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美章網(wǎng) 資料文庫(kù) 響應(yīng)面法在儀器分析課程中的應(yīng)用范文

響應(yīng)面法在儀器分析課程中的應(yīng)用范文

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響應(yīng)面法在儀器分析課程中的應(yīng)用

《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程是利用大型儀器來(lái)確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)性能,是理論知識(shí)的驗(yàn)證和升華,是《儀器分析》課程的重要組成部分,同時(shí)也為學(xué)生在今后的學(xué)習(xí)、工作和生活中提供研究思路、分析方法和基本手段。《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程中所采用的分析儀器涉及化學(xué)、物理學(xué)、光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等現(xiàn)代科學(xué),分析方法眾多,各種分析儀器自成一體。在教學(xué)過(guò)程中,經(jīng)常出現(xiàn)教師費(fèi)勁講授,學(xué)生卻仍一頭霧水,易產(chǎn)生畏難情緒,學(xué)習(xí)積極性不高,動(dòng)手能力差。解決上述問(wèn)題的有效途徑是豐富教學(xué)手段,讓學(xué)生參與創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),充分發(fā)揮學(xué)生的實(shí)驗(yàn)自主性,培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。響應(yīng)面法(ResponseSurfaceMethod,RSM),也稱響應(yīng)曲面法,是統(tǒng)計(jì)方法和數(shù)學(xué)方法的結(jié)合,可采用多元二次回歸方程對(duì)受多個(gè)變量影響的問(wèn)題進(jìn)行建模和分析,優(yōu)化各試驗(yàn)因素相應(yīng)水平的響應(yīng)值。福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程主要面向材料科學(xué)與工程、化學(xué)工程和輕化工程的學(xué)生。結(jié)合《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)和本院學(xué)生的實(shí)際情況,在實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)過(guò)程中我們采用響應(yīng)面法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì),培養(yǎng)學(xué)生的自學(xué)能力,激發(fā)學(xué)生的科研興趣,提高學(xué)生的綜合科研素質(zhì)。

1《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程現(xiàn)狀

1.1驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)占大多數(shù)為了使學(xué)生在有限的學(xué)時(shí)內(nèi)能了解儀器的基本結(jié)構(gòu),掌握相關(guān)的操作技能,傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)主要是驗(yàn)證、理解、鞏固理論知識(shí),驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)占大多數(shù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中以教師的知識(shí)灌輸為基本方式,學(xué)生只是機(jī)械操作,缺少實(shí)驗(yàn)技能的訓(xùn)練。所需的實(shí)驗(yàn)材料都由實(shí)驗(yàn)員準(zhǔn)備到位,學(xué)生的思考余地很小,學(xué)習(xí)熱情不高,主要表現(xiàn)為:實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)不足,實(shí)驗(yàn)課前不熟悉實(shí)驗(yàn)方法和儀器結(jié)構(gòu);實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只能重現(xiàn)教師的思維過(guò)程,注重模仿,應(yīng)付了事;課程結(jié)束后有些同學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄不清甚至弄虛作假、拼湊數(shù)據(jù)。這些都與以學(xué)生為主體的教學(xué)培養(yǎng)目標(biāo)存在差異,不利于學(xué)生實(shí)踐與創(chuàng)新能力的提高。

