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摘要:目的優選最佳滑石粉炒肉豆蔻炮制工藝，為滑石粉炮制藥材的工藝篩選及質量評價提供研究思路及方法。方法采用L9(34)正交實驗，以揮發油及去氫二異丁香酚為指標綜合分析，選擇滑石粉炒制時間、滑石粉粒度、滑石粉炒制溫度、滑石粉用量四個因素進行考察，篩選滑石粉炒肉豆蔻炮制工藝。結果選擇0.5倍于藥物的200目滑石粉170℃，翻炒20min為滑石粉炒魚鰾膠最佳工藝，驗證試驗表明最佳工藝切實可行，結果穩定。結論采用客觀、可靠的評價指標，對傳統滑石粉炒肉豆蔻“不斷翻炒，直至有油滲出為度”的工藝進行了研究;為進一步制定滑石粉炒肉豆蔻飲片的質量標準提供了依據。

關鍵詞:滑石粉炒;肉豆蔻;炮制工藝;正交試驗

肉豆蔻屬于肉豆蔻科的植物肉豆蔻屬中肉豆蔻(Myris-ticafragrantsHoutt)的干燥成熟的種仁，又名豆蔻、肉果、玉果、麻失等。現代藥理研究表明，肉豆蔻具有消炎、抗菌，鎮靜等作用，肉豆蔻的主要化學成分為揮發油和脂肪油，另外，去氫二異丁香酚是肉豆蔻的非揮發性成分，有較強的抑菌作用，屬于肉豆蔻的活性成分［1］。肉豆蔻在臨床上大多數炮制后入藥，現代滑石粉炒肉豆蔻的炮制工藝通常為:將滑石粉加熱炒至滑利狀態，取肉豆蔻，投入鍋中，不斷翻炒，直至有油滲出為度，出鍋，放涼，除去表面滑石粉，備用［2－4］。本研究以揮發油及去氫二異丁香酚為指標綜合分析，采用正交試驗設計法篩選滑石粉炒肉豆蔻炮制工藝。

1儀器與試藥

KQ－500DB超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);高效液相色譜儀(日本島津);肉豆蔻(購買于四川科倫天然藥業有限公司，20130830，經成都中醫藥大學炮制教研室黃勤挽副教授鑒定合格)，氯化鈉為分析純，去氫二異丁香酚對照品(批號:MUST－13062804成都曼思特生物科技有限公司)

2方法與結果

2.1炮制品評價指標

2.1.1揮發油含量測定方法［3］:稱取供試品20g，精密稱定，置于燒瓶中，加200ml水與數粒玻璃珠，振搖混合后，將揮發油測定器與回流冷凝管連接好。從冷凝管上端加水，并使水充滿揮發油測定器的刻度部分，至溢流入燒瓶時為止。將其置電熱套中緩緩加熱至沸騰，保持微沸狀態約5h，直到測定器中的油量不再增加，停止加熱，室溫下放置片刻，緩慢開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，直至油層上端到達刻度0線上面5mm處停止。室溫放置冷卻1h以上，然后開啟活塞使油層緩慢下降至其上端恰與刻度線平齊，準確讀取揮發油量，同時計算供試品中揮發油的含量(%)。

2.1.2去氫二異丁香酚含量測定方法

2.1.2.1色譜條件:色譜柱:DikmaKromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱;檢測波長:274nm;流動相:甲醇－水(75:25);柱溫設定30℃;流速設定1.0ml/min;進樣量20μl。理論塔板數以白術內酯é計算應不低于3000。

2.1.2.2對照品溶液的制備:稱取去氫二異丁香酚對照品90.0mg，精密稱定，置于25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度(0.36mg/mL)，作為貯備液;精密量取貯備液2.5ml，置于25ml量瓶中，加甲醇定容，配制成36μg/mL的對照品溶液。

