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摘要：利用0．65MeV的He＋離子轟擊白云母膜，并在大氣環(huán)境下用原子力顯微鏡（AFM）的輕敲模式分析了輻照后的膜表面。實驗結(jié)果顯示，在不同溫度下離子誘導(dǎo)的小丘高度在小于1nm到幾nm之間，且室溫條件下能誘發(fā)小丘生成的He＋離子電子能損閾值在0．44keV／nm以下。此外，升高溫度至973K并在其中選取不同溫度進(jìn)行表面輻照來驗證觀測到的小丘結(jié)構(gòu)。實驗發(fā)現(xiàn)，相比于室溫，小丘直徑和高度的統(tǒng)計分布在更高溫度下表現(xiàn)出了更大的歧離。分別利用分析熱峰模型和雙溫?zé)岱迥Ｐ陀嬎懔溯椪者^程中的核能損與電子能損，并選取了用能損在閾值附近的離子輻照所產(chǎn)生的小丘的實驗數(shù)據(jù)與模擬結(jié)果相比較，發(fā)現(xiàn)實驗結(jié)果與雙溫?zé)岱迥Ｐ臀呛陷^好。

關(guān)鍵詞：小丘結(jié)構(gòu)；白云母；熱退火；電子能損閾值

離子在固體表面上誘發(fā)各種nm微結(jié)構(gòu)在過去的幾十年被廣泛研究［1－31］。白云母由于對離子輻照非常敏感而在離子誘發(fā)表面微結(jié)構(gòu)的實驗中被廣泛使用［2］。研究表明，快速重離子和高電荷態(tài)離子在白云母表面能誘發(fā)諸如坑狀［3］、小丘、環(huán)形山［4］和水泡狀［5－12］等多種nm結(jié)構(gòu)。如在34．5MeV／amu的Kr離子轟擊白云母表面實驗中觀測到了坑狀結(jié)構(gòu)，其相應(yīng)的電子能損為5．2keV／nm［3］。在用78．2MeV的I離子轟擊白云母實驗中觀測到了小丘結(jié)構(gòu)，而在輻照過的樣品表面發(fā)現(xiàn)了因其與原子力顯微鏡（AFM）的探針發(fā)生較強(qiáng)的相互作用并被抹去了小丘結(jié)構(gòu)后遺留下來的火山坑狀結(jié)構(gòu)。在快速重離子實驗中，同樣發(fā)現(xiàn)了小丘的存在，且小丘直徑與高度隨能損增加［1，3－4，13］。在高電荷態(tài)離子與云母作用后誘發(fā)小丘結(jié)構(gòu)［5，8－9，11－12］的研究中，發(fā)現(xiàn)在AFM以掃描模式測量后，原有的小丘消失，變成了火山坑形狀［5，11］。同時還發(fā)現(xiàn)小丘的體積和數(shù)量隨入射離子的勢能增大而線性增加［8－9，11－12］。但當(dāng)離子電荷態(tài)小于30時表面結(jié)構(gòu)消失。此外，一些實驗利用能量150～216keV的Ar12＋，16＋和Xe23＋，27＋離子，同樣觀測到了誘發(fā)nm結(jié)構(gòu)的電荷態(tài)閾值的存在［5］，且還發(fā)現(xiàn)了之前所觀測到的小丘結(jié)構(gòu)是由于AFM使用了接觸模式來測量，當(dāng)將AFM切換到輕敲模式測量時，則未觀測到類似的結(jié)構(gòu)［5］。最近的實驗表明，當(dāng)使用6～150keV的Xeq＋（10≤q≤33）離子轟擊CaF2后，利用輕敲模式同樣可在表面觀測到小丘結(jié)構(gòu)。實驗中還對輻照后經(jīng)刻蝕的樣品表面進(jìn)行了顯微鏡成像。結(jié)果表明，小丘形成的閾值同時取決于入射離子的動能和勢能［21］。而另一項利用動能100keV的Xe15＋～36＋離子在氟化鋰表面誘發(fā)出各種nm微結(jié)構(gòu)的實驗表明，誘發(fā)出坑狀結(jié)構(gòu)的離子電荷態(tài)較低（15＋和18＋），形成火山坑結(jié)構(gòu)的電荷態(tài)為22＋、25＋和30＋，而形成小丘結(jié)構(gòu)的離子電荷態(tài)較高，為33＋和36＋［32］。基于之前的工作［33］，本文對離子在云母表面誘發(fā)的nm微結(jié)構(gòu)的電子能損進(jìn)行研究，主要研究利用較輕的中能區(qū)He＋離子所誘發(fā)的白云母表面的nm結(jié)構(gòu)。采用從室溫293K到973K的不同溫度來進(jìn)行離子輻照，利用AFM在輕敲模式下觀測離子輻照所引起的nm小丘結(jié)構(gòu)。分別采用分析熱峰模型［14，34－39］與雙溫?zé)岱迥Ｐ停?5，39－42］進(jìn)行模擬計算，并與實驗結(jié)果進(jìn)行比較。

