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《黑龍江醫(yī)藥科學(xué)雜志》2015年第二期

1方法

1．1揮發(fā)油提取與供試液制備陳皮和木香分別粉碎，過二號篩成粗粉。取單味藥粉末各25g混合，作為藥對提取。分別取單味藥粉末50g，用作單味藥提取。按《中國藥典》(2010版)一部附錄“揮發(fā)油提取法”甲法進行，用正己烷洗滌揮發(fā)油提取器，并加入揮發(fā)油中，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑，將所得樣品進行避光冷藏。GC－MS測定前，藥對揮發(fā)油、單味藥揮發(fā)油分別用正己烷稀釋成10倍體積。

1．2GC－MS測定色譜條件:HP－5MS色譜柱(30m×0．25mm×0．25μm)，接口溫度280℃，進樣口溫度280℃;載氣為氦氣(99．999%)，分流比為50:1，進樣量1uL。質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI)，離子源溫度240℃，接口溫度280℃;電子能量為70Ev，四級桿溫度為150℃，質(zhì)量掃描范圍為30～450Amu。升溫程序:以50℃柱溫為起始溫度，以4℃/min速率升至140℃，恒溫15min，再以4℃/min速率升至260℃。

2結(jié)果

分別將所得揮發(fā)油供試液按進行GC－MS檢測，得到的總離子流圖，見圖1。質(zhì)譜圖經(jīng)NIST08譜庫進行檢索，并參考質(zhì)譜的裂解規(guī)律解析確定化合物，并采用峰面積歸一化法測定各成分的相對百分含量。陳皮中主要成分為D－檸檬油烯，占其揮發(fā)油總量的40．54%;木香中主要成分巴西菊內(nèi)酯，占其揮發(fā)油總量的21．80%;藥對主要成分為D－檸檬油烯，占其揮發(fā)油總量的39．12%。單味藥與藥對共同含有23種揮發(fā)油成分;組成藥對后，單味藥陳皮消失6種組分，木香消失3種組分。

3討論

本實驗對于藥對陳皮－木香與其單味藥揮發(fā)油成分進行比較分析，結(jié)果表明藥對揮發(fā)油成分主要來自于陳皮，而單味藥木香的主要成分在藥對中含量較少，單味藥中的一些揮發(fā)油成分在藥對中消失，其原因可能與其在藥對揮發(fā)油中所占比例過低或與其他成分反應(yīng)有關(guān)。藥對中新增成分可能是由于陳皮與木香在合煎的過程中發(fā)生了氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、水解反應(yīng)和增溶助溶等物理和化學(xué)變化產(chǎn)生的，藥對中其種類與含量變化并不等于2種單味藥的簡單相加。GC－MS技術(shù)的應(yīng)用，對于得到單藥與藥對揮發(fā)油成分的變化提供了有效的手段，有利于進一步研究單味藥配伍后成分變化的機制，進一步促進中藥藥理的研究。

作者：李淑賢 沙靖全 陸洪軍 單位： 佳木斯大學(xué)藥學(xué)院 佳木斯大學(xué)附屬第一醫(yī)院