2.1.2.3供試品溶液的制備:稱取本品粉末(過2號篩)約0.5g，精密稱定，將粉末置具塞錐形瓶中，精密加入50ml甲醇，稱定重量，超聲處理(功率250w，頻率40kHz)30min，放置室溫冷卻，再次稱定重量，加入甲醇補足減失的重量，然后搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.1.2.4標準曲線的繪制:精密吸取對照品溶液，分別以2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5μL進樣，按照上述色譜條件測定峰面積。以進樣量作為橫坐標，峰面積作為縱坐標，進行線性回歸，線性回歸方程:y=140000x－24126，R=0.9999，結果表明去氫二異丁香酚在0.090～0.63mg之間峰面積與進樣量之間呈良好的線性關系。

2.1.2.5精密度實驗:精密吸取對照品溶液10μL，按照上述色譜條件，連續進樣5次，測定去氫二異丁香酚色譜峰峰面積，計算RSD為1.599%。結果表明，儀器精密度良好。

2.1.2.6重復性實驗:精密稱取同一炮制品各5份，分別按照供試品溶液制備方法操作，精密吸取各供試品溶液10μL，計算RSD為3.680%，結果表明，重復性良好。

2.1.2.7穩定性試驗:精密吸取同一供試品溶液，按0、2、4、6、8h時間間隔分別進樣10μL，測定去氫二異丁香酚峰面積，計算RSD為2.186%。結果表明，樣品溶液在8h內保持穩定。

2.1.2.8加樣回收率試驗:取已知含量的肉豆蔻藥材粉末約0.25g，共6份，精密稱定，分別加入去氫二異丁香酚標準品溶液，按“

2.1.2.3”項下的方法制備供試品溶液，各精密吸取10μl，按上述色譜條件進行測定，計算加樣回收率，計算平均加樣回收率為102.343%，RSD為3.321%2.2炮制工藝研究［5－9］目前滑石粉炒肉豆蔻的炮制工藝沒有具體可量化的操作工藝參數，給生產和質量控制帶來不便，因此，本研究針對“將滑石粉加熱炒至滑利狀態，取肉豆蔻，投入鍋中，不斷翻炒，直至有油滲出為度，”，對滑石粉炒肉豆蔻的工藝進行系統研究，將從滑石粉用量、滑石粉粒徑、炮制溫度、炮制時間4個方面進行考察，以揮發油與去氫二異丁香酚含量為指標，優選滑石粉炒肉豆蔻工藝。

2.2.1滑石粉用量的考察［3］:按照2010版《中國藥典》(一部)附錄ⅡD炮制通則項下滑石粉炒的規定，每100kg凈藥材用滑石粉40～50kg，試驗中為確保最佳炮制工藝，增大藥材與輔料的比例范圍，篩選最佳的輔料用量。稱取肉豆蔻藥材4份，按照每100g肉豆蔻加滑石粉50g，70g，100g，130g依次炮制，炮制溫度為160°，炮制時間為20min。揮發油與指標性成分去氫二異丁香酚含量測定分別參照“

2.1.1揮發油含量測定方法”與“

2.1.2去氫二異丁香酚含量測定方法”。隨著滑石粉用量的增加，有效成分去氫二異丁香酚含量先增高后降低，揮發油總量先減小后增大，滑石粉去油率并不是隨著用量的增加而增強。從去氫二異丁香酚含量與炮制成本的角度考慮，初步認為藥材與滑石粉用量以50～70g/100g肉豆蔻之間為宜。

2.2.2炮制時間的選擇:稱取肉豆蔻4份，置滑石粉中炮制10、15、20、25min(根據文獻查閱所得)，炮制溫度為160°，出鍋，趁熱篩去表面滑石粉，放涼。

2.2.3炮制溫度的選擇:稱取4份肉豆蔻，分別在140℃，160℃，180℃，200℃，炮制15min。

2.2.4滑石粉粒度大小的考察:稱取肉豆蔻4份，分別用200目、300目、400目、500目滑石粉于150～170℃中炒制。

2.2.5正交試驗:根據前期的單因素試驗結果，以去氫二異丁香酚的含量為主要指標，揮發油總量為參考指標。按L9(34)正交實驗設計安排肉豆蔻炮制試驗，置于設定不同溫度的鍋內，使用不同粒徑與不同用量的炮制輔料滑石粉不停翻炒直至設定的時間，立即取出。

