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《成都紡織高等專科學校學報》2015年第二期

1材料與方法

1．1材料與儀器材料:牦牛絨散纖維，雙氧水30%，焦磷酸鈉，亞硫酸氫鈉，硫酸亞鐵，二氧化硫脲，氫氧化鈉，硫酸銨，硫酸鈉，LanaseolRed2B，LanasolBlue5G，LanasolBlackB，酸性紅PA－GN，酸性藍PA，酸性黑HF儀器:TDA－8002電熱恒溫水浴鍋，pHSJ－4A便攜式pH計，FA2004電子天平，101A－1電熱恒溫鼓風干燥箱，YG004E電子單纖維強力機，SHB－ⅢA循環水式多用真空泵，DSBD－1數字白度儀，SF300思維士電腦測色儀。

1．2試驗方法

1．2．1牦牛絨纖維的前處理前處理實驗處方及工藝條件如表1所示。前處理后要進行充分水洗，然后備用。

1．2．2雙氧水漂白最佳工藝的選定在這一部分的研究中，主要研究并分析氧化漂白的關鍵因素，對影響雙氧水漂白處理工藝的主要因素進行分析，如表2所示。實驗中焦磷酸鈉用量均約為30%H2O2用量的1/3，浴比為40:1，pH值控制在8．5－9．5。氧化漂白后要進行充分水洗，然后備用。根據表2所示的影響雙氧水漂白工藝的因素與水平設計表3的影響雙氧水漂白工藝的正交試驗表。

1．2．3還原處理最佳工藝的選定在這一部分的研究中，影響應用工藝的因素與水平如表4所示。實驗中焦磷酸鈉用量均約為2g/L，浴比為40:1。還原處理后要充分水洗，然后備用。根據表4所示的影響雙還原處理工藝的因素與水平設計表5的影響還原處理工藝的正交試驗表。

1．2．4毛用活性染料染色毛用活性染料染色處方、條件與工藝曲線見表6及圖1所示。1．2．5酸性染料染色酸性染料染色處方、條件與工藝曲線見表7及圖2所示。

1．3測試指標

1．3．1白度測試根據GB/T13835．7對纖維進行白度測試。將試樣平鋪梳理成厚度均勻并且不透光、基本平行、具有一定寬度的纖維層，每個樣品在白度儀下測試3次，取3次平均值作為脫色后試樣的白度。

1．3．2纖維損傷程度測定將處理后的牦牛絨放置在空氣中平衡24h，精確稱取2．000g，測其堿溶解度，同時秤取1．000g求含水率。式中:W1、W2、G－分別表示烘前試樣重、烘后試樣重、處理前試樣含水率;W－為堿溶解后殘留試樣質量。

1．3．3單纖斷裂強力和伸長測試準備樣品約100－200毫克，把試驗樣品用手工整理成一束。握持毛束齊的一端，依次將另一端纖維由長到短，沿著絨板底線排列。設定強力機相關數據:測量次數:30(即每組試樣選取30根)，夾距:15mm，定點伸長:300%，速度:20mm/min，線密度:4．2dtex，預張力:0．4cN。啟動強力試驗機直至試樣斷裂，記錄斷裂強力和斷裂伸長值。

1．3．4表面染色深度測試將試樣平鋪梳理成厚度均勻并且不透光、基本平行、具有一定寬度的纖維層，每個樣品在測色儀下測試3次，取3次平均值作為染色后樣品的染色深度。

2結果與討論

2．1雙氧水漂白最佳工藝的選定

2．1．1雙氧水漂白處理影響因素顯著性分析以表5和表6中所列因素和水平及正交實驗表按要求所示工藝對試樣進行漂白并分別對牦牛絨纖維的白度、堿溶解度、強力及斷裂伸長率進行測定，結果見表8所示。對試樣測試指標結果的平均白度、平均堿溶解度、平均強力、平均斷裂伸長率及極差的分析見表9所示，由此得出最佳工藝。

