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風濕骨康膠囊是由麻黃、馬錢子、防風、牛膝等16味中藥組成的復方制劑，是由風濕骨康片［1］通過改變劑型而得的膠囊劑，具有追風散寒、除濕止痛的功效。馬錢子中的主要成分為士的寧和馬錢子堿，其毒性大，具有使中樞神經系統興奮等多種作用，安全范圍窄，過量使用常會導致驚厥、抽搐、昏迷等嚴重的神經系統不良反應［2，3］。已報道的測定方法有薄層色譜法、紫外光譜法、高效液相色譜法等［4，5］。為了更有效地控制含量，提高產品質量，本實驗采用高效液相色譜法測定兩者含量。

1試劑和藥品

天美高效液相色譜儀；千譜工作站。士的寧對照品（批號0705-200005）購自中國藥品生物制品檢定所、馬錢子堿對照品購于上海順勃生物制品有限公司；風濕骨康膠囊為市售，貴州的確神藥業有限公司生產；缺馬錢子陰性樣品（自制），乙腈為色譜純，三乙胺、磷酸為分析純，水為超純水。

2方法與結果

2.1對照品溶液的制備精密稱取士的寧對照品、馬錢子堿對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每毫升含士的寧0.216mg馬錢子堿0.183mg的對照儲備液。各取1ml置10ml量瓶中，制成含量分別為21.6，18.3μg的混合對照溶液，即得。

2.2供試品溶液的制備取樣品膠囊20粒，傾出內容物，研細，混勻，精密稱取0.25g于150ml具塞錐形瓶中，加1ml濃氨水潤濕樣品后，準確加入50ml氯仿，稱重，超聲提取30min，靜置，冷卻，稱重，加氯仿補足失去的重量，搖勻，過濾，取其濾液25ml，揮干，用甲醇溶解殘渣，定量轉移至5ml量瓶內，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.3陰性對照溶液的制備按處方比例及制備工藝，配制不含馬錢子的陰性對照品，并照“2.2”項下方法制得陰性對照溶液。

2.4色譜條件和系統適用性實驗色譜柱：HypersilBODC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：乙腈-0.3%三乙胺(磷酸調pH至2.8)（12∶88）；流速1.0ml/mim；檢測波長254nm；柱溫35℃；進樣量10μl。記錄色譜圖。如圖1～3。

圖1陰性樣品色譜圖（略）

圖2對照品色譜圖（略）

圖3樣品色譜圖（略）

2.5線性關系考察分別精密量取士的寧和馬錢子堿的混合對照品溶液0.25，0.5，1，2，4，8ml于10ml容量瓶中，用甲醇至刻度，搖勻，作為系列對照品混合溶液。在上述色譜條件下分別進樣20μl，記錄色譜圖。以對照品進樣量（μg）為橫坐標，對色譜峰面積（A）為縱坐標繪制標準曲線。結果表明，士的寧在0.0108～0.3456μg范圍內線性關系良好，回歸方程（n=6）為：Y=262606X-21.573（r=0.9996）；馬錢子堿在0.0092～0.2928μg范圍內線性關系良好，回歸方程（n=6）為：Y=4832.9X-6.4756（r=0.9999）。

2.6精密度實驗精密吸取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，連續進樣6次，記錄各峰面積，計算相對標準偏差，結果RSD分別為1.1%，0.6%。

2.7重復性實驗取同一批號（071002）6份，按“2.2”項下制成供試品溶液，依法測定，記錄峰面積，RSD分別為1.9%，1.8%。

2.8加樣回收率實驗準確稱取樣品（071002）5份，按照“2.2”項下方法制備。各進樣10μl，計算回收率。得到士的寧、馬錢子堿回收率分別為：100.4%，97.78%；RSD為1.1%，0.15%。結果見表1～2。

表1士的寧回收率測定結果（略）

表2馬錢子堿回收率測定結果（略）

2.9穩定性實驗取供試品溶液，分別在0，1，2，4，6，8h依法測定。結果表明，士的寧、馬錢子堿在8h內穩定性良好，RSD分別為1.7%，2.3%。

2.10樣品測定取本品，按“2.2”項下操作，按擬定方法測定，分別計算士的寧和馬錢子堿含量。結果見表3。

表3樣品測定結果（略）

3討論

1g士的寧能溶于6400ml水、150ml乙醇、5ml氯仿、260ml甲醇，極微溶于乙醚和石油醚［6］，故選擇氯仿和甲醇作為提取溶劑進行考察。結果顯示以氯仿提取效果更好。

經過篩選，以乙腈-0.3%三乙胺（12∶88）為流動相，pH調至3.0時，兩個對照峰分離效果不好，且保留時間短，將pH調至2.8后，兩者能完全分離，保留時間合適。