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《中國鉬業(yè)雜志》2014年第三期

1工藝介紹

金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司二硫化鉬車間是該公司唯一的MoS2產(chǎn)品生產(chǎn)線，主要承擔(dān)不同規(guī)格MoS2產(chǎn)品的生產(chǎn)及研發(fā)工作。原料為Mo＞57%的輝鉬精礦，按照客戶的需求制備不同規(guī)格的產(chǎn)品銷往國內(nèi)外，原礦和某批產(chǎn)品的的化學(xué)組分見表1。段酸浸工藝，即一段浸出和二段浸出。將Mo＞57%的鉬精礦與HCl、HNO3和H2O按一定比例混合在一定溫度下反應(yīng)，除去以FeS2為代表的金屬化合物，然后將除以FeS2為代表的金屬化合物后的鉬精礦與HF、HCl和水按照一定比例混合，除去SiO2，達(dá)到二硫化鉬產(chǎn)品生產(chǎn)的需求。采用硝酸鈉替代部分硝酸的工藝，和原工藝操作方式幾乎等同，只是酸浸一段工藝中通過調(diào)整HNO3、NaNO3的加入比例，即可實(shí)現(xiàn)去除以FeS2為代表的金屬化合物雜質(zhì)的目的。由于加入硝酸鈉，反應(yīng)速率延緩，有效解決了廢氣處理的壓力，同時也降低了濃硝酸對二硫化鉬的氧化，提高了鉬金屬回收率。

2結(jié)果與分析

由于一段酸浸硝酸揮發(fā)的煙氣不能被煙氣回收系統(tǒng)完全吸收，采用部分NaNO3來替代HNO3，解決了這一環(huán)境污染問題。為了更好地指導(dǎo)工業(yè)化生產(chǎn)，研究小組分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)和工業(yè)化試驗(yàn)。

2.1實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)為了更好地接近工業(yè)化生產(chǎn)條件，Mo＞57%的鉬精礦、HCl、HNO3、H2O和NaNO3均來自生產(chǎn)一線，反應(yīng)溫度、各個組分之間的比例、攪拌速率、反應(yīng)溫度等條件同工業(yè)化生產(chǎn)保持一致，得到的數(shù)據(jù)見表2。從表2可以看出，采用NaNO3替代部分HNO3，產(chǎn)品的指標(biāo)均合格，因此，在實(shí)驗(yàn)室條件下是可行的。這是由于NaNO3在酸性介質(zhì)中扮演著與HNO3同樣的角色，有效地降低了反應(yīng)速度，反應(yīng)較為充分。

2.2工業(yè)化試驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，研究人員在生產(chǎn)一線進(jìn)行了工業(yè)化試驗(yàn)研究，采集到的數(shù)據(jù)見表3。在長達(dá)兩個月的工業(yè)化試驗(yàn)中所采集的數(shù)據(jù)表明:采用NaNO3替代部分HNO3在生產(chǎn)線上可以生產(chǎn)出各項(xiàng)指標(biāo)合格的高純MoS2，與此同時，在一段酸浸中廢水中的可溶性鉬較正常使用HNO3時的含量大大降低，有效提高了鉬金屬的回收率。由于硝酸鈉的加入反應(yīng)速率得到一定程度的緩解，煙氣的排放大大降低，在工業(yè)化試驗(yàn)期間無淡黃色的NOX混合氣體排放。產(chǎn)品的微觀形貌見圖1。

3結(jié)論

(1)用NaNO3替代部分HNO3，在MoS2生產(chǎn)線酸浸一段工業(yè)生產(chǎn)中能夠滿足不同規(guī)格MoS2產(chǎn)品的需求，效果和正常使用硝酸在產(chǎn)品質(zhì)量上相當(dāng)。(2)用NaNO3替代部分HNO3，比正常使用硝酸一段廢水中可溶性鉬含量減小，提高了生產(chǎn)二區(qū)的鉬金屬回收率，有一定的經(jīng)濟(jì)效益。(3)采用硝酸鈉替代部分硝酸生產(chǎn)工藝比正常使用硝酸廢氣處理效果好，煙氣達(dá)標(biāo)排放，實(shí)現(xiàn)了“綠色”生產(chǎn)。

4展望

(1)本公司MoS2生產(chǎn)線仍為傳統(tǒng)上的手工作坊模式，勞動強(qiáng)度大，由此導(dǎo)致的人力物力損耗巨大，且產(chǎn)品回收率較低，因此，MoS2從傳統(tǒng)上的手工作坊模式向自動化生產(chǎn)線改造迫在眉睫。(2)本公司MoS2生產(chǎn)線生產(chǎn)出來的超細(xì)粉的粒徑大多為500nm左右且微觀形貌單一，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，首先，對MoS2的粒徑要求會越來越小。其次，不同微觀形貌的MoS2會表現(xiàn)出不同的物化性質(zhì)，應(yīng)用于不同的領(lǐng)域。因此，研究并開發(fā)小粒徑且微觀形貌的多樣化的MoS2是今后MoS2工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展方向。

作者：惠三順解小鋒胡耕科李航宇單位：金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司