2．1．2數據分析及結論(1)白度以雙氧水的濃度、漂白溫度、漂白時間的實際水平為橫坐標，平均白度為縱坐標做圖3。從表9中的極差可以看出雙氧水的濃度對于白度的影響是最主要的，其次是漂白溫度，漂白時間影響最小。從圖3中可以看出，對給定的漂白溫度和漂白時間，白度隨雙氧水濃度的增大而增加，雙氧水濃度為15－20g/L時，白度極差為3．2;雙氧水濃度為20－25g/L時，極差為1．0，這說明低濃度時白度增加較快，而在高濃度時，隨濃度的增大，白度增加效果逐漸變弱。當漂白時間和雙氧水濃度一定時，白度隨漂白溫度的升高而增加。漂白溫度為45－50℃時，白度的極差為1．9;漂白溫度為50－55℃時，白度極差為1．5，這說明低溫度是白度增加較快，高溫度時白度增加緩慢。對于給定的雙氧水濃度和溫度，白度隨著漂白時間的延長而增加，而且隨著時間的延長增加量逐漸加大，但堿溶解度隨著時間的延長而增大，所以漂白時間選擇不宜超過45min。(2)堿溶解度以雙氧水的濃度、漂白溫度、漂白時間的實際水平為橫坐標，平均堿溶解度為縱坐標做圖4。圖4漂白條件對堿溶解度的關系由表9中的極差可以看出雙氧水濃度對于堿溶解度的影響是最主要的，其次是漂白溫度，漂白時間影響最小。從圖4中可以看出，當漂白溫度和漂白時間一定時，堿溶解度隨雙氧水濃度的增大而增加，而且增加量越來越大。當雙氧水濃度為15－20g/L時，堿溶解度的極差為0．65;雙氧水濃度為15－20g/L時，堿溶解度的極差為2．32。另外當雙氧水濃度增大時，堿溶解度隨溫度升高的遞增量也增大。當雙氧水濃度和漂白時間一定時，隨漂白溫度的增加，堿溶解度也隨之增大。當漂白溫度為45－50℃時，堿溶解度的極差為0．11;當漂白溫度為50－55℃時，堿溶解度的極差為1．16。以上分析得出，隨漂白溫度的增加，堿溶解度增加量越來越大，而白度的增加量卻越來越少，所以為了減少纖維損傷，應采用低溫漂白。對于給定的雙氧水濃度和溫度，堿溶解度隨著漂白時間的延長而增加，且漂白溫度低時增加量較少，漂白溫度高時增加量較大。漂白時間為30－40min時，堿溶解度的極差為1．24;漂白時間為40－50min時，堿溶解度的極差為0．08。這說明堿溶解度剛開始增加較快，隨著漂白時間的延長增加量減小。而且考慮白度是隨著漂白時間的延長逐漸增加的，所以選擇漂白時間取在45min以內較為合適。(3)單纖強力以雙氧水的濃度、漂白溫度、漂白時間的實際水平為橫坐標，平均單纖強力為縱坐標做圖5。由表4中的極差可以看出雙氧水的濃度對于單纖強力的影響是最主要的，其次是漂白溫度，漂白時間影響最小。從圖5中可以看出，當漂白溫度和漂白時間一定時，單纖強力隨雙氧水濃度的增大而降低，而且降低量越來越大。當雙氧水濃度為15－20g/L時，單纖強力的極差為0．04;雙氧水濃度為20－25g/L時，單纖強力的極差為0．07。當雙氧水濃度在大范圍時，單纖強力的降低量也增大。對于給定的雙氧水濃度和漂白時間時，隨著漂白溫度的升高，單纖強力也隨之降低，且溫度在高范圍時，降低量較大。當漂白溫度為45－50℃時，單纖強力的極差為0．03;當漂白溫度為50－55℃時，單纖強力的極差為0．03。同堿溶解度為類似的分析指標，考慮到白度的增加量降低，所以為了降低纖維的損傷，應采取低溫漂白。對于給定的雙氧水濃度和溫度，單纖強力隨著漂白時間的延長而降低，且溫度高時的降低量較溫度低時的大。當漂白時間為30－40min時，單纖強力的極差為0．03;漂白時間為40－50min時，單纖強力的極差為0．03。由以上分析看出，強力變化范圍不明顯，時間對于強力降低的影響是很小的。(4)結論根據實驗結果的數據顯示及正交因素分析，在纖維損傷允許的范圍內，選出白度相對較優漂白的工藝:雙氧水濃度為20g/L，漂白溫度為50℃，漂白時間為45min。

