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近年來，納米科學(xué)與技術(shù)發(fā)展已經(jīng)廣泛滲透到各個(gè)領(lǐng)域。金屬納米材料已經(jīng)被應(yīng)用于高密度磁記錄材料、磁流體、核磁共振、微電子材料、吸波材料、催化劑等領(lǐng)域，并在各個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出了驚人的影響力。這主要?dú)w根于其本身的特殊性質(zhì)，即金屬納米粉體具有比表面積大、表面能高及表面活性大等特點(diǎn)，因而具有許多大塊材料難以比擬的、優(yōu)異的光、電、磁、熱和力學(xué)性能。然而，金屬納米粉體在使用中也存在著各種問題，由于其比表面積大、活性高，在空氣中會(huì)劇烈氧化、燃燒，有些納米粉體在保存過程中還會(huì)存在晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，這些都影響了粉體的性能，影響其儲(chǔ)存、運(yùn)輸和生產(chǎn)應(yīng)用。

納米粉體鈍化工藝

研究金屬納米粉體的鈍化工藝就是試圖在金屬粉體表面形成鈍化膜，使其在空氣中能自然存放和使用，同時(shí)可以避免其顆粒在存放中發(fā)生團(tuán)聚、長(zhǎng)大。目前對(duì)高活性納米粉體一般采取表面包覆技術(shù)在粉體表面制造包覆層，使其形成核殼結(jié)構(gòu)，這不僅提高粉體在介質(zhì)中的分散性、降低粉體的團(tuán)聚程度，同時(shí)賦予材料新的特性。常用的包覆方法有機(jī)械混合法、氣相沉積法、超臨界流體快速膨脹法、液相化學(xué)法等。各個(gè)方法都有其各自的特點(diǎn)，同時(shí)也存在著不同程度的弊端。如化學(xué)氣相沉積（CVD）是通過氣相中的化學(xué)反應(yīng)生成改性雜質(zhì)分子或微核，在顆粒表面沉積或與顆粒表面發(fā)生化學(xué)鍵合，從而形成均勻致密的薄膜包覆。CVD過程控制中存在一個(gè)不容易解決的難題：在反應(yīng)器中，膜與粒子通常是同時(shí)生成的，往往需要膜時(shí)產(chǎn)生粒子，需要粒子時(shí)有膜生成。而且該反應(yīng)必須在密封系統(tǒng)的真空條件下進(jìn)行。而機(jī)械混合法是利用沖擊力、摩擦力等機(jī)械力將改性劑均勻分布在超細(xì)粉體表面，各組分之間相互擴(kuò)散滲透，形成包覆層。但存在要求粉體具有單一分散性和包覆不均勻等缺點(diǎn)。液相化學(xué)法需要對(duì)粉體進(jìn)行后期清洗、干燥處理，并有化學(xué)反應(yīng)物生成，涉及污染物處理和排放問題。本文介紹一種在氣、物混合狀態(tài)下，采用高速氣流脈沖沖擊與機(jī)械混合相結(jié)合的粉體鈍化工藝和設(shè)備，可以在Fe等金屬納米粉表面形成該種金屬的氧化物薄膜使其形成核殼結(jié)構(gòu)。

回轉(zhuǎn)式金屬納米粉體鈍化設(shè)備

本文介紹的金屬納米粉體鈍化設(shè)備如圖1所示，設(shè)備主要部件有：由減速電機(jī)驅(qū)動(dòng)的傳動(dòng)裝置1，密閉的中空鈍化倉(cāng)2，進(jìn)料口3，位于鈍化倉(cāng)內(nèi)部可以布置毛刷的支架4，手套口5，進(jìn)氣管6，取樣裝置7，取料口8，鉸鏈9，電動(dòng)推桿10，機(jī)座11等構(gòu)成，另外有真空泵、真空包裝箱、氣體質(zhì)量流量計(jì)和氣體分析儀、氣瓶等外圍裝置和器件。其中鈍化倉(cāng)可由傳動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)繞其軸線低速（10rpm）旋轉(zhuǎn)，通過調(diào)整電動(dòng)推桿的伸縮可以使傳動(dòng)裝置繞鉸鏈旋轉(zhuǎn)一定角度，進(jìn)而調(diào)整鈍化倉(cāng)的旋轉(zhuǎn)位置。在鈍化倉(cāng)旋轉(zhuǎn)時(shí)，進(jìn)氣管、支架處于靜止?fàn)顟B(tài)，粉體在重力作用下位于鈍化倉(cāng)下部、并呈翻滾狀態(tài)。單一鈍化氣體或混合鈍化氣體經(jīng)布置在傳動(dòng)裝置內(nèi)的氣路注入鈍化倉(cāng)，并從固定下支架的排氣孔排出，通過脈沖電磁閥的斷續(xù)開關(guān)可使鈍化氣體變?yōu)槊}沖氣流，采用鈍化倉(cāng)滾動(dòng)和脈沖氣流沖擊方式打散粉體軟團(tuán)聚，盡量使鈍化均勻無死角。鈍化氣體流經(jīng)粉體后經(jīng)過濾器過濾，并經(jīng)布置在傳動(dòng)裝置內(nèi)的氣路從出氣口排出，檢測(cè)排出氣體的成分和含量可以判斷鈍化反應(yīng)是否發(fā)生與結(jié)束。通過調(diào)整鈍化用氣體的配比和流量可以控制鈍化反應(yīng)速度。本工藝主要通過鈍化倉(cāng)的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和鈍化氣體形成高速脈沖氣流對(duì)粉體造成沖擊來實(shí)現(xiàn)粉體的分散，使其在流化狀態(tài)下與鈍化氣體接觸并發(fā)生反應(yīng)，粉體鈍化均勻，鈍化后容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的氣、物分離。

