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一、微波消解技術的優點

(一)避免揮發損失，提高分析的準確度和精密度，回收率高。傳統的消化方法，容易引起易揮發元素的損失，微波消解采用密閉的消解罐，避免了樣品在消解過程中形成的揮發性組分的損失，保證了檢測結果的準確性，也避免了樣品之間的相互污染，適用于痕量及超純分析和易揮發元素(如砷、汞)的檢測。而且微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內內的壓力、溫度和時間等參數，并能準確控制，提高了反應的準確度和精密度。

(二)微波消解使用試劑少，減少樣品的空白值和背景。微波消解一個樣品用酸量一般只需15mL左右，是傳統方法的幾分之一。因為密閉消解時，酸不會揮發損失，不必為保持酸的體積而加大用酸的量，節省了試劑。同時減少試劑中雜質元素的干擾，也大大降低了分析空白值。

(三)節能效果顯著、有利于環保。微波密閉消解不僅節省試劑，還節省電能。例如，消解1g奶粉，用1．5千瓦的電熱板加熱需3個小時，而800瓦微波加熱只需8分鐘，不僅縮短了時間，也節省了耗電量。同時，傳統的電熱板加熱，盡管在通風櫥內進行消解，仍然在周圍會有酸霧，危害分析人員的健康，影響環境。微波消解在整個消解過程中是在密閉條件下進行，酸試劑不會污染環境，有利于保護環境和分析人員的身體健康。

二、微波消解預處理技術的方法

建立微波消解預處理技術用于食品消解的一般實驗方法，應從三個方面著手考慮與選擇:

(一)樣品的稱樣量。首先應根據密閉消解罐的容積確定稱樣量，罐的容積大，稱樣量可多些;同時還要考慮安全的因素，因樣品量越多，消化時產生的氣體多，密閉罐內壓力就大，若反應激烈使壓力瞬間增大，易引起爆炸，所以要盡量減少稱樣量;另外還要考慮各種測定方法靈敏度和檢測線不同，消解定容后的濃度要高于檢測線幾倍至幾十倍，所以稱樣量也不能太小。一般無機樣品稱樣量為0．2～2g，有機樣品為0．1～1g。

(二)分解試樣所用酸的種類及用量。微波消解使用的酸通常有硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸、雙氧水等，這些都是良好的微波吸收體。但高氯酸與有機物易爆炸，硫酸在高壓下易損壞消解罐，鹽酸的氧化性較弱，通常微波消解使用兩種或兩種以上的混合酸，消解效果更好，常使用的混合酸有:鹽酸+硝酸(3+1);硝酸+硫酸(1+1);硝酸+氫氟酸(5+1)等。酸的用量以反應完全所需的量即可，消解所用酸太少，樣品消解不完全，用量太多，殘余的酸會產生嚴重干擾，空白值也會偏高，所以應選擇適當的固液比，樣品加試劑的總體積不要超過20毫升。

(三)微波加熱的功率與時間。食品樣品中大部分為有機成分，在消解過程中有大量的CO2產生，另外還有硝酸的還原產物NO2，因此當消解反應開始后，反應體系內壓強會迅速增加，所以在消解時需控制微波輻射的功率，防止發生危險。壓力越大，時間越長，消解越完全。但壓力過大，時間過長會超出消解罐的緩沖能力，易發生危險;如果壓力過小，所需時間長，消解不易完全;因此要多次試驗，找出最佳的壓力和時間。在微波溶樣時，可采用預消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發性的物質在常壓下先與酸反應或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應過于劇烈或分解產生大量的氣體(如硝酸被分解成NO2等)而使壓力驟升。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗，當了解了消解試樣的特性，方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據上述所介紹的方法，選擇合適的消解條件，各種試樣都能在短的時間內消解好。

三、微波消解技術在食品分析中的應用

微波消解技術因其具有節能、省時、污染少和分解完全等特點，現已成為樣品消解不可缺少的手段之一。主要針對食品中微量金屬元素如Pb、As、Hg、Se、Gr、Fe、Mn、Ca、Mg等，適用檢測方法主要是AAS、AFS、ICP－AES或ICP－MS等光譜分析方法。隨著微波技術的發展，應用領域越來越廣泛。

李攻科等用微波消解GC法測定魚肉中有機氯農藥，又用微波輔助衍生化GC－MS法測定食用油中的脂肪酸;劉傳斌等報道了微波消解HPLC分析酵母中海藻糖樣品制備的研究;熊國華等介紹用微波萃取法提取熟肉中的氯霉素，肉食品中的藥物殘留量，用HPLC或GC檢測;李海等用微波消解分光光度法測定豬肉、鯉魚、大米、水果、冰糖等樣品中砷和錳;何健全等用微波消化－示波極譜法測定絞股藍菜中鍺;徐文國等利用微波加熱技術代替傳統的灼燒方法進行重量分析的新方法。到目前止，已有鉛、鎘、汞、鉻、銻、鍺等食品中微量元素的微波消解技術被列為國家標準檢驗方法中。

可見，微波消解技術在食品分析預處理中取得了較好的效果，將微波消解技術用于樣品預處理過程從而可以有效提高分析結果的準確度，隨著現代儀器的不斷更新，應用微波消解技術將得到更廣泛的應用。

作者：王磊單位：長春職業技術學院