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《大眾標準化雜志》2015年第四期

一、影響焦炭揮發分測定結果的因素

影響揮發分測定結果的因素非常多，主要有加熱溫度和時間，樣品因素（包括水分、灰分、質量和粒度），坩堝與坩堝架。下面針對這些因素進行分析和討論。

1.溫度與時間因素測定焦炭的揮發分工作規范性非常強，其測定結果準確與否完全依賴于人為選定的測定條件。GB/T212-2001明確規定，測定揮發分首先要稱取規定質量的煤樣，放置在帶蓋的坩堝里，并將溫度控制為（900±10）℃，隔絕空氣進行加熱7min，經水分校正之后的質量損失。由此可見，揮發分就是將煤置于無氧條件下，以規定的溫度加熱，在這個過程中的熱解產物，煤樣中無機礦物質和有機質的分解程度受制于加熱的溫度和時間。在（900±10）℃這個溫度范圍內加熱7min，煤樣所含的無機礦物質和有機質的熱解反應基本完全，測定結果會很準確；但低于這個溫度范圍的話，同樣加熱時間7min也可能分解不完全；如果溫度控制得當，但加熱時間縮短，分解同樣可能不完全，相反加熱時間過長時，在揮發分析出以后，坩堝內壓力就會下降，空氣隨之滲入而引起煤樣的氧化。所以，加熱溫度和時間二者都必須符合要求。嚴格按照規定的加熱溫度進行測定，務必確保馬弗爐恒溫區的溫度和指示溫度是一致的，所以，對馬弗爐要定期檢查，及時校正。

2.樣品因素（1）水分如果煤樣所含水分過多，就會引起固定碳氧化，造成揮發物實出率提高，因此，煤樣的外在水分高時務必先進行空氣干燥，然后才能進行揮發分的測定；如果煤樣不符合空氣干燥狀態，切不可以45℃以上的溫度烘干煤樣，那樣一來很可能會把煤樣內在的水分烘干一部分，破壞煤樣的完整性。另外，還需要注意水分、揮發分以及灰分這3項指標的測定時間切勿長于3天，最理想的做法是同步測定，否則的話會因Mad的變化導致Vad也開始變化。（2）灰分灰分對揮發分測定準確度的影響特別復雜，所以，一定要以精選的焦炭來分析揮發分，盡量避開灰分的影響。在加熱煤樣的過程中，除了有機物熱分解后產物會呈蒸氣狀態逸出，煤樣中的水分也會逸出。與此同時，煤樣里的碳酸鹽礦物質如FeCO3、MgCO3等也會分解逸出CO2。此外，部分FeS2還會形成SO2逸出，可見，這是個干擾因素頗多的測定過程，特別容易影響揮發分的分析結果。（3）質量GB/T211-2001明確規定煤樣的稱樣量為（1±0.01）g，精確度相當高，比起其他的工業分析指標，例如灰分的稱樣量為（1±0.1）g，對煤樣稱樣量要求更加精細。（4）粒度對焦炭進行揮發分測定必須選樣均勻，煤樣粒度應小于0.2mm，制樣工作人員一定要準確無誤地制備煤樣，如果粒度未達到標準，就會導致檢測不準確。

3.坩堝與坩堝架因素GB/T211-2001明確規定了坩堝的質量、材質、尺寸、形狀等生產標準，但由于市場上的坩堝出自不同的生產廠家，所生產的坩堝質量相差甚遠，使用時需要做精細的篩選。坩堝的厚度不盡相同，坩堝質量在超過15g～20g時，特別是坩堝蓋和坩堝不相匹配時對測定的影響突出，尤其是對揮發分低的焦炭更是如此。在煤樣的加熱后期，由于氣體析出之后，坩堝內的壓力就會降低很多，空氣滲入后引起煤樣部分氧化，檢測結果就會隨之偏高。使用新坩堝前一定要灼燒到質量恒定以后才能夠投入使用，經灼燒處理過的坩堝如不馬上使用務必置于干燥器中以備后用，不然空氣中的水分就會重新滲透到坩堝中，這里的影響程度和坩堝放置環境的空氣濕度有關。另外，不能使用掉皮的坩堝架，且坩堝架的孔大小要恰當，孔太大坩堝就會晃動，孔太小坩堝灼燒后又會粘在架子上。為了保持熱容量一致，每次測定時都要確保坩堝架上已放滿坩堝。

二、改進方法及建議

1.嚴格控制加熱溫度與時間爐溫的回升速度直接影響到揮發分測定的成敗，因此合理科學的控制爐溫是成功測定揮發分的關鍵。測定揮發分時，對于有煙囪的高溫爐一定要關閉煙囪出處的擋板；測定時要快速地把坩堝架平穩的放在高溫爐的恒溫區，并馬上關嚴爐門；與此同時，還要馬上把溫控儀的溫度從920℃降為900℃，以保證爐溫在3min內回升到890℃～910℃，確保煤樣加熱7min。

2.嚴格控制試樣選取在測定前應充分攪拌瓶內煤樣直到混合均勻，然后稱取適量煤樣，輕輕地敲擊坩堝邊，以便煤樣在坩堝里可以平攤開來，促進煤樣完全揮發，保證測定準確。

3.嚴把坩堝與坩堝架的質量關坩堝的材質和質量都要符合規定要求。所用的坩堝必須是具備匹配蓋的瓷坩堝，并且要在使用前以900℃的溫度灼燒到質量恒定。測定時應在坩堝架上擺放數量一致的坩堝，如果每次測定所放坩堝數目不同，測定結果就會相差很大。

4.提高工作人員的專業素養測定是由專門的工作人員進行的，所以人為因素對測定結果的影響程度很大。因此，測定人員不僅要熟練操作測定所用的儀器，同時還應熟悉掌握儀器的性能。用性能正常的儀器測定是確保揮發分測定結果準確的前提條件。

三、結語

綜上所述，測定煤樣揮發分的工作具有很強的規范性，因此測定人員有必要了解影響測定結果的各個因素，測定要嚴格按照測定要求檢測，確保每個環節準確無誤，最大限度剔除人為操作不準確給測定帶來的影響。只有嚴格操作，才可準確地測出焦炭的揮發分。

作者：胡琳單位：山西省能源產品質量監督檢驗研究院