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《深圳大學學報》2016年第一期

摘要:

改進的微鑄造技術利用Bi2O3代替SiO2作為浸潤層，以提升X射線吸收光柵中鉍的填充率．通過源光柵發現，鉍填充率很大程度上取決于初始浸潤材料Bi(NO3)3的覆蓋程度．提出使用超聲的方法，使丙酮攜帶Bi(NO3)3進入高深寬比分析光柵結構內部，并覆蓋在側壁表面，待Bi(NO3)3高溫分解為Bi2O3后，利用Bi2O3與鉍的浸潤性使鉍完全進入分析光柵結構內部．實驗結果表明，相比不使用和使用頻率如40、120及170kHz的超聲，80kHz的超聲更有助于提高鉍的填充率，同時還表明超聲具備向高深寬比結構內輔助填充物質的能力．

關鍵詞:

光學工程;X射線;相襯;分析光柵;微鑄造;表面改性;浸潤;鉍;超聲

2006年，Pfeiffer等［1］提出并驗證了使用普通X射線管和源光柵代替同步輻射源實現X射線微分干涉相襯成像的方法，使該技術得以在普通實驗室發展起來［2-4］．相比基于微焦斑源的X射線相襯成像方法［5］，該方法很大程度上推動了實用化［6］．目前，源光柵與分析光柵是實現該方法的關鍵器件，但同時也是該方法實現的難點所在，尤其是高深寬比結構的分析光柵．對于本課題組發展的成像系統，其尺寸分別為:源光柵周期42μm，占空比0.25，分析光柵周期3μm，占空比0.5，兩者深度同為150μm［7-8］．目前，LIGA(lithography，electroplatingandmolding)仍然是制作吸收光柵(源光柵與分析光柵)的主要技術［9-10］，但其依賴同步輻射源，且使用金作為X射線吸收材料，導致成本昂貴．2007年，David等［11］使用一種獨特的方法制作吸收光柵，分為光刻、濕法腐蝕及電鍍3步．但這種方法所獲得的分析光柵深寬比受限，難以滿足大光子能量的X射線成像需求．2013年，本課題組報道了使用微鑄造技術在5英寸硅片上制作基于鉍的低成本X射線吸收光柵的方法［12-13］，該技術分為光助電化學刻蝕技術制作微結構、表面改性與鉍填充3步．雖然成功獲得了高深寬比的分析光柵，但鉍的填充率受到一定限制，且鉍難以到達分析光柵結構底部，進而影響了系統莫爾條紋對比度．據分析，填充率和表面改性(鉍與光柵結構表面的浸潤程度)有很大關系，SiO2浸潤層難以滿足高填充率分析光柵的制作［13］．為此，本研究對該技術進行改進，利用鉍與其化合物之間浸潤性優于其他物質的特點，選用Bi(NO3)3作為初始浸潤材料，在揮發性溶劑丙酮的攜帶下，依靠外力和表面張力的共同作用進入光柵結構內部，并最終停留在側壁上，為保證光柵最終表面清潔，需要先將Bi(NO3)3分解為Bi2O3再進行鉍填充．該技術首先面臨如何使浸潤溶液順利進入光柵結構并附著在側壁表面，尤其對于具有高深寬比結構的分析光柵．本研究提出利用超聲的方法輔助填充Bi(NO3)3，并對比了不使用及使用超聲，以及使用不同頻率的超聲對分析光柵鉍填充率的影響．

1實驗

圖1流程給出利用改進的微鑄造技術制作分析光柵的技術步驟．首先，利用已經發展的光助電化學刻蝕技術［14-15］，在5英寸n型(100)硅片上刻蝕出分析光柵結構，周期為3μm，占空比為0.5，刻蝕深度為150μm，深寬比達到100．為防止光柵結構在填充金屬后斷裂，需要在其表面覆蓋一層氧化層以改變內部應力狀態．具體做法:將光柵結構置于氧化爐內，采用干氧氧化方法，在1100℃時氧化5min，降至室溫時取出．先后使用丙酮及去離子水超聲清洗10min并烘干．將該分析光柵結構裁開，取5個樣品，分別標記為1#～5#．使用丙酮配制質量分數為4%的Bi(NO3)3溶液，并將溶液依次覆蓋在1#～5#樣品表面，待丙酮揮發完全后，Bi(NO3)3進入分析光柵結構內部．此時，再將所有樣品放置于特制真空爐內，并抽真空至真空度小于10Pa．然后，配制質量分數為30%的Bi(NO3)3溶液．接著，保持真空狀態，通過溶液專用通道向真空爐內注入Bi(NO3)3溶液，直至液面超過光柵結構的上表面．停止抽真空并向爐內充氣，取出所有樣品，在大氣環境下向光柵結構填充Bi(NO3)3溶液．1#樣品沒有任何輔助填充措施，只是為保證溶液的均勻，施加2次/min的輕微攪拌，填充持續20min．而2#～5#樣品分別使用頻率為40、80、120及170kHz的超聲輔助填充，超聲功率設置為250W，溫度為30℃，超聲時間20min．為避免最終分析光柵表面殘留鉍，在600℃下，將所有樣品中的Bi(NO3)3分解為Bi2O3．最后為熔融金屬鉍填充．將1#～5#樣品均固定在高溫高壓爐中的提拉板上，抽真空至小于10Pa，加熱使鉍熔化，然后將提拉板伸入熔融鉍池內，關閉真空泵并向爐內充入氮氣達0.7MPa，填充1h后提出提拉板，降至室溫后取出所有樣品．具體步驟及填充裝置可見文獻［13］．

