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《包裝與食品機(jī)械雜志》2015年第一期

1試驗(yàn)過程

取表面積S為160cm2的樣品，按每cm2加1mL食品模擬液，將樣品全浸泡于容器內(nèi)，即浸泡液體積V為160mL。試驗(yàn)分別采用飲用純凈水、4%乙酸液、20%乙醇和正己烷作為模擬液，在20℃，40℃和70℃水浴鍋中浸泡，浸泡時間分別為0．5h，1h，2h，4h和6h。后移取50mL浸泡液，蒸干，用1mL硝酸消解殘?jiān)笥蔑嬘眉儍羲ㄈ葜?0mL，用火焰原子吸收法測定消解液中鈣濃度(C:mg/L)，原子吸收光譜儀工作條件見表1。鈣的遷移量W按下式計(jì)算。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1納米碳酸鈣分布形態(tài)

對納米碳酸鈣保鮮盒進(jìn)行切割，表面去毛刺，然后利用掃描電鏡觀察納米碳酸鈣在其中的形態(tài)分布，結(jié)果發(fā)現(xiàn)顆粒常以團(tuán)聚物形態(tài)存在，如圖1，產(chǎn)品中納米顆粒的粒徑基本處于10μm級，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于納米碳酸鈣原料60nm水平，且極不均勻。分析認(rèn)為造成顆粒團(tuán)聚的主要原因是納米顆粒比表面積大，表面能高，處于能量的不穩(wěn)定狀態(tài)，極易通過團(tuán)聚達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，團(tuán)聚消弱了納米顆粒填充的增強(qiáng)作用［8］。要得到分散性好、粒徑小的填充狀態(tài)，必須削弱或減小納米作用能。目前一般采取機(jī)械分散法，即通過機(jī)械力把顆粒聚團(tuán)打散，或者通過加入分散劑、干燥處理等方式。另外成分對納米顆粒的團(tuán)聚也有一定影響，成分越均勻，純度越高，團(tuán)聚的趨勢越低。如圖2、圖3所示，納米碳酸鈣顆粒中鎂、鋁、硅等雜質(zhì)，進(jìn)一步加劇了顆粒團(tuán)聚趨勢。

2．2遷移特性分析

由圖4可以看出，在相同溫度下，隨著浸泡時間延長遷移量有所增加，相同浸泡時間下，浸泡溫度升高，遷移量增大。分析認(rèn)為:納米碳酸鈣填料分散在塑料制品中，兩者之間沒有緊密的化學(xué)結(jié)合鍵，高溫、長時間浸泡消弱了兩者之間結(jié)合力，導(dǎo)致碳酸鈣向模擬物遷移趨勢增大。圖5是納米碳酸鈣在20%乙醇浸泡液中的遷移情況。在相同溫度下，隨著浸泡時間延長，遷移量緩慢增大，浸泡溫度升高，遷移量明顯增大。分析認(rèn)為:溫度升高使得乙醇浸泡液濃度升高，乙醇對PP的溶脹作用增強(qiáng)，導(dǎo)致碳酸鈣顆粒與塑料之間的結(jié)合力減弱，顆粒更易于遷移。納米碳酸鈣在正己烷中的遷移特性與在20%乙醇中類似，如圖6所示。浸泡溫度偏高時，時間對遷移量的影響較為顯著。由圖7可見，遷移量隨浸泡溫度、浸泡時間的增大而增大，但浸泡時間對遷移量的影響較為顯著。分析認(rèn)為:碳酸鈣顆粒易溶解于乙酸，屬于化學(xué)反應(yīng)，并隨著溫度升高，時間延長，該溶解反應(yīng)加劇，表現(xiàn)為遷移量不斷增大。由圖8可見，在相同溫度和時間條件下，4種模擬物中納米碳酸鈣遷移量大小依次為:4%乙酸＞正己烷＞20%乙醇＞水，即酸性食物＞油性食物＞酒類食物＞水性食物。4%乙酸本身對無機(jī)填料有溶解作用，且隨著溫度升高，酸溶反應(yīng)會更快，所以碳酸鈣在酸性模擬物中濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它模擬物;另外根據(jù)相似相溶原理，正己烷作為油性模擬物，是有機(jī)非極性物質(zhì)，聚丙烯也為有機(jī)非極性材質(zhì)，兩者之間存在溶脹作用，聚丙烯在正己烷溶液中溶脹后，包裹其中的納米碳酸鈣顆粒被釋放出來，因此正己烷模擬液中遷移量相對較高。雖然酒精也屬于有機(jī)物質(zhì)，但與水一樣屬于極性物質(zhì)，碳酸鈣溶解能力相對較小。納米碳酸鈣在溶脹或溶解同時，也存在擴(kuò)散行為，根據(jù)擴(kuò)散的菲克理論，擴(kuò)散量與溫度、時間成正方向關(guān)系。

3結(jié)束語

綜上所述，納米碳酸鈣填料在食品包裝產(chǎn)品中易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致納米顆粒的分散性差;納米碳酸鈣在水性、油性、酸性及酒精類模擬物中均有遷移，并隨著溫度升高，浸泡時間增大而增大，但遷移特性有所不同，納米碳酸鈣在酸性模擬物中呈現(xiàn)最大遷移量。

作者：曹國洲劉在美肖道清單位：寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院