1.2學(xué)生動(dòng)手機(jī)會(huì)較少實(shí)驗(yàn)所用大型分析儀器均較貴重,同類(lèi)設(shè)備臺(tái)數(shù)較少,為了實(shí)現(xiàn)儀器的高效利用,一般采取多人一組共同操作一臺(tái)儀器的方式,相對(duì)一人一組的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)生的動(dòng)手機(jī)會(huì)較少。此外現(xiàn)代大型分析儀器的自動(dòng)化程度很高,需要手動(dòng)操作的過(guò)程不多,而且一般在實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)之前,實(shí)驗(yàn)員已把儀器設(shè)備預(yù)熱好調(diào)整到最佳狀態(tài)避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的一些異常現(xiàn)象。學(xué)生進(jìn)樣后儀器自動(dòng)出結(jié)果,只見(jiàn)識(shí)到儀器的新奇和先進(jìn),并非真正掌握儀器的分析方法。而一些學(xué)生在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中都在觀望,感覺(jué)儀器分析實(shí)驗(yàn)無(wú)所事事,但實(shí)驗(yàn)結(jié)束后卻連如何開(kāi)關(guān)機(jī)也不知道。這種走馬觀花式實(shí)驗(yàn)教學(xué),師與生、教與學(xué)之間不能產(chǎn)生互動(dòng),不能達(dá)到良好的教學(xué)效果。

2響應(yīng)面法的學(xué)習(xí)和使用

響應(yīng)面法可對(duì)所感興趣的響應(yīng)值進(jìn)行建模和分析來(lái)優(yōu)化該響應(yīng)值,簡(jiǎn)便地將隨機(jī)仿真和確定性仿真問(wèn)題結(jié)合起來(lái),應(yīng)用非常廣泛[5-9]。鑒于響應(yīng)面法的特點(diǎn),將其引入《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)中。一方面可培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力,符合國(guó)家教育部對(duì)高等學(xué)校本科教學(xué)工作的新要求。另一方面,能使課堂教學(xué)更加形象生動(dòng),充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的自覺(jué)性和積極性。學(xué)生在參與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的過(guò)程中,枯燥、乏味的科研將變得有趣。此外引入響應(yīng)面法易于緊密聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn),有助于增加學(xué)生的就業(yè)機(jī)會(huì)。在響應(yīng)面法的學(xué)習(xí)和使用過(guò)程中,應(yīng)做好以下幾個(gè)方面。(1)培養(yǎng)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力在使用響應(yīng)面法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)前,學(xué)生必須對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程有明確的認(rèn)識(shí),包括學(xué)生選題-文獻(xiàn)查閱-實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)-實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證-結(jié)果討論。選題過(guò)程中,學(xué)生以小組為單位進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。各小組根據(jù)自己的興趣和實(shí)驗(yàn)條件在擬定的幾個(gè)課題中自由選題。學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)題目,結(jié)合所學(xué)知識(shí),查閱相關(guān)文獻(xiàn),寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,要求寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)方法、所需儀器與試劑及參考文獻(xiàn)。教師指導(dǎo)過(guò)程中可指出其實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在的不足并加以完善。最后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模型計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對(duì)照分析,得出結(jié)論。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)過(guò)程中,彌補(bǔ)了以往《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程中僅靠教師講解和演示的不足,學(xué)生通過(guò)親歷完整的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,才能提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α慕?年來(lái)的實(shí)踐效果(表1)來(lái)看,學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力得到明顯提高。(2)引導(dǎo)響應(yīng)面法的入門(mén)學(xué)習(xí)為了使學(xué)生能較快進(jìn)入響應(yīng)面法的入門(mén)學(xué)習(xí),可采用多種學(xué)習(xí)方法。(1)參照軟件使用教程進(jìn)行學(xué)習(xí),如Desingn-Expert使用教程。Design-Expert是全球頂尖級(jí)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件,使用簡(jiǎn)單、功能完整、界面親和力強(qiáng)。在已發(fā)表的有關(guān)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)的論文中,Design-Expert是最廣泛使用的軟件。最常用的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法有Plackett–Burman(PB)、CentralCompositeDesign(CCD)、Box-BehnkenDesign(BBD)。使用教程中配有中文解釋,非常方便學(xué)生自學(xué)。(2)結(jié)合實(shí)例進(jìn)行學(xué)習(xí)。學(xué)生可以根據(jù)參考文獻(xiàn)中相關(guān)實(shí)例進(jìn)行學(xué)習(xí),在解決實(shí)際問(wèn)題中得到提高。利用響應(yīng)面法進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)的例子很多,如利用響應(yīng)面法研究Fenton試劑處理衛(wèi)生填埋滲濾液過(guò)程中各種因素對(duì)COD去除率的影響,響應(yīng)面設(shè)計(jì)法優(yōu)化腺苷發(fā)酵培養(yǎng)基,響應(yīng)面法優(yōu)化玉米秸稈蒸汽爆破預(yù)處理?xiàng)l件和響應(yīng)面法優(yōu)化超聲提取花生殼多酚等。

