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1儀器和試劑

1．1儀器100mL茄形瓶，50mL茄形瓶，卜形蒸餾頭，直形冷凝管，真空接受管，溫度計，溫度計套管，普通二通，磨口二通，鼓泡器，沸石，長鋼勺，溫度指示電加熱套2個，石棉帶，干燥真空橡皮管，冷凝水管，冷阱，1L燒杯(裝冰鹽浴)，真空泵車，真空干燥箱，燒瓶夾，冷凝管夾，十字夾，旋轉蒸發儀，數字熔點儀，核磁管，核磁共振儀，凝膠透過色譜儀(GPC)。

1．2試劑D，L-乳酸，SnCl2•2H2O，甲醇，四氫呋喃(以上均為分析純)，辛酸亞錫。

2實驗步驟

2．1D，L-丙交酯的合成與純化在100mL茄形瓶中加入9gD，L-乳酸，0．045gSnCl2•2H2O，少許沸石。搭建減壓蒸餾裝置，見圖2(a)，裝配卜形蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、真空接受管、50mL茄形瓶，連接普通二通、冷阱、真空泵車。用加熱套加熱至140℃，使乳酸(沸點125℃)開始沸騰。打開真空泵，調節泵車安全瓶二通，使系統真空度達到26．6～39．9kPa，蒸出乳酸中游離及反應生成的水。反應物逐漸變稠，至脫水量約為理論值的80%時，完全關閉安全瓶二通，使系統真空度達到0．66～1．33kPa，再蒸餾出少量的水。關閉系統管路二通A，將橡皮管從B處緩慢取下。移去直形冷凝管。更換干凈卜形蒸餾頭、真空接受管和50mL茄形瓶，再次連接B處橡皮管，見圖2(b)。打開管路二通A，使系統真空度達到0．66～1．33kPa、加熱使溫度上升至230～240℃，蒸餾出丙交酯，冷卻，析出淡黃色D，L-丙交酯結晶，粗產品約3g。丙交酯由乳酸環化二聚而成，主要雜質為殘留的乳酸和水。用約10mL甲醇作溶劑，對D，L-丙交酯粗晶進行加熱重結晶，反復3～4次即得白色晶體，真空干燥得到丙交酯單體。

2．2開環聚合及后處理將2gD，L-丙交酯，0．004g辛酸亞錫按比例加入50mL茄形瓶中，塞好磨口二通，使二通連接鼓泡器。用電加熱套加熱、保持反應溫度為130～140℃，聚合4小時。冷卻，抽出溶劑所得的固體(含有聚合物和單體)，所得的固體經過甲醇處理3次，每次10mL，以溶解剩余的丙交酯單體，沉析出白色的PDLLA聚合物，傾倒出甲醇液體，剩余聚合物置真空烘箱于50℃加熱干燥過夜至恒重，稱量，得到聚合物1．72g，收率86%。

2．3產品表征(1)測丙交酯的熔點。(2)測丙交酯的核磁共振譜。(3)測聚丙交酯的相對分子質量及相對分子質量分布。

3結果與討論

3．1單體丙交酯的制備丙交酯單體是由乳酸分子間脫水縮聚得到的低聚物在高溫低壓下裂解生成的環狀二酯，通過進一步重結晶得到較純的丙交酯。由于低聚物在200℃以上的高溫解聚過程中容易氧化和發生其他副反應，導致產物變色及焦化，從而影響收率和純度。因此，我們在制備過程中改用減壓蒸餾，直接蒸出反應生成的丙交酯，這樣既有利于低聚物的解聚平衡朝著生成丙交酯的方向進行，同時又可以減少氧化等副反應的發生，提高收率和純度。在實驗中發現，如果直接使用常見的減壓蒸餾裝置，在解聚反應時，蒸出的丙交酯容易在直形冷凝管中析出，而無法收集得到。因此在實驗的設計中，在通過乳酸減壓得到聚乳酸低聚物后，將減壓蒸餾裝置中的冷凝管移去，更換卜形蒸餾頭、真空接受管和50mL茄形瓶，搭建如圖2所示的減壓裝置，這樣能很好地接收蒸出的丙交酯產品。乳酸分子中有一個手性中心，具有兩種光學活性異構體:右旋L-(+)和左旋D-(－)乳酸，因而所得到的丙交酯有3種異構體(圖1):L-丙交酯(L-LA)、D-丙交酯(D-LA)、內消旋丙交酯(meso-LA)。外消旋丙交酯(rac-LA)則是D-LA和L-LA的1:1混合物。由于存在多種異構體，因此在制備丙交酯單體時必須重結晶。實驗中使用甲醇溶劑重結晶，得到白色針狀丙交酯，收率21．7%;采用數字熔點儀(WRS-1B)測定其熔點為125～126℃(文獻值125～127℃)。1HNMR(CDCl3，400MHz)δ1．60(d，J=6．4Hz，3H，CH3)，4．99(q，J=6．4Hz，1H，CH)。

3．2聚丙交酯的制備及相對分子質量測定丙交酯的聚合實驗使用辛酸亞錫作為催化劑，主要是因為它具有較高的催化活性和轉化率;且相對于其他金屬而言，辛酸亞錫的毒性較小，符合生物用材料的要求。此外，辛酸亞錫在熔融的單體中有較好的溶解性，能與單體充分混合，使聚合反應順利進行。辛酸亞錫催化丙交酯聚合反應機理如圖3所示，通過配位-插入機理實現丙交酯的開環聚合，中心金屬錫首先與丙交酯作用，活化羰基氧，然后與金屬相連的引發基團烷氧基進攻羰基碳，丙交酯單體的酰氧鍵斷裂，丙交酯開環，形成活性聚合物鏈，單體繼續插入到連有金屬的另一端，形成鏈增長。將實驗得到的聚丙交酯聚合物在50℃真空干燥箱中干燥16小時后，取少量聚合物，以THF為溶劑，使用Agilent-GPC，在25℃以窄分布聚苯乙烯為標準測定其相對分子質量，所測得的聚合物相對分子質量為Mn=5．7167×104，Mw=9．1072×104;相對分子質量分布較寬(Mw/Mn=1．59)。

4實驗教學效果

生物降解材料聚丙交酯的合成及其相對分子質量的測定實驗是一個新開的大型綜合性實驗，已在我校應用化學專業大三化學實驗課程中開設。經過一個學期的教學實踐后，學生反映普遍較好。通過本實驗，不僅使學生更好地掌握了有機化學實驗操作，而且讓學生有機會了解一些高分子功能材料領域的知識及聚合物相對分子質量的表征手段，介紹給學生GPC儀器的操作原理及使用方法，從而提高了學生科研興趣和科研能力。

作者：楊曉霞馬海燕孫學芹楊漾王號兵褚文蕾單位：華東理工大學化學與分子工程學院