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《鉆井液與完井液雜志》2016年第3期

摘要：

頁巖氣儲層傷害研究未涉及鉆井完井流體鹽濃度對儲層解吸能力的傷害。參照常規儲層敏感性評價的巖樣尺度，用不同濃度kcl溶液作為污染流體研究了解吸鹽敏。室內用直徑為38mm的龍馬溪組頁巖柱塞模擬儲層，控制溫度為60℃、圍壓為20MPa，每8min用氣相色譜儀檢測柱塞入口出口端純度為99.99%的甲烷氣變化，入口出口速率相等時，認為柱塞吸附飽和，在初始壓差0.001～0.01MPa下連續測量224min原始解吸總量和解吸速率。用同樣柱塞，再次吸附飽和后用3.5MPa壓力封閉出入口端，控制壓力不變，在出口端以0.1mL/min的速度注入2000、5000、10000、20000以及40000mg/L的KCl溶液傷害頁巖柱塞1h，然后在與測量原始解吸總量和解吸速率相同的條件下測量傷害解吸總量和解吸速率，每種濃度溶液進行2次平行實驗。甲烷平均解吸總量隨著KCl溶液濃度增加由原始0.009209、0.007758、0.007708、0.006502、0.008027mmol降為0.000565、0.004263、0.004232、0.003229、0.003441mmol，解吸總量傷害率為93.74%、45.22%、44.90%、50.20%、57.09%；平均解吸速率由原始0.000041、0.000035、0.000040、0.000029、0.000036mmol/min降為0.000005、0.000020、0.000025、0.000016、0.000018mmol/min，解吸速率傷害率為85.78%、36.87%、35.42%、38.88%、47.34%。表明KCl溶液濃度影響頁巖氣儲層解吸量和解吸速率，為鉆井完井流體及儲層改造流體提出性能界限。

關鍵詞：

頁巖氣井；儲層傷害；吸附；解吸；解吸敏感；解吸鹽敏；敏感程度

1室內實驗

目前，評價頁巖氣儲層解吸能力實驗方法主要是利用等溫吸附儀器測量出粒徑為0.45～0.90mm顆粒在某一溫度下增加壓力時的吸附量，然后再測量降低壓力時的解吸量。利用Langmuir模型或者BET模型建立解吸量與溫度、壓力間的關系[13]。但顆粒狀頁巖與塊狀頁巖的比表面積相差較大，表征的氣體解吸量相差較大，且無法表征解吸速率。更難做到的是，無法測量頁巖儲層傷害前后的解吸量和解吸速率。所以，設計能夠測定頁巖傷害前后的實驗流程并開發測量儀器，是測定頁巖氣儲層傷害前后氣體解吸量和解吸速率的關鍵。

1.1實驗原理頁巖能夠吸附甲烷。當甲烷通過頁巖時，就會被頁巖吸附一部分，因此可以利用通過頁巖前后甲烷的變化量，測定頁巖吸附了多少甲烷。一定溫度、圍壓下，甲烷通過柱塞狀頁巖樣品時，色譜儀可以不間斷測定并比較頁巖柱塞入口端和出口端的甲烷濃度，以獲得甲烷通過柱塞時被吸附的量，由此計算任意時間內頁巖吸附或者解吸甲烷多少，即吸附或者解吸量。極限情況下，甲烷解吸時濃度降至0，可以認為甲烷徹底從頁巖中解吸出來，即完全解吸；同樣，吸附時，出入口兩端濃度變化為0，可以認為頁巖吸附甲烷飽和，即完全吸附。利用這個方法，用不同流體傷害吸附飽和的頁巖柱塞出口端端面后，降低壓力，就可以測量出口端甲烷的量，同樣可以獲得不同時間下的解吸量。得到解吸量后，可以計算得到解吸速率，進而可以與未傷害時解吸量比較，獲得傷害的程度。這種方法的測量原理如圖1所示。