3響應(yīng)面法在實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革中的應(yīng)用

在實(shí)驗(yàn)課程中,可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn)擬定一系列課題供學(xué)生自主選擇。以葛根淀粉-殼聚糖復(fù)合膜的制備和表征為例來(lái)分析響應(yīng)面法在《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程中的應(yīng)用,主要包括課程試驗(yàn)設(shè)計(jì),數(shù)學(xué)模型優(yōu)化和驗(yàn)證等過(guò)程。

3.1課程試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)課程試驗(yàn)進(jìn)行合理設(shè)計(jì)在《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)中非常重要。在以前的課程教學(xué)中,學(xué)生通常按照老師指定的步驟完成樣品制備,再進(jìn)行儀器分析,其學(xué)習(xí)目的性不夠明確,為了學(xué)習(xí)儀器而進(jìn)行分析檢測(cè),不易產(chǎn)生深刻體會(huì)。實(shí)際上《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程綜合性強(qiáng),所使用的大型儀器在學(xué)生完成畢業(yè)論文甚至進(jìn)入工作崗位后都將用到,整個(gè)實(shí)驗(yàn)課程是小型的科研實(shí)驗(yàn),而不是簡(jiǎn)單的儀器綜合羅列。響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素和水平的確定方法有單因素試驗(yàn)、爬坡試驗(yàn)、兩水平因子設(shè)計(jì)試驗(yàn)等。在課程教學(xué)的過(guò)程中,我們根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn),通過(guò)單因素試驗(yàn)確定影響葛根淀粉-殼聚糖復(fù)合膜的試驗(yàn)因素和水平,選擇葛根淀粉含量、殼聚糖含量和甘油含量等因素,采用軟件中centralcompositedesign(CCD)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案,即葛根淀粉含量為1%、1.5%、2%、2.5%和3%,殼聚糖含量0.5%、1%、1.5%、2%和2.5%,甘油含量為15%、20%、25%、30%和35%。將各因素及其水平值依次輸入系統(tǒng),得到試驗(yàn)方案,如表2所示。采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定膜的拉伸強(qiáng)度,采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定透光率并計(jì)算透明度,采用擬杯子法測(cè)試膜的水蒸氣透過(guò)率,記錄每組組合的試驗(yàn)結(jié)果。

3.2數(shù)學(xué)模型優(yōu)化和驗(yàn)證點(diǎn)擊Analysis的拉伸強(qiáng)度(Analyzed)按鈕后,可查看相應(yīng)的分析結(jié)果。課程試驗(yàn)中學(xué)生對(duì)所得理論最佳條件進(jìn)行驗(yàn)證,選擇制備條件為淀粉含量2%、殼聚糖含量為1.5%,甘油含量25%的條件下,平行做3組驗(yàn)證試驗(yàn),測(cè)得各項(xiàng)性能的實(shí)際值如表3所示。可見(jiàn)基于響應(yīng)面法所得葛根淀粉-殼聚糖復(fù)合膜制備方程模型適用性強(qiáng)、優(yōu)化試驗(yàn)工藝條件準(zhǔn)確可靠,在其他的工廠生產(chǎn)中也具有一定的應(yīng)用價(jià)值。根據(jù)響應(yīng)面分析結(jié)果,實(shí)驗(yàn)教學(xué)中從機(jī)理角度解釋了復(fù)合膜中葛根淀粉、殼聚糖、甘油三者對(duì)復(fù)合膜性能的影響。最后將最佳條件制得的樣品進(jìn)行進(jìn)一步表征分析,采用傅立葉紅外光譜儀對(duì)復(fù)合膜的化學(xué)組成和官能團(tuán)進(jìn)行分析,采用熱分析儀對(duì)復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析,采用比表面及孔結(jié)構(gòu)測(cè)定儀對(duì)復(fù)合膜的表面孔徑及其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。在測(cè)定的過(guò)程讓學(xué)生學(xué)習(xí)相關(guān)儀器的基本性能和應(yīng)用范圍,整個(gè)實(shí)驗(yàn)課程目的明確,與科研實(shí)驗(yàn)密切聯(lián)系。

