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摘要：對超高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。在一定濃度范圍內，兩種方法測定水中甲萘威均得到了良好的標準工作曲線；超高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的檢出限分別為0.08μg/L和0.30μg/L，均符合《地表水環境質量標準》的要求；精密度也均符合實驗方法要求；兩種方法測定實際水樣中的甲萘威，加標回收率分別為96.7%-103%和87.3%-88.6%，相對偏差分別為1.0%-2.0%和1.7%-2.8%。

關鍵詞：甲萘威；超高效液相色譜串聯質譜；高效液相色譜法

甲萘威是一種氨基甲酸酯類的廣譜殺蟲劑，在環境中不易降解，對水生生物毒性極高，同時，甲萘威還是一種環境類雌激素，長期接觸可引起亞慢性神經中毒，干擾生物體及人體內分泌系統，從而引發一系列疾病，甚至癌癥。甲萘威是我國地表水中特定檢測項目之一。本文針對環境水質樣品，比較了超高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威。兩種方法都能滿足《地表水環境質量標準》的要求。可以根據實驗室設施配備實際情況選擇合適方法方便、準確地進行大批量地表水中甲萘威的檢測。

1實驗部分

1.1試劑與儀器

超高效液相色譜—三重四極桿串聯質譜聯用儀（WatersXevoTQ-Smicro），高效液相色譜儀（DionexUltimate-3000）。甲酸：分析純；甲醇：農殘級；二氯甲烷：農殘級；無水硫酸鈉：在400℃灼燒4h，冷卻后密閉保存；氯化鈉：在400℃灼燒4h，冷卻后密閉保存。甲萘威購于農業部環境保護科研監測所。

1.2分析條件

1.2.1超高效液相色譜串聯質譜法1.2.1.1樣品制備用針式過濾器取水樣經0.22μm混合纖維素酯微孔濾膜過濾后轉移至2ml樣品瓶，置于CTC自動進樣盤中待進樣。1.2.1.2液相色譜條件流動相：A1：0.1%甲酸溶液；B2：甲醇；色譜柱及柱溫：ACQUITYUPLCBEHC8Column超高效液相色譜柱，40℃；進樣體積：10μl。液相色譜流動相梯度洗脫程序見表1。1.2.1.3質譜條件正離子模式；毛細管電壓：1.4kV；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣：1000L/h；錐孔氣：50L/h；霧化溫度：500℃；柱溫：40℃；多離子反應監測方式（MRM）。 1.2.2高效液相色譜法1.2.2.1樣品制備用量筒量取100ml水樣于250ml分液漏斗中，加5gNaCl搖勻。用20ml二氯甲烷分兩次萃取，于振蕩器上充分振搖5min。靜置分層后將有機相通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，合并兩次萃取液，用旋蒸濃縮儀濃縮至近干，用甲醇定容至1.00ml，待上機分析。1.2.2.2色譜條件流動相：甲醇：水（1：1）；流速：1ml/min；色譜柱及柱溫：Acclaim120C185μm×4.6×150mm，25℃；進樣體積：10μl；檢測波長：254nm。

2結果與討論

2.1標準曲線及檢出限

2.1.1標準曲線配制濃度為0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0μg/L的系列標準溶液（超高效液相色譜串聯質譜法），配制濃度為0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的系列標準溶液（高效液相色譜法），以甲萘威的質量濃度對峰面積進行線性回歸，得到兩種方法的標準曲線見表3。2.1.2檢出限根據HJ/T168空白試驗未檢出目標組分的檢出限測定方法，配制0.50μg/L的水樣作為超高效液相色譜串聯質譜法的檢出限測定濃度，配置2.00μg/L的水樣作為高效液相色譜法的檢出限測定濃度，重復測定7次水樣。檢出限計算結果見表3，超高效液相色譜串聯質譜法測定的檢出限為0.08μg/L，高效液相色譜法測定的檢出限為0.30μg/L，均低于地表水環境質量標準中規定的關于甲萘威的限值（0.05mg/L）。

2.2方法

精密度配制0.50、2.50、10.0μg/L三個濃度用于超高效液相色譜串聯質譜法的精密度實驗，配制5.00、10.0、100μg/L三個濃度用于高效液相色譜法的精密度實驗，結果見表4。2.3水樣測定及加標回收分別用兩種方法測定了南通地區3個飲用水源地長江水（1#-3#）中甲萘威的含量，并對樣品進行6次平行性加標回收測定，結果見表5。由表5可見，超高效液相色譜串聯質譜法的平均加標回收率為96.7%-103%，相對標準偏差為1.0%-2.0%，高效液相色譜法的平均加標回收率為87.3%-88.6%，相對標準偏差為1.7%-2.8%，結果較滿意。可見，兩種方法均適用于地表水中甲萘威的分析。3結論本研究對超高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。實驗結果表明，兩種方法的工作曲線、檢出限、精密度、準確度均能符合《地表水環境質量標準》的要求，超高效液相色譜串聯質譜法更為簡便、快捷，濾膜過濾后直接進樣即可，但是對儀器本身硬件要求較高；高效液相色譜法需要進行一些前處理過程，但是對儀器要求不高，適用性更廣。兩種方法均可適用于大批量地表水中甲萘威的分析。

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作者：陸亮 崔靜 陶云鋒 單位：南通市環境監測中心站