1.2實驗過程考慮頁巖儲層的代表性，實驗采用龍馬溪組露頭巖樣[14]。任選一枚φ38mm頁巖柱塞連續通入甲烷，發現30h后，標定瓶中甲烷濃度基本穩定，即巖心夾持器出口端與入口端甲烷流量相等，此時頁巖吸附飽和。為此，設定此后同樣尺度柱塞均飽和甲烷36h，以滿足所有的頁巖柱塞能夠吸附飽和。后將柱塞出口端壓力降低，并利用千分之一壓力表檢測飽和甲烷后巖心夾持器內部壓力，測量解吸量。實驗發現解吸200min后，解吸速率基本穩定，因此解吸時間定為224min（8min的倍數），以實現所有的頁巖柱塞解吸速率達到穩定。1）傷害前解吸量和解吸速率測量。在巖樣夾持器中裝入φ38mm頁巖柱塞，升溫至60℃，加圍壓20MPa，在5MPa穩定壓力下持續通入甲烷36h，關閉夾持器兩端出口，連接夾持器出口與充滿0.1MPa壓力的氮氣標定瓶（容積3L），打開出口端形成解吸壓力，用氣相色譜儀每隔8min檢測標定瓶中甲烷物質的量，計算每8min進入標定瓶中甲烷物質的量。2）傷害后解吸量和解吸速率測量。測定頁巖柱塞原始解吸能力后，再次飽和甲烷。飽和完成后，保持柱塞壓力5MPa，利用流量泵將KCl和蒸餾水配制的2000mg/L鹽水以0.1mL/min穩定流速，從夾持器出口端持續注入巖心柱塞1h，傷害頁巖柱塞。連接夾持器出口與充滿0.1MPa壓力的氮氣標定瓶，打開出口端形成解吸壓力，用氣相色譜儀每隔8min檢測標定瓶中甲烷物質的量，計算每8min進入氣瓶中甲烷物質的量。3）重復（1）和（2），用5000、10000、20000、40000mg/L等5種濃度KCl溶液傷害頁巖柱塞，并獲取吸附解吸量信息。

2實驗數據處理

實驗測得10枚頁巖柱塞甲烷解吸量隨時間變化數據后，分析發現解吸量與時間并非線性。下面以5000mg/LKCl溶液為例介紹實驗數據處理過程。將5000mg/LKCl溶液傷害2枚頁巖柱塞后，甲烷解吸量每8min取平均值，繪制原始條件下和KCl溶液傷害后甲烷解吸量隨時間變化規律，如圖2所示。從圖2可以看出，流體傷害柱塞前后甲烷解吸量隨時間變化有5個特征。圖25000mg/L的KCl溶液傷害前后甲烷解吸量變化1）甲烷解吸需要時間。甲烷從頁巖儲層中解吸進入地層自然裂縫或者人工裂縫等滲流通道所用時間稱為解吸時間。解吸時間影響氣井穩產周期。實驗以第1個大于零解吸量數據點出現至最后1個大于零數據點出現時間間隔為解吸時間。不同解吸時間甲烷解吸量不同，解吸初期和解吸后期都比較慢。2）甲烷解吸有快有慢。甲烷從頁巖儲層中解吸進入地層自然裂縫或者人工裂縫等滲流通道，在不同時間段解吸的量不同，稱為解吸速率，用某一時間段內解吸量與解吸時間比值來表征。解吸速率表征氣井整個生產過程的產量變化。10枚頁巖柱塞全過程平均解吸速率分布2.8×10-5～5.5×10-5mmol/min。3）甲烷解吸速率存在峰值。實驗中以單次測量周期（8min）內甲烷解吸量表征解吸速率，整個解吸時間內甲烷解吸速率最大值稱為解吸速率峰值。10枚頁巖柱塞解吸速率峰值7.3×10-5～3.55×10-4mmol/min，不同柱塞解吸速率峰值出現時間不同，分布在56～144min。4）甲烷解吸量有一定限度。整個解吸時間內甲烷累計解吸量，稱之為解吸總量，表征氣井累計產量。與之相對的是吸附總量。實驗中以解吸周期內所有解吸量之和表征柱塞中甲烷解吸總量，10枚頁巖柱塞甲烷解吸總量0.006085～0.010914mmol，均值為0.007841mmol。5）甲烷解吸量與吸附量存在差距。甲烷解吸總量與地層初始條件下頁巖中甲烷吸附總量之比作為甲烷解吸程度，表征儲層的采收率。實驗中5種濃度（由低到高）KCl溶液傷害頁巖柱塞后，甲烷解吸程度均值分別為6.26%，54.78%，55.10%，49.80%，42.91%。

3實驗數據分析與討論

對比5種濃度KCl溶液傷害前后頁巖柱塞中解吸時間、平均解吸速率、解吸速率峰值、解吸總量以及解吸程度，定量評價鹽水對頁巖儲層中甲烷解吸過程的影響。

3.1解吸量與解吸速率甲烷解吸效果評價指標包括解吸量、解吸速率。由于測定的解吸量未必是真實的解吸量，而是用儀器測定的，所以室內定義頁巖氣儲層氣體解吸效果評價指標共2項，一為名義解吸量，另一個為名義解吸速率。即用儀器測定的解吸量和解吸速率。頁巖儲層甲烷名義解吸量為頁巖柱塞在解吸時間內的解吸總量，