1實驗

實驗在中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所進(jìn)行，利用動能為0．65MeV的He＋離子轟擊20μm厚的白云母膜，用SRIM軟件［16］計算出的這一過程的電子能損為0．44keV／nm。白云母化學(xué)式為KAl2（Si3Al）O10（OH）［17］2，密度為2830kg／m3，熔點為975℃，比熱容為1320J／（kg•K），熱導(dǎo)率為4．05W／（m•K）［18］。輻照時的溫度控制在293（室溫）～973K。實驗時靶室的真空度約10－5Pa。離子束斑尺寸1cm2，束流強(qiáng)度100pA，輻照時間5s，可計算出表面的輻照密度為5×108cm－2。將樣品升高至不同恒溫來進(jìn)行一系列測量。輻照后，使用AFM的輕敲模式在大氣環(huán)境下觀測云母表面離子誘發(fā)nm微結(jié)構(gòu)的數(shù)量和形狀。

2結(jié)果和討論

圖1b、c示出了0．65MeV的He＋離子在不同溫度的樣品上輻照的結(jié)果。相比于圖1a的原始樣品，可清楚發(fā)現(xiàn)離子誘發(fā)的表面結(jié)構(gòu)。圖1b中的表面結(jié)構(gòu)密度為6μm－2，而圖1c中的密度為6．30μm－2，符合實驗中的離子輻照密度5×108cm－2，這說明基本上每個微結(jié)構(gòu)均由單個離子誘發(fā)。AFM的掃描圖展示了所形成的結(jié)構(gòu)是小丘，這與之前的實驗相符［4－9，33］。為展示輻照過程中溫度對小丘形成的影響，將統(tǒng)計所得的不同溫度下小丘高度與直徑分別作為橫縱坐標(biāo)作圖（圖2），圖中給出了小球高度和直徑的平均值位置和標(biāo)準(zhǔn)差。在373K溫度下，小丘高度和直徑分布變得較發(fā)散，即高度和直徑增大。同時高度與直徑呈線性關(guān)系，與快速重離子在Al2O3上輻照的結(jié)果一致［17］。當(dāng)繼續(xù)升高到773K時，小丘直徑分布相比373K并未發(fā)生明顯變化，但高度分布的發(fā)散變小。圖3為室溫下不同離子誘發(fā)的小丘高度隨電子能損的變化，將之前工作中Li＋、Cl1＋，2＋，3＋和O1＋，2＋，3＋的結(jié)果［33］也一同示于圖3中。用熱峰模型計算出的He＋閾值為0．25keV／nm。從圖3可看出在室溫下小丘高度隨各種離子的電子能損變化。圖中黑色方塊數(shù)據(jù)點表明云母表面上形成的小丘的電子能量損失閾值低于0．44keV／nm。在這種情況下，小丘的平均高度為0．70nm。目前，能誘發(fā)小丘形成的電子能量損失閾值仍未被實驗觀察到，這可能是由于當(dāng)前小丘尺寸已到達(dá)AFM的探測極限而無法再探測到更小的小丘結(jié)構(gòu)。在目前和以往的工作中，由各種離子引起的小丘狀結(jié)構(gòu)略低于早期實驗研究報道的能量損失［3－4，6－7，13，33］。利用熱峰模型來解釋在電子能損閾值附近形成小丘的原理。在雙溫?zé)岱迥Ｐ椭校胁牧嫌呻娮酉到y(tǒng)和晶格原子系統(tǒng)組成，所沉積的能量先施加于電子系統(tǒng)之后再被轉(zhuǎn)移到晶格中。但在分析熱峰模型中，電子能損被直接耦合到晶格系統(tǒng)，再經(jīng)分析最終表現(xiàn)為晶格系統(tǒng)溫度的時空分布。在分析熱峰模型中，熔融區(qū)域的半徑為：其中：e為自然底數(shù)；ΔTm為達(dá)到熔融態(tài)的最低溫度增量；Set為電子能損閾值（以離子軌跡中心為圓心的徑向距離r＝0，時間t＝0時）；Se為電子能損；c和ρ分別為材料的比熱容和密度；a（0）為熱峰的半高寬，對于絕緣體，入射粒子動能范圍在每核子0．02～20MeV之間時的a（0）為4．50nm［14，34－38］；ga為電子能損轉(zhuǎn)移到晶格系統(tǒng)中的比例，ga隨離子動能改變，E≥8MeV／u時ga＝0．17，2．20MeV／u＜E＜8MeV／u時0．17＜ga＜0．40，E≤2．20MeV／u時ga＝0．40。經(jīng)計算，分析熱峰模型給出的成峰的電子能損閾值為3．50keV／nm，明顯高于實驗中發(fā)現(xiàn)的電子能損閾值。