2．2還原處理最佳工藝的選定

2．2．1還原處理影響因素顯著性分析以表5和表6中所列因素和水平及正交實驗表按要求所示工藝對試樣進行漂白并分別對牦牛絨纖維的白度、堿溶解度、強力及斷裂伸長率進行測定，結果見表10所示。對試樣測試指標結果的平均白度、平均堿溶解度、平均強力、平均斷裂伸長率及極差的分析見表11所示，由此得出最佳工藝。

2．2．2數據分析及結論(1)白度以二氧化硫脲的濃度、還原溫度、還原時間的實際水平為橫坐標，平均白度為縱坐標做圖6。從表11中的極差可以看出還原溫度對于還原白度的影響是最主要的，其次是二氧化硫脲的濃度，還原時間影響最小。從圖6中可以看出，對給定的還原溫度和還原時間，白度隨二氧化硫脲濃度的增大而增加。二氧化硫脲濃度為1－1．5g/L時，白度提高1．58%;濃度為1．5－2g/L時，白度提高1．86%。這說明低濃度時白度增加較慢，而在高濃度時，隨濃度的增大，白度增加效果逐漸加強。當還原時間和二氧化硫脲濃度一定時，白度隨還原溫度的升高而增加。溫度為45－50℃時，白度提高0．62%;溫度為50－55℃時，白度提高1．56%。這說明低溫度是白度增加較慢，高溫度是白度增加較明顯。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原溫度，白度隨著還原時間的延長而增加，而且開始時增加較快。還原時間為40－50min時，白度的極差為0．3;還原時間為50－60min時，白度的極差為0．3。55min以后白度增加逐漸趨于平緩，說明在55－60min以后還原時間對于白度的影響是不顯著的。(2)堿溶解度以二氧化硫脲的濃度、還原溫度、還原時間的實際水平為橫坐標，平均堿溶解度為縱坐標做圖7。由表11中的極差可以看出還原溫度對于堿溶解度的影響是最主要的，其次是二氧化硫脲濃度，還原時間影響最小。從圖7中可以看出，當還原溫度和還原時間一定時，堿溶解度隨二氧化硫脲濃度的增大而增加，且增加程度增大。當二氧化硫脲濃度為1－1．5g/L時，堿溶解度增加0．52%;二氧化硫脲濃度為1．5－2g/L時，堿溶解度增加1．83%。當二氧化硫脲濃度和還原時間一定時，隨還原溫度的增加，堿溶解度也隨之增大。當還原溫度為45－50℃時，堿溶解度增加0．46;當還原溫度為50－55℃時，堿溶解度增加2．96%。以上分析得出，隨還原溫度的增加，堿溶解度的增加量增大。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原溫度，堿溶解度隨著還原時間的延長而增加。還原時間為40－50min時，堿溶解度增加1．61%;還原時間為50－60min時，堿溶解度增加0．45%。這說明還原時間對于堿溶解度的影響不明顯，40－60min還原后纖維的堿溶解度幾乎相等，且改變程度逐漸減弱，所以考慮到白度，可以采用長時間還原處理。(3)單纖強力以二氧化硫脲的濃度、還原溫度、還原時間的實際水平為橫坐標，平均單纖強力為縱坐標做圖8。由表11中的極差可以看出還原溫度對于強力的影響是最主要的，其次是還原時間，二氧化硫脲濃度影響最小。從圖8中可以看出，當還原溫度和還原時間一定時，單纖強力隨二氧化硫脲濃度的增大而降低，而且降低量增加。當二氧化硫脲濃度為1－1．5g/L時，單纖強力降低0．22%;二氧化硫脲濃度為1．5－2g/L時，單纖強力降低0．22%。當二氧化硫脲濃度在大范圍時，單纖強力的降低量也增大。由以上分析看出，單纖強力變化范圍不明顯，幾乎相等，二氧化硫脲濃度對于單纖強力降低的影響是很小的。