2結果與討論

所使用浸潤層的效果可以通過對比源光柵的制作過程得出．即使源光柵周期很大，如果經過上述氧化處理后直接進行鉍填充，收效甚微，如圖2(a);但如果經氧化和覆蓋小質量分數Bi(NO3)3溶液后，鉍填充率顯著提高，如圖2(b)．可以推斷，對于具有更高深寬比的盲孔結構，如分析光柵，在沒有覆蓋Bi(NO3)3的區域，鉍幾乎不可能得到填充．故在鉍填充之前，應先確保Bi(NO3)3已均勻地覆蓋在光柵結構側壁表面．為清楚顯示分析光柵的整體填充效果，采用掃描電子顯微鏡背散射觀察分析光柵的側面結構．其中，1#樣品填充結果如圖3．圖3中最上部為分析光柵的上表面，中間有白色條帶的區域為刻蝕得到的分析光柵結構，白色條帶為填充進入結構的鉍，其下方為硅基底．由圖3可見，鉍的整體填充率很低．可以推斷，在不借助外力的情況下，Bi(NO3)3很難完全進入分析光柵的盲孔結構，從而無法引導鉍的填充，以致填充率受限．2#～5#樣品的填充結果見圖4，即使同樣使用超聲，但超聲頻率不同，對于鉍的填充，也導致不同的結果．其中，在40及170kHz的超聲下，鉍的填充效果相差不多，都不如120kHz的結果，但與80kHz的填充結果相比，顯然后者填充更充分，填充率更高．將圖4(b)放大，能夠更細致地觀察到分析光柵的側面結構，見圖5．值得注意的是，圖5中顯示有些底部有鉍填充，上部也有，只是中間部分沒有觀察到鉍的存在，這很可能在準備樣品時掉落．由于鉍的填充率在很大程度上是取決于Bi(NO3)3的覆蓋程度，因此可以推斷，不同頻率的超聲導致了不同的Bi(NO3)3填充率，80kHz的超聲頻率更有助于Bi(NO3)3向分析光柵結構內填充，更有助于鉍填充率的提高．

實驗所用的超聲清洗設備一般用于半導體及其他精密零部件的去污清洗［16-17］，作用原理可概括為:低頻時以空化效應為主，用于大顆粒的清洗;高頻時為空化效應結合微流效應，用于小顆粒的清洗．空化效應是利用液體內存在的極小氣泡在超聲振蕩的作用下成長、壓縮及內爆形成渦流，形成的渦流能夠帶走物體表面的較大顆粒．對于貼近物體表面的更細小顆粒，一般需要提高超聲頻率以獲取更高的清洗效率，對于小至數十納米的顆粒，則需要使用兆聲清洗技術［18-19］．本實驗在真空和超聲的輔助下填充Bi(NO3)3溶液，真空環境下光柵結構內部絕大部分氣體被排出，也就是說，高質量分數溶液在負壓的作用下向光柵結構內浸入．由于分析光柵采用深孔結構，孔內殘留的氣體會阻礙液體的浸入，在超聲的空化及微流效應下，部分氣體混入到液體內并成為空泡，它們逐漸聚集并向上運動并內爆，然后從孔結構釋放出，最終Bi(NO3)3占滿深孔．當孔內丙酮揮發完全后，Bi(NO3)3隨即覆蓋在孔內側壁表面，分解后得到的Bi2O3也將附著在內壁表面，因此能夠吸引熔融狀態的鉍進入深孔，并到達底部．另外，除了去污清洗能力，4種頻率的超聲都具備對溶液的攪拌作用，然而，實現溶液的完全填充，還需具備一種與分析光柵孔徑尺寸相符的微觀作用，根據對比實驗結果，80kHz頻率的超聲具備這樣的作用，而其他頻率所提供的作用可能對其他尺寸的孔徑填充更有利．

3結語

微鑄造技術是目前制作X射線吸收光柵的唯一一種低成本方法．其改進技術使用由Bi(NO3)3分解得到的Bi2O3作為浸潤層，進而利用氧化鉍與鉍之間的浸潤性使鉍完全進入光柵結構內部以提高鉍的填充率．為尋找合適的超聲頻率以向高深寬比結構的分析光柵內輔助填充Bi(NO3)3，進行了填充實驗對比．最后的鉍填充結果顯示，在80kHz超聲的輔助下，相比不使用超聲和使用頻率為40、120及170kHz超聲，鉍的填充率均有明顯提高．同時，也表明超聲清洗設備除具備清洗作用外，還有向盲孔內輔助填充物質的作用．

作者：雷耀虎 劉鑫 郭金川 李冀 牛憨笨 單位：深圳大學光電工程學院，光電子器件與系統教育部/廣東省重點實驗室