鈍化工藝流程

以Fe納米粉的氧化物表面包覆鈍化為例，其工藝流程如圖2所示。1）首先通過真空泵對(duì)密閉的鈍化倉(cāng)及相關(guān)管線抽真空，抽出設(shè)備內(nèi)部的空氣；2）向設(shè)備內(nèi)注入工作介質(zhì)氣體，一般為惰性氣體（常用氬氣）；3）通過電動(dòng)推桿將鈍化倉(cāng)回轉(zhuǎn)軸線調(diào)整到水平狀態(tài)，通過傳動(dòng)裝置將投料口旋轉(zhuǎn)到最高處，利用真空包裝箱在惰性氣體保護(hù)下將原材料粉體經(jīng)投料口投入鈍化倉(cāng)，投料結(jié)束后關(guān)緊鈍化倉(cāng)投料口；4）向鈍化倉(cāng)內(nèi)注入鈍化工作氣體（CO2），啟動(dòng)傳動(dòng)裝置帶動(dòng)鈍化倉(cāng)旋轉(zhuǎn)，間斷調(diào)整電動(dòng)推桿的伸縮以調(diào)整鈍化倉(cāng)軸線的相對(duì)水平面的角度，改變粉體在鈍化倉(cāng)內(nèi)的分布狀態(tài)、使其與鈍化氣體充分接觸。一旦鈍化反應(yīng)發(fā)生，在排出的氣體中會(huì)有CO，可由一氧化碳檢測(cè)儀檢測(cè)出其濃度。5）當(dāng)鈍化倉(cāng)的出氣口檢測(cè)不到CO時(shí)，可以認(rèn)為鈍化反應(yīng)結(jié)束，為穩(wěn)妥起見，可通過取樣裝置取出少量粉體檢測(cè)其鈍化效果。6）鈍化后的粉體可從取料口排出，手套口用于通過毛刷清掃罐體內(nèi)壁、支架、過濾器等零部件表面吸附的粉體。Fe納米粉體鈍化用氣體可以采用CO2或CO2與氬氣的混合氣，其反應(yīng)式為：采用CO2為鈍化氣體具有以下優(yōu)點(diǎn)：1）利用CO2的弱氧化性，可以在常溫、常壓下與Fe反應(yīng)生成Fe3O4，反應(yīng)過程和緩，沒有明顯的發(fā)熱現(xiàn)象；2）可以根據(jù)檢測(cè)排出的氣體中CO的有無及濃度判斷鈍化反應(yīng)是否發(fā)生以及是否反應(yīng)結(jié)束；3）在氣物混合的流化狀態(tài)進(jìn)行鈍化反應(yīng)，鈍化后的粉體很容易實(shí)現(xiàn)氣、物分離，不需要經(jīng)過后期處理。經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)，CO2與Fe納米粉體接觸即發(fā)生鈍化反應(yīng)，為使Fe納米粉體充分鈍化，視裝料的多少，可以使其在鈍化倉(cāng)鈍化0.5～1.5h，經(jīng)檢測(cè)鈍化膜為5nm左右的Fe3O4，將經(jīng)過鈍化的Fe納米粉體在自然狀態(tài)下加熱，達(dá)到80℃時(shí)發(fā)生氧化燃燒并變色，而未經(jīng)過鈍化的Fe納米粉體在自然常溫狀態(tài)下即發(fā)生氧化燃燒。

結(jié)語

對(duì)于高活性的鐵納米粉體可通過二氧化碳作為鈍化氣體，在鐵納米粉體表面包覆5納米左右的Fe3O4薄膜，本工藝對(duì)于鎳、鈷、鉻、銅等金屬納米粉體同樣適用，所生成薄膜為該種金屬的氧化物。開發(fā)的金屬納米粉體鈍化設(shè)備采用鈍化倉(cāng)水平滾動(dòng)、傾斜滾動(dòng)交互方式和脈沖氣流沖擊方式使粉體處于流化狀態(tài)，可使鈍化反應(yīng)均勻進(jìn)行、無死角，而且粉體是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行拆封、投料，安全性好，在鈍化過程中通過調(diào)整鈍化用氣體的配比和流量可以控制鈍化反應(yīng)速度，通過檢測(cè)鈍化反應(yīng)物成分識(shí)別鈍化反應(yīng)的發(fā)生與停止。該工藝具有操作方便、粉體鈍化均勻、反應(yīng)速度可調(diào)、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，適合于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

作者：夏天 單位：四平職業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院