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《四川環境雜志》2014年第四期

1光催化降解實驗

1.1多孔納米TiO2的制備實驗中為了先制得多孔納米光催化劑，設計如下裝置，如圖2所示。(1)將6ml的鈦酸丁脂［Ti(OC4H9)4］溶于24ml無水乙醇中，倒入100ml的燒瓶中，在電熱恒溫水浴鍋中33℃下邊加熱便攪拌20min。(2)配置5ml蒸餾水，45ml無水乙醇的混合溶液，并滴加一定量的濃鹽酸將溶液的pH值調節在2～3范圍內。在200ml的燒杯中用玻璃棒攪拌均勻。(3)用一支長徑漏斗，在25～28s內，將步驟(2)配制的溶液勻速加入(1)配置的溶液中，注意此時不能停止攪拌。溶液中的鈦酸丁脂發生水解反應。(4)繼續攪拌溶液，大約5min之后，出現無色透明溶膠之前加入4g尿素當尿素完全溶解后再加入3.35ml、37%甲醛溶液(尿素和甲醛摩爾比為1∶1.5)。(5)經過鈦酸丁脂的水結合縮合反應，大約在3min后出現無色透明溶膠，17min后，停止攪拌，取出燒瓶。(6)將制備好的溶膠－凝膠在溫度為80℃，真空度為－0.08MPa的條件的電熱真空干燥箱中30min。干燥后將其倒入小坩堝中，放入馬弗爐在450℃條件下煅燒3h，得到納米二氧化鈦粉體。

1.2納米二氧化鈦催化降解樂果實驗土樣光照反應在一個密閉的配有紫外燈管的黑暗鐵皮箱中進行，土樣均勻的和催化劑混合，在玻璃培養皿中散布。培養皿放在燈下6cm，如圖3所示。每隔一段時間從暗室取出樣品，刮出土樣稱重，轉移至ASE萃取池中，萃取、凈化、濃縮，上機測定。

2分析結果與討論

2.1稀釋溶劑的影響在稀釋標準系列時，初始階段使用甲醇稀釋，標準曲線的相關系數不好，特別是敵敵畏和樂果，低濃度點的響應值均偏低，導致線性擬合的相關系數均小于0.99。查閱資料后重新選擇丙酮、二氯甲烷作為稀釋試劑，各組分的色譜響應值與濃度的線性關系良好，相關系數均在0.998以上。并通過重復20次進樣進行精密度統計，作為稀釋試劑，二氯甲烷較丙酮更為穩定。因此在測定有機物，特別是相對不穩定的有機物時，選擇配制和稀釋標準溶液的溶劑要經過試驗，謹慎選取，才能達到用標準溶液進行質量控制的目的。

2.2凈化方法的選擇常用凈化方法有凝結法和弗羅里硅土凈化法［5］，有文獻報道采用弗羅里硅土填料為凈化載體，洗脫液分4級［6］。由于這幾種化合物同時帶有非極性和極性官能團，理化性質不盡相同，本文以硅膠填料、C18小柱為凈化載體，試驗配制150μg/L標準溶液，設計實驗見下表。結果顯示硅膠柱、Florisil柱回收相差不大，均高于C18小柱。因此本文選取硅膠凈化柱，洗脫試劑為乙酸乙酯，除敵敵畏回收只有30%，其它化合物回收率均在75%以上。

2.3敵敵畏回收率低的原因分析敵敵畏農藥在整個實驗過程中回收都很低，不能滿足實驗分析的要求。這與敵敵畏性質有關，查閱資料顯示［7］，敵敵畏殘效期很短，其分子高度極化，易于極性試劑發生反應，從而發生分解。水、甲醇等雜質的存在，會引起其分解，一旦分解，分解物又會使其加速分解。另外，敵敵畏蒸汽壓較大，容易揮發。這些因素都會導致其在土壤中提取回收率降低。

2.4光催化劑用量、催化時間的影響固定光照時間間隔為2h，樂果初始濃度為150μg/kg，按照上述試驗方法，考察了0.03g、0.06g、0.10g、0.20g四種催化劑用量對樂果的降解效果。在紫外燈的照射下，土中的樂果得到了明顯的降解，在同一催化劑添加量條件下，隨著時間的推移，降解效率有所降低，這主要是由于樂果與催化劑之間的接觸面積是一定的，吸附和反應也是有限的。提高納米二氧化鈦的加入量加速了降解速率，樂果與催化劑的接觸也隨之增加，更多的樂果能夠吸附到催化劑表面而加速分解。將催化劑的量抬升至0.20g時，發現降解效率與0.10g催化劑量下的降解效率相差不大，主要原因可能是催化劑超過一定量時，粒子表面的電子與空穴又發生了復合。

2.5光源的影響固定光照時間8h，分別用125W和250W的光源照射土壤樣品。考察光源對樂果的降解率的影響。實驗結果顯示前者降解率為15%，后者為37%。有研究表明［8］，在低輻射時，反應速率常數K與光源強度I存在線性關系;高輻射時，K與槡I存在線性關系。

3總結

建立了一種土壤農藥殘留的檢測方法，可實現土壤中多種有機磷農藥的快速分離和測定。同時研究了土壤中樂果光催化降解的條件，結果顯示最佳催化劑用量為0.10g，反應時間為6h，光照強度越大越好。

作者：何娟張宗祥丁金美單位：泰州市環境監測中心站