強度最高。A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料90°拉伸、0°壓縮和層間剪切性能基本相當，但A-12K/QY9611比A-3K/QY9611復合材料0°拉伸強度低406MPa。A-3K和A-12K炭纖維表面粗糙度大于T700SC-12K炭纖維，炭纖維與樹脂基體機械錨定力大，A-3K/QY9611和A-12K/QY9611復合材料界面性能高于T700SC-12K/QY9611復合材料。復合材料90°拉伸破壞試樣斷面形貌分析佐證了A-3K和A-12K炭纖維與樹脂基體界面結合緊密，而T700SC-12K炭纖維準直度較高，炭纖維與樹脂界面結合相對較差。

作者：彭公秋 石峰暉 王迎芬 李國麗 鄭洪亮 張寶艷  謝富原 單位：中航復合材料有限責任公司