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原時間時，隨著還原溫度的升高，單纖強力也隨之降低，且溫度在高范圍時，降低量較大。當還原溫度為45－50℃時，單纖強力降低0．22%;當還原溫度為50－55℃時，單纖強力降低0．89%。但是同堿溶解度為類似的分析指標，考慮到白度的增加量降低，且為了降低纖維的損傷，不宜采取較高的溫度還原。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原溫度，單纖強力隨著還原時間的延長而降低，且溫度高時的降低量較溫度低時的大，但該變量幾乎相等。當還原時間為30－40min時，單纖強力降低0．44%;還原時間為40－50min時，單纖強力降低0．45%。(4)單纖斷裂伸長率以二氧化硫脲的濃度、還原溫度、還原時間的實際水平為橫坐標，平均單纖斷裂伸長率為縱坐標做圖9。由表11中的極差可以看出還原溫度對于單纖斷裂伸長率的影響是最主要的，其次是二氧化硫脲的濃度和還原時間，它兩的影響程度幾乎相同。總的說來各個因素對于單纖斷裂伸長率的影響程度不大。從圖9中可以看出，當還原溫度和還原時間一定時，單纖斷裂伸長率隨二氧化硫脲濃度的增大而降低，而且降低量稍有增加。當二氧化硫脲濃度為1－1．5g/L時，單纖斷裂伸長率降低0．37%;二氧化硫脲濃度為1．5－2g/L時，單纖斷裂伸長率降低0．38%。當二氧化硫脲濃度在大范圍時，單纖斷裂伸長率的降低量也增大，纖維表現的稍有松脆。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原時間時，隨著還原溫度的升高，單纖斷裂伸長率也隨之降低，且還原溫度在高范圍時，降低量較大。當還原溫度為45－50℃時，單纖斷裂伸長率降低0．37%;當還原溫度為50－55℃時，單纖斷裂伸長率降低0．75%。雖然降低不顯著，但手感也有下降，纖維稍有變硬，柔軟度降低。對于給定的二氧化硫脲濃度和還原溫度，單纖斷裂伸長率隨著還原時間的延長而降低，且濃度和溫度高時的降低量較濃度及溫度低時的大。當還原時間為30－40min時，單纖斷裂伸長率降低0．37%;還原時間為40－50min時，單纖斷裂伸長率降低0．38%。由以上分析看出，單纖強斷裂伸長率的變化范圍不明顯，時間對于斷裂伸長率降低的影響是很小的，差異不顯著。(5)結論從以上的分析可以看出，還原劑濃度對于還原處理是最重要的影響因素。在對漂白后的牦牛絨纖維進行還原處理時，隨著還原液溫度的升高，白度提高較多，處理后的牦牛絨有呈現偏綠光的效果，但相應的損傷也較大，主要表現為纖維變得短而松脆，失去了原有的彈性和光澤，手感較差。從以上的實驗結果分析出，在還原處理的過程中，溫度不宜太高，一方面溫度過高時，二氧化硫脲易被空氣氧化變質，另一方面即使進行還原，使白度有所提高，但絨纖維卻受到嚴重的脆損。還原漂溫度為50℃時，已基本達到白度要求。實驗得出的最佳還原處理工藝為:還原粉二氧化硫脲濃度為1．5g/L，還原溫度為50℃，還原時間為60min。

2．3脫色后再染色最佳染料的選擇牦牛絨經過脫色以后，纖維受到一定損傷，手感粗糙，光澤發暗。為了彌補上述缺點，必須選擇最合適的染料，染色時間要盡量縮短，然后要加強后處理以改進其手感，降低其氈縮性。考慮到工廠的實際生產，實驗選用紅、藍、黑三種色的酸性染料、毛用活性染料進行試染對比，進行分析。

