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《東北大學學報》2016年第四期

摘要:

分析了機械活化作用下鋁土礦的溶出特點，考察了溶出溫度、溶出時間及機械活化轉速等對鋁土礦直接溶出與機械活化溶出性能效果的影響，并探討了該過程控制步驟的轉化規律．研究結果表明:機械活化作用可有效降低三水鋁石型鋁土礦的溶出溫度及溶出時間，放寬給礦粒度，在裝球量為30%，鋼彈轉速為100r/min，料球質量比為1.2∶1，溶出溫度為150℃，溶出時間為40min的條件下，礦物中氧化鋁的實際溶出率可達85%以上;機械活化作用可大幅度降低擴散控制對三水鋁石礦溶出過程的影響．

關鍵詞:

機械活化;三水鋁石礦;溶出性能;動力學;控制步驟

我國是鋁工業大國，截止2013年，中國的氧化鋁總產量已達到4000萬t左右，居世界首位．我國鋁土礦資源豐富，但是優質的鋁土礦儲量并不大，絕大部分(＞95%)為高硅、高鋁、低鐵的一水硬鋁石型鋁土礦，主要分布在河南、廣西、山西、貴州及山東等省［1－2］．隨著我國鋁土礦資源的日益匱乏，越來越多的氧化鋁生產企業使用進口的三水鋁石礦作為氧化鋁生產過程的原料，該類資源在氧化鋁工業中的使用比例已超過40%，如何高效利用該類資源已成為氧化鋁生產企業的研究熱點［3－5］．我國進口的三水鋁石礦資源多來自印度尼西亞或澳大利亞，其中印度尼西亞的三水鋁石礦的品位相對較低，礦石中氧化鋁與氧化硅質量比多在4～6之間，而澳大利亞進口鋁石礦的品位相對較高，但運輸等成本也比較高．

在使用中低品位三水鋁石礦生產氧化鋁時，由于礦物中多存在石英等雜質相，會增加磨礦過程的難度，因此采用該類原料通常不會將礦物的粒度降到很低的標準，這也會造成鋁土礦中氧化鋁溶出效率降低．在針對難處理礦物的活化研究中，機械活化是一種常用的手段，如文獻［6］在相關研究中采用機械活化預處理的方式處理鋅渣并取得了良好的效果;文獻［7－8］就三水鋁石礦機械活化預處理過程參數與溶出性能的關系進行了探討．現有的研究多針對機械活化和溶出過程之間的關系進行研究［9－10］．本文針對我國氧化鋁工業生產的現狀及鋁土礦溶出過程的反應特點，圍繞機械活化－均相溶出過程中球磨轉速、溶出溫度及時間等參數對鋁土礦溶出效果的影響及動力學進行探討，為該技術在氧化鋁生產中的應用提供理論依據．

1實驗

1.1原料實驗采用國內某氧化鋁生產企業進口的三水鋁石礦為主要原料，該礦物的物相組成和成分分析如表1及圖1所示，其中礦石物相使用荷蘭帕納克公司PW3040/60型X射線衍射儀(銅靶)分析，2θ=5°～90°，掃描速率為7°/s．由表1及圖1可知，鋁土礦礦相中主要成分為三水鋁石(Al2O3•3H2O)，另外還有一定量的石英(SiO2)、赤鐵礦(Fe2O3)、銳鈦礦(TiO2)．溶出實驗采用的循環母液為國內某鋁廠的種分母液和氫氧化鈉(分析純)及氫氧化鋁(分析純)配制而成，其中苛性堿質量濃度(以氧化鈉濃度計)為160g/L，母液中氧化鈉與氧化鋁的物質量的比為2.996．

1.2機械活化溶出性能實驗1)實驗裝置:采用自制的機械活化溶出裝置進行溶出性能實驗，設備如圖2所示，該裝置外部為厚保溫箱體結構，內部設置6個溶出鋼彈，采用空氣加熱．根據實驗設定的溶出條件，將配制好的礦漿和鋼球(直接溶出過程不加鋼球)裝入反應鋼彈中，加蓋密封，其中鋼彈直徑為0.1m，鋼球的加入量按質量比大球(直徑20mm)∶中球(直徑8～12mm)∶小球(直徑3～7mm)=2∶3∶5．接通均相反應釜電源開始加熱，到達預設溫度后，設定轉速開始機械活化溶出，按自身實驗要求控制保溫時間，完成實驗規定時間的浸出過程．浸出結束后，將鋼彈放到冷卻水中進行冷卻后，打開釜蓋取出溶出液進行固液分離．根據浸出液中氧化鋁質量濃度及體積確定氧化鋁溶出率，其計算公式。