3.2解吸傷害與解吸傷害程度將相同濃度KCl溶液傷害后的2枚頁巖柱塞的解吸總量傷害率和解吸速率傷害率分別求平均值，對比5種濃度KCl溶液傷害頁巖柱塞中氣體解吸量及解吸速率，如圖3所示。從圖3可以看出，2000～40000mg/L等5種濃度KCl溶液傷害頁巖柱塞后的氣體解吸總量傷害率、解吸速率傷害率不同，儲層解吸傷害及傷害程度相關特征有2項。1）頁巖氣儲層存在KCl溶液解吸敏感。流體濃度為2000～40000mg/L，頁巖柱塞受KCl溶液傷害后解吸總量傷害率44.90%～93.74%，解吸速率傷害率為35.42%～85.78%。由于KCl溶液是一種鹽溶液，可以認為是鹽敏。參考滲流過程鹽敏傷害滲透率損害臨界值20%的評價標準[15]，定義頁巖氣儲層解吸鹽水敏感傷害，即一定濃度鹽溶液傷害頁巖柱塞后，解吸時間內甲烷解吸總量傷害率大于20%，且解吸速率傷害率大于20%，此時鹽溶液濃度因素引發頁巖儲層解吸傷害。Deville等認為頁巖氣儲層黏土礦物與工作流體接觸后發生水化膨脹、分散運移，而堵塞氣體解吸通道，使用KCl溶液抑制黏土水化是非常必須的[8]。但是，工作流體的鹽濃度或者礦化度應該控制在5000～20000mg/L范圍內，后續修井也可以采用非接觸的壓井流體，以此避免或者盡量減少外來流體進入頁巖儲層，控制儲層解吸鹽敏傷害[16]。2）頁巖氣儲層KCl溶液解吸敏感程度。參考文獻[15]，定義頁巖氣儲層的解吸鹽水敏感傷害程度評價標準：解吸時間內甲烷解吸總量傷害率或者解吸速率傷害率小于30%，頁巖解吸傷害程度輕；解吸時間內甲烷解吸總量傷害率或者解吸速率傷害率大于或者等于30%且小于70%，頁巖解吸傷害程度中等；解吸時間內甲烷解吸總量傷害率或者解吸速率傷害率大于或者等于70%，頁巖解吸傷害程度強。分析認為，頁巖對礦化度2000mg/L的KCl溶液強解吸敏感，頁巖對礦化度5000～40000mg/L的KCl溶液中等解吸敏感。頁巖氣井工作流體濃度理想控制范圍5000～20000mg/L。建議頁巖氣井現場鉆完井過程中使用鹽濃度適中的鉆井流體，既能控制儲層傷害，又能防止坍塌[17]。值得注意的是，此文研究頁巖柱塞儲層解吸對不同礦化度鹽水的響應，其柱塞尺度參考油氣儲層滲流敏感性評價實驗標準，使用龍馬溪組頁巖磨制成直徑38mm、長度大于直徑1.5倍的柱塞模擬地層，得出規律。盡管這個規律解釋了頁巖氣開發過程中的一些現象，但不能認為，這一尺度就是頁巖氣儲層傷害的標準尺度。因為，樣品尺度影響儲層傷害敏感類型的臨界值，這將在以后的文章中公布研究成果。

4結論

1．用柱塞結合色譜儀可以連續測定以頁巖氣儲層為代表的吸附氣儲層中氣體解吸量和解吸速率，為研究頁巖氣儲層、煤層氣儲層等自生自儲儲層解吸規律提供一種實用方法。

2．發現頁巖氣儲層解吸能力，包括解吸量及解吸速率，隨著一定濃度鹽溶液進入地層的量增加而減少。即發生解吸鹽敏傷害。定義了解吸總量傷害率、平均解吸速率傷害率等評價指標，為確定頁巖儲層解吸敏感及界定解吸敏感程度，提供了依據。

3．頁巖氣儲層解吸敏感程度因鹽濃度不同而不同。可以室內測定出可以接受的傷害程度所對應的入井流體鹽濃度值，用于指導現場工作流體設計及作業工藝優化。

4.解吸敏感傷害類型和程度十分復雜。這里僅研究了鹽水濃度對解吸的影響，相信還會有更多的影響因素發現，為頁巖氣、煤層氣開發提供更多的理論支持，為工程實踐提供更多考慮因素。

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作者：鄭力會 魏攀峰 樓宣慶 孫昊 付毓偉 聶帥帥 單位：中國石油大學（北京）石油工程學院 油氣鉆井技術國家工程實驗室防漏堵漏技術研究室