2.2.6數據分析:滑石粉炮制肉豆蔻時滑石粉用量、滑石粉粒徑、炒制時間、炒制溫度對其有效成分去氫二異丁香酚含量無顯著性影響。中國藥典2010版中炮制品肉豆蔻含去氫二異丁香酚(C20H22O4)不得少于0.080%，正交試驗結果顯示，去氫二異丁香酚含量符合藥典規定。根據直觀分析結果與炮制成本綜合考慮得出較佳水平組合為A2B2C1D3，即炮制輔料用量為0.5倍藥材量，于170℃，200目滑石粉炮制時間20min。揮發油含量方差分析結果顯示，影響揮發油含量因素的主次順序為C＞A＞D，即滑石粉用量與滑石粉粒徑對揮發油含量具有顯著性影響，炮制溫度為影響揮發油含量的次要因素。

2.2.7驗證試驗:以最佳炮制工藝制備3批樣品，驗證試驗評價工藝的可靠性。

3結論與討論

3.1結論本研究發現:滑石粉用量與滑石粉粒徑對揮發油含量有顯著性影響，隨著用量的增加揮發油含量先降低后增加，當滑石粉用量70g/100g左右時，炮制品揮發油量減少的最多;而隨著粒徑的減小炮制品揮發油的含量亦為先降低后增加。對于肉豆蔻有效成分去氫二異丁香酚，其化學性質穩定，炮制溫度、炮制時間、滑石粉用量及粒徑大小均未對其含量產生顯著性影響。因此，根據實驗結果并結合炮制成本綜合考慮，最終選定肉豆蔻的炮制輔料———滑石粉的用量為0.5倍藥材量，于170℃，200目滑石粉炮制時間20min。

3.2討論［10］目前滑石粉炒肉豆蔻的炮制工藝沒有具體可量化的操作工藝參數，給生產和質量控制帶來不便，因此，本研究針對“將滑石粉加熱炒至滑利狀態，取肉豆蔻，投入鍋中，不斷翻炒，直至有油滲出為度，”，對滑石粉炒肉豆蔻的工藝進行系統研究，將從滑石粉用量、滑石粉粒徑、炮制溫度、炮制時間4個方面進行考察，以揮發油與去氫二異丁香酚含量為指標，優選滑石粉炒肉豆蔻工藝。本文圍繞炮制輔料滑石粉對藥物的影響進行系統研究，結果顯示:粒度是滑石粉重要的質量標準，其大小對炮制品品質具有顯著性影響，滑石粉炮制肉豆蔻時，可減少揮發油含量，避免滑腸，小粒徑滑石粉去油能力較強，但粒徑過小，粉體表面活性增大，吸附性增強，炮制時吸附在藥材表面，降低滑石粉傳熱速率與均勻性，使成品揮發油量反而增加。另外，滑石粉用量對揮發油含量有顯著性影響，隨著用量的增加揮發油含量先降低后增加，當滑石粉用量70g/100g左右時炮制品揮發油量減少的最多。肉豆蔻有效成分去氫二異丁香酚化學性質穩定，炮制溫度、炮制時間、滑石粉用量及粒徑大小均未對其含量產生顯著性影響。因此，滑石粉作為一種炮制輔料，應建立輔料滑石粉的質量標準:首先應從其粒度進行研究規定;輔料滑石粉用量的多少也是影響中藥炮制品質量的重要因素，針對不同種類藥材，不同炮制目的，加入的炮制輔料用量應不同，不應一概而論。對于輔料滑石粉標準的建立還應從其來源、滑石中雜質的含量(如毒性成分石棉等)多方面著手，建立完善的輔料標準。

參考文獻

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［10］張振凌．談中藥炮制輔料應建立專用標準［Z］．中華中醫藥學會中藥炮制分會2003學術研討會論文集，2003:29－33.

作者：李楠1；譚裕君1；楊明2 單位：1.成都中醫藥大學藥學院，2.江西中醫藥大學