2結果與討論

2.1球磨轉速的確定在機械活化溶出過程中，探索機械活化轉速與溶出效果的關系是確定適宜的溶出參數的先決條件．在溶出溫度為150℃，溶出時間為30min，初始礦物粒度為－1mm，母液中氧化鈉與氧化鋁的物質量的比為2.996，裝球量30%的條件下，機械活化轉速對礦物中氧化鋁溶出效果的影響如圖3所示．機械活化溶出過程中，轉速對礦石溶出效果有很大影響，當轉速由小到大時，其溶出率先升高后降低，在轉速為100r/min時達到最高．轉速對溶出過程影響呈現波動狀態的原因在于不同的轉速下鋼球的運動狀態有較大區別．1)球磨機轉速較低時，球和物料沿筒體上升至一定角度后滾下，稱為瀉落．摩擦作用是該狀態下的主要破碎作用力，如圖4a所示．2)球磨機轉速較高時，球在離心力的作用下，隨著筒體上升的高度較大，然后在重力作用下下落，稱為拋落．這時物料不僅存在摩擦作用，而且存在球落下時的沖擊作用，這也是比較理想的破碎狀態，如圖4b所示．3)球磨機轉速進一步提高，當離心力超過球的重力時，靠筒壁與筒體一起回轉，此時球對物料的粉碎作用將停止，這時轉速稱為臨界轉速，如圖4c所示．

2.2溶出溫度和時間對溶出過程的影響在確定了適宜的機械活化轉速后，進一步考察溶出溫度及時間對三水鋁石礦機械活化溶出效果的影響．在溶出時間為30min，初始礦物粒度為－1mm，母液中氧化鈉與氧化鋁的物質量的比為2.996，溶出溫度對溶出效果的影響如圖5所示．在相同溫度和相同溶出時間對比實驗中，球磨溶出的溶出率比不加球的溶出率高5%～7%．對比實驗表明:當溶出時間為30min時，球磨溶出在145℃達到78%以上的溶出率，而不加球的情況下需要在160℃才能達到該溶出率．機械活化作用可以有效降低三水鋁石礦的溶出溫度.在150℃，裝球量為30%，初始礦物粒度為－1mm，母液中氧化鈉與氧化鋁的物質量的比為2.996的條件下，溶出時間對溶出過程的影響如圖6所示．由圖6可知，在同一溫度下，球磨溶出在40min時，礦物中氧化鋁溶出率可達89.67%，而達到該溶出率不加鋼球時所需時間為60min，所以整個溶出速率快速得到提升．另一方面，工業上以該類礦石為原料的生產過程多采用－0.5mm的給礦粒度［2］，因此機械活化作用可以在一定程度上放寬給礦粒度．由于溶液中除氫氧化鈉外，還存在一定濃度的氧化鋁，因此對溶出過程的反應狀態進行以下假定:1)該礦物表面疏松多孔，且有球磨的磨細和強烈攪拌作用，故擴散不是該反應的控制步驟，化學反應為該溶出過程的控制步驟．2)溶出過程中起作用的只是游離的那部分OH－，而與氧化鋁結合成AlO2－的那部分氫氧根離子不起溶出氧化鋁的作用．3)礦物雖非球形，但礦物各維度上的尺寸基本一致，因此可參考球形礦物溶出過程的相關計算模型．針對圖6中的結果進行擬合，結果如圖7所示，其中斜率代表機械活化溶出及無球溶出過程的反應速率．動力學擬合結果表明:機械活化溶出實驗結果與該模型擬合較好，擬合度達到0.9823，而非機械活化溶出過程擬合結果僅在0.93左右．上述結果說明非機械活化作用下除了化學反應控制外，擴散作用也會對該過程造成較大影響，而在機械活化作用下擴散控制對反應過程的影響被弱化，這也是該方式促進鋁土礦溶出過程的主要機理．

3結論

1)在三水鋁石型鋁土礦溶出過程中添加機械活化作用可有效提高礦石中氧化鋁的溶出效果，并放寬給礦粒度;在相同的溶出時間下，機械活化作用下礦物中氧化鋁的溶出率可較直接溶出提高5%～7%．2)在150℃，裝球量為30%，礦石粒度為－1mm，母液中氧化鈉與氧化鋁的物質量的比為2.996，機械活化轉速為100r/min，溶出時間為40min的條件下，三水鋁石型鋁土礦中氧化鋁的溶出率為89.67%．3)非機械活化作用下除了化學反應控制外，還存在一定的擴散控制，而在機械活化作用下擴散控制對反應過程的影響被弱化．

作者：呂國志 張廷安 柯賢耀 張偉光 單位：東北大學 多金屬共生礦生態化冶金教育部重點實驗室