4采用響應(yīng)面法的實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革小結(jié)

4.1激發(fā)學(xué)生實(shí)驗(yàn)興趣幾年的教改結(jié)果表明,采用響應(yīng)面法解決了傳統(tǒng)教學(xué)過(guò)程中學(xué)生預(yù)習(xí)時(shí)的“理論對(duì)理論”問(wèn)題。學(xué)生根據(jù)學(xué)習(xí)興趣和理解程度,鞏固和消化所學(xué)知識(shí),大大縮減了教師課程上枯燥說(shuō)教的時(shí)間,又培養(yǎng)了學(xué)生自學(xué)能力,提高了他們的學(xué)習(xí)興趣。此外將響應(yīng)面法應(yīng)用于《儀器分析》實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,學(xué)生根據(jù)興趣設(shè)計(jì)題目,通過(guò)設(shè)計(jì)將整個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容更清晰直觀地展示在學(xué)生面前,同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析,提高了學(xué)生的自覺(jué)性和積極性,也培養(yǎng)了他們的獨(dú)立思維能力和基本科研素質(zhì)。

4.2提高學(xué)生動(dòng)手能力響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)過(guò)程中,學(xué)生必須通過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)才能得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在實(shí)際教學(xué)過(guò)程中,我們實(shí)行開(kāi)放實(shí)驗(yàn),允許學(xué)生在課余時(shí)間進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。學(xué)生通過(guò)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)初步掌握并不斷鞏固實(shí)驗(yàn)技術(shù),緩解了大型分析測(cè)試儀器不足的矛盾,這有利于學(xué)生全面掌握分析測(cè)試技術(shù)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程是一種探究的過(guò)程,重在科研能力的訓(xùn)練和創(chuàng)新思維的培養(yǎng)。實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革中將開(kāi)放式實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科技訓(xùn)練相結(jié)合,形式靈活,不受課時(shí)限制,是一種值得大力推廣的新教學(xué)手段。

4.3促進(jìn)教師自身素質(zhì)的提高在《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程中采用響應(yīng)面法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),指導(dǎo)教師不僅需要具備系統(tǒng)的理論知識(shí)和熟練的操作技能,還必須結(jié)合學(xué)科發(fā)展前沿提出新的實(shí)驗(yàn)選題,指導(dǎo)學(xué)生分析和解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的新問(wèn)題,以創(chuàng)新思維影響和培養(yǎng)學(xué)生。這也是一種加強(qiáng)教學(xué)科研相結(jié)合,促進(jìn)教師隊(duì)伍整體素質(zhì)提高的新途徑。近年我院不斷深化開(kāi)展響應(yīng)面法應(yīng)用于《儀器分析》實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)改革。軟件的應(yīng)用與實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容有機(jī)結(jié)合,使實(shí)驗(yàn)課程更接近科學(xué)研究和工程實(shí)際,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性和綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力,促進(jìn)教學(xué)相長(zhǎng),實(shí)現(xiàn)了教改目的。實(shí)驗(yàn)課程對(duì)學(xué)生的綜合能力要求較高,為學(xué)生的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)和今后的生產(chǎn)實(shí)踐打下良好的理論基礎(chǔ)。

作者:林珊 陳禮輝 黃六蓮 曹石林 卞麗萍 單位:福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院

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