2．3．1染色實驗結果染色后對其進行表面染色深度值(K/S)、總色差(ΔE)、明度差(ΔL)、艷度差(ΔC)、色相差(ΔH)、紅綠差(ΔA)、黃藍差(ΔB)等各項色度的測試。測試結果見表12。

2．3．2數據分析及結論根據表12中紅色試樣的K/S值的對比可以看出毛用活性染料染紅和藍色的染色深度較酸性染料的深。紅色色差ΔE達到9．160，相差相對不大。而藍色的色差ΔE達到31．175，可以看出毛用活性染料染藍色的效果較酸性染料好很多。毛用活性染料的染色試樣明度差ΔL較酸性染料的染色試樣低，說明前者的顏色深，所以亮度較低，對于光的反射率就低，具有較低的亮度。色相是不同色并置時色彩屬性的對比，在此不做討論。從ΔA和ΔB可以看出酸性染料染出的試樣要偏紅和藍一些，這是染料在純度方面不同造成的。對于黑色試樣K/S值看來，毛用活性染料染出的試樣表面染色深度稍淺，但幾乎近似。可以看出酸性染料在染深中色的時候，濕處理牢度可以比染淺色的時候稍有提高。總色差很小。明度差為負說明毛用活性染料染出的試樣顏色較深，所以纖維反射率低，色光暗，亮度低。艷度差方面顯示毛用活性染料染色的試樣偏灰。而ΔA和ΔB都顯示，酸性染料染色的試樣顏色沒有向深色方向偏移。通過表12的試驗結果數據及以上的分析可以看出，酸性染料雖然價格低廉，色澤鮮艷，但其與纖維以離子鍵結合，色牢度差，所以酸性染料染色深度較低，色光不夠深。毛用活性染料色澤鮮艷，染料與纖維間以共價鍵結合，具有優異而全面的染色堅牢度，染色后深度較深，色光偏暗，深度大。固色率極高，染色殘液中色度低，對于環保方面也有較好的貢獻。從纖維損傷方面考慮:應用工藝簡單，與弱酸性染料相近，不僅可以最大限度的降低染色對毛纖維的損傷。所以對于脫色后的牦牛絨纖維最好的是采用毛用活性染料染料進行染色。但是需要注意毛用活性染料在染色的時候的勻染性問題，染色過程中加入勻染劑或者震蕩染色，且注意防止牦牛絨纖維的縮絨問題。

3結論

通過大量的實驗及探索，對牦牛絨催化氧化—還原法脫色及再染色工藝有了較為明確的認識，對于探索如何改進工藝也有了新的認識。并且得到了不少基礎數據，對于牦牛絨脫色如何提高白度和降低纖維損傷及提高染色工藝的進一步研究也有很好的借鑒意義，下面做幾點總結:利用金屬離子(本實驗采用亞鐵離子)催化氧化法對有色纖維進行漂白時，可以加速雙氧水對有色纖維的漂白，提高白度，但需要控制pH值等工藝條件，降低纖維的損傷。在雙氧水漂白以后，繼續進行還原處理可進一步提高纖維白度和耐光牢度，且纖維損傷程度較低。雙氧水漂白的最佳工藝條件為:雙氧水濃度20g/L，漂白溫度50℃，漂白時間為45min。此條件下被漂白的纖維的白度、損傷程度、手感、色澤均較為良好。還原處理的最佳工藝條件為:二氧化硫脲濃度為1．5g/L，還原溫度為50℃，還原時間60min。還原處理后的纖維白度進一步提高，損傷程度不顯著，略顯松脆。經過脫色處理后的纖維進行再染色時應選用毛用活性染料為最佳染料。毛用活性染料染色固色率高，色澤鮮艷，表面染色深度高，尤其染中深色效果較好。

作者：陳念 單位：廣東中山市仕青紡織印染實業有限公司