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1引言

目前，在地理和環境專業實驗課程和項目研究中需要進行大量的金屬和非金屬元素的測定，而目前國內外采用的測定方法很多，有些方法需要用到較高價值的大型儀器，及需要花費較多的耗材及時間，如何選擇適當的方法，是教學和科研中經常遇到的問題［1］。因此，根據現有條件，如何確定測定方法和研究方案，以及在今后的實驗室建設中如何配置儀器設備和測定條件，是本項目需要解決的問題［2，3］。根據目前開設實驗課和研究項目的需求，結合現有實驗室條件和儀器設備，對地理和環境專業實驗樣品中元素分析進行分類和對比，從而力求篩選出適合相應實驗目的檢測方法，并為今后實驗室的進一步建設提供建議。本研究擬解決的關鍵問題是:通過實驗數據準確性和機時、能耗、時間及工作量等綜合成本，選擇適合的分析方法，為實驗課程設置和調整提供依據，為科研項目提供參考。

2材料與方法

2．1樣品采集在相對穩定的農田區域，采集土壤表層0～15cm土壤，每個點采集4處混合樣品約1kg，共采集36個表層土壤樣品。樣品裝入聚乙烯塑料袋中放置于實驗室中，使其在通風、避光、室溫的條件下自然風干。經過粗磨過篩10目(2mm)的尼龍篩，剔除可見雜質，然后將樣品分為兩份，一份過200目篩子后用密封袋封裝，用于原子吸收和原子熒光分析;另一份取重量10g，用振動磨研磨10秒使其粒徑小于0．07mm。稱取4g研磨樣品，放入模具內，撥平，四周用硼酸填滿，使用半自動壓樣機(YYJ－60型，長春光學精密機械與物理研究所)于30t壓力下壓制成以硼酸包邊的圓片狀分析樣品，用于X－熒光分析測定。

2．2測定方法用火焰原子吸收分光光度法，測定常規元素，適合測量Cu0．2～5mg/L，Fe0．3～5mg/L，Mn0．1～3mg/L，Zn0．05～1mg/L;用石墨爐原子吸收法測定Ba、Cd、Pb、Zn元素，測定范圍0．1～10ng/L;用原子熒光法測定As、Bi、Ge、Sn、Hg、Se元素，測定范圍0．05～20ng。X射線熒光光譜法(XRF)的樣品測定，樣品壓片后用X－Ray熒光光譜儀(PW2403，荷蘭帕納科儀器公司)進行樣品中的金屬元素全量的測定。質量控制采用GSS－1和GSD－12標準物質進行質量控制，使標準物質中重金屬元素的實測值與參考值的相對標準偏差(RSD)均小于10%，同時每批樣品中加入重復樣，使誤差控制在允許的范圍內。

2．3結果與分析分析效率的計算。(1)X－熒光測定。測定時間:每個樣品測定時間大約需要50分鐘，包含裝樣時間，不含儀器預熱時間(設備24小時運行)，以測定72個樣品為例，需要60個小時，約2．5個工作日。測定費用:按每個樣品100元計算，共需7200元。(2)原子吸收法測定。測定時間:一個元素大約為30分鐘，含設備預熱時間，每增加一個樣品增加0．5分鐘，以72個樣品測定六種元素為例，每個元素約為80分鐘，加上標準樣品的配制時間，每個工作日大約可以測定3～4個元素，約需要1．5～2個工作日。測定費用:按每個元素/樣品10元，共需4320元。原子熒光法和原子吸收法測定時間和試劑消耗相近。從勞動強度計算，X－熒光法樣品壓片和原子吸收法樣品消化相比，壓片法稍小，且試劑用電等消耗較少;測試過程中，X－熒光法為自動分析，而原子吸收或原子熒光法，則需要手動進樣，勞動強度較大。

3分析方法選擇及考慮因素

在樣品量較少的情況下，或雖然樣品數較大，如單批樣品超過60個，但需要測試的元素少，可采用原子吸收法;而樣品量較大，如超過60個樣品，需要測定元素較多，如超過10個以上，宜采用X－熒光法進行分析。當然砷、汞、硒等特定元素的測定，只適合原子熒光法的測定［5］。土壤及環境樣品的元素分析方法，依據不同的分析目的和精確度要求采用不同的分析手段進行。

而控制分析條件則是分析成敗關鍵步驟。如果需要同時批量測定多個樣品的多個元素，且精度要求不是太高，宜采用X射線熒光光譜法(XRF)，該方法的特點是:①無損分析。②制樣簡單。③元素含量范圍寬ppm—100%。④分析元素范圍廣Na(Be)—U。⑤可分析多種形態的物質，液體、固體、粉末。⑥光譜干擾少，易于準確分析。⑦分析無污染，有利環保。如果要求分析精度高，且測定元素的數量不是很大，則宜采取原子吸收分光光度法(AAS)，或石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)。首先，如果能用火焰法滿足分析要求，盡可能采用火焰原子吸收法，具有測試時間短，構造簡單，操作方便等優點，在微量及痕量分析中應用廣泛。在火焰法不能滿足分析要求時，可以采用石墨爐原子吸收法，石墨爐法具有檢測限低，靈敏度高，進樣量小等優點，植物和水質樣品中目標元素含量較低時，宜采用石墨爐原子吸收法［6］。

有些元素適合采用原子熒光光譜分析，如As、Bi、Cd、Hg、Pb、Sb、Se、Sn等元素，是因為這些元素本身自然豐度較低，而用其它檢測方法不能得出準確的結果，可以說原子熒光法是這些元素的專用分析法［7］。在分析條件方面，應用X射線熒光光譜法(XRF)進行分析時，土壤粒徑、土壤含水量、壓片壓力以及測試的時間對分析結果均有影響。通過我們實驗確定的分析條件是:土壤通過100目篩(150um)，水分含量＜5%，經過0．3MP(相當于在1平方米上放30噸的物體產生的壓強)的壓力制片，檢測時間為120S。原子吸收法的分析條件，各元素有著不同的要求，一般應依據基本條件和各不同型號的設備，通過試測建立一套穩定的分析參數，然后開始樣品的測試，如火焰法測試結果不能滿足要求(無信號響應等)，應考慮采取石墨爐或原子熒光法，在有條件時還可以采用等離子發射光譜－質譜聯用(ICP－MS)等分析手段。

作者：張健 贠蒲軍 單位：陜西師范大學 基礎實驗教學中心 旅游與環境學院