利用雙溫?zé)岱迥Ｐ驮谕瑫r考慮電子能損和核能損的情況下計算這一過程［15，26－29］。該模型基于柱坐標(biāo)下的1組耦合方程：其中：Ce和Ke分別為電子系統(tǒng)的比熱容和熱導(dǎo)率；Ca和Ka分別為晶格原子系統(tǒng)的比熱容和熱導(dǎo)率；Te和Ta分別為電子和原子系統(tǒng)的溫度；g為電子－聲子相互作用的耦合參數(shù)；r為電子－聲子的平均自由程，云母中為3．80nm［40］。對于電子系統(tǒng)，Ce＝106J／（m3•K），Ke＝200W／（m•K）［14］。Se經(jīng)由下式被耦合進(jìn)電子系統(tǒng)：A（r，t）＝（0．398τe）－1F（r）e－t／τe／τe（4）其中：τe為電子能量沉積時間；F（r）為徑向劑量分布，如式（5）所示。其中：rp為電離電子的最大范圍；rc為初始電子電離半徑，rc＝hvion／2Eg，其中h為普朗克常數(shù)，vion為入射離子速度，Eg為材料價帶和導(dǎo)帶之間的能隙寬度。核能損Sn經(jīng)由下式被直接耦合到晶格原子體系中［15］：其中：τn為核能損沉積時間；rn為通過核能損得到的能量所沉積的圓柱形區(qū)域的半徑。動能為0．65MeV的He＋離子入射時的電子能損與核能損分別為438eV／nm和0．80eV／nm。對于電子能損，上述幾項參數(shù)的值為：τe＝1fs，rc＝1．5nm，rp＝5nm［15，39－42］。本文考慮到實驗中較小的電子能損（0．25～0．50keV／nm），rp的取值范圍（3～20nm）由之前的研究結(jié)果所給出［39］。在對核能損的計算中，式（6）中的參數(shù)τn＝30fs，rn＝0．50nm。計算得到0．65MeV的He＋離子入射云母時其核能損為0．80～3．50eV／nm，而之前的研究中0．30～15MeV的Au轟擊SiO2時的核能損為0．92～3．20keV／nm，較本文計算的結(jié)果低了3個量級［15］。因此相對之前的結(jié)果，本文選擇的rn和τn較小［15］。用熱峰模型計算的僅考慮電子能損的晶格時空溫度分布如圖4a所示，如果僅考慮電子能損，入射過程中將不會出現(xiàn)相變（熔融）。可看到，晶格溫度在最初的0．05ps上升之后下降，其最高溫度并未超過熔融溫度。圖4b示出了增加核能損后的溫度分布。在0．05ps時溫度達(dá)到了熔融溫度。計算出的熔融半徑約為0．40nm。在入射動能為105keV（對應(yīng)核能損為3．30eV／nm）的情況下，用雙溫?zé)岱迥Ｐ陀嬎愠龅腍e＋離子誘發(fā)小丘的電子能損閾值為0．25keV／nm。說明只有將較小的核能損考慮進(jìn)整個過程時熔融才會發(fā)生。該結(jié)果表示如果電子能損與核能損處于同一量級，核能損將會主導(dǎo)這一作用［15］。本次的實驗觀測驗證了當(dāng)前闡述離子在表面誘發(fā)微結(jié)構(gòu)和在內(nèi)部形成徑跡過程的理論［14］。小丘的形成是由于局部晶格能量沉積被加熱而發(fā)生的相變（熔融）所致。根據(jù)熱峰模型的理論，入射離子通過電離和激發(fā)靶原子的軌道電子損失能量，之后通過電子－聲子耦合使晶格原子獲得能量從而被加熱［19］。為利用熱峰模型計算小丘高度來與實驗結(jié)果對比，提出一套方法來描述被加熱晶格原子的移位。目前在尋找能誘發(fā)小丘形成的更低的電子能損閾值上的研究已展開。同時對AFM探針探測直徑對nm峰測量的影響的修正研究也在進(jìn)行中。

3小結(jié)

本文研究了溫度在室溫293K至973K范圍內(nèi)He＋離子在白云母表面輻照誘發(fā)的nm結(jié)構(gòu)，并通過AFM觀測了輻照樣品上誘發(fā)出的小丘。當(dāng)暴露于較高溫度下的熱退火時，離子誘導(dǎo)的小丘傾向于變平。研究發(fā)現(xiàn)云母表面上小丘形成的電子能量損失閾值低于0．44keV／nm。當(dāng)同時考慮了電子能損和核能損的貢獻(xiàn)時，雙溫?zé)岱迥Ｐ陀嬎愠龅拈撝禐?．25keV／nm，與實驗值一致。而分析熱峰模型計算出的閾值為3．50keV／nm，遠(yuǎn)高于實驗值。在此沉痛悼念因突發(fā)疾病逝世的本文共同作者包良滿博士。

單位：蘭州大學(xué)