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《西安工程大學學報》2015年第一期

1理化結構分析測試方法

1．1比表面積及孔徑測試采用V－Sorb2800比表面積及孔徑分析儀，在液氮浴溫度（77．4K）下進行活性炭纖維的吸脫附等溫線測定，總孔容由相對壓力（P／P0）為0．95時的氮吸附量換算成液氮體積得到，采用BET法計算比表面積，由BJH法計算孔徑參數．

1．2掃描電子顯微鏡（SEM）掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscopy，SEM）是樣品表面形貌的表征手段，利用狹窄的電子掃描樣品的表面，測試從試樣表面反射出來的二次電子的信號，就可獲取被測樣品本身的物理、化學性質的信息．本實驗采用電子顯微鏡技術旨在考察經過不同方法處理后活性炭纖維材料的表面變化．采用的SEM型號為FEG450型，在15～20kV下操作．1．5．3傅立葉紅外光譜分析（FTIR）傅立葉紅外光譜分析（fouriertransforminfraredspectroscopy，FTIR）是根據樣品對不同波長的紅外輻射的吸取特性，對分子結構和化學組成進行分析．本實驗通過5700傅立葉變換紅外光譜儀對活性炭纖維樣品表面官能團的變化進行了研究．

2結果與討論

2．1單因素實驗

2．1．1溫度對處理效果的影響分別在不同溫度下用質量分數為3％鹽酸浸漬活性炭纖維樣品，水浴振蕩30min，測定其比表面積及其碘吸附值，結果如圖1所示．由圖1可知，其碘吸附值均在1228mg／g左右，且比表面積變化幅度較小，故100℃以下處理溫度對活性炭纖維的碘吸附值影響不大．建議實驗處理溫度采用25℃．

2．1．2鹽酸質量分數對處理效果的影響研究表明，采用鹽酸處理活性炭纖維，其碘吸附值比表面積均會增大．在溫度為25℃，振蕩時間為30min條件下，采用單因素實驗確定鹽酸的最佳質量分數，結果如圖2所示．由圖2可以看出，低質量分數鹽酸對活性炭纖維具有較好的處理效果［5］，且鹽酸質量分數在3％左右時，其碘吸附值最大，可達1260mg／g左右，處理效果最佳．同時，比表面積測試結果顯示，用質量分數為3％鹽酸處理的活性炭纖維的BET比表面積為1076．87m2／g，較原樣增大了26．2％．自質量分數為5％之后活性炭纖維對碘的吸附性能呈下降趨勢，當鹽酸的質量分數為20％時，其碘吸附值稍微有所上升，但高濃度鹽酸的處理效果整體差別不大，均在1035mg／g左右．當鹽酸質量分數過低時，對樣品的去灰分程度不夠，處理效果不明顯，故其碘吸附值增大的幅度不大；隨著鹽酸質量分數的增大，對材料的預處理效果逐漸增強，并達到最大值；當鹽酸質量分數繼續增大，鹽酸的腐蝕性隨之增強，可能會對活性炭纖維表面造成腐蝕，發生擴孔現象，因而碘吸附值會隨之下降。

2．1．3處理時間對處理效果的影響在鹽酸質量分數為3％，水浴溫度為25℃條件下，對處理時間進行單因素變量測試，如圖3所示．當處理時間小于50min時，處理后的樣品對碘的吸附值相對較高；當處理時間為50min時，樣品對碘的吸附值最大，可達1245mg／g以上，其比表面積為1081．76m2／g；當處理時間超過50min之后，其碘吸附值有明顯下降的趨勢，之后基本保持在1083mg／g左右．當處理時間較短時，鹽酸還未完全浸漬樣品，吸附性能增大不太顯著，隨著處理時間的增大，鹽酸對活性炭纖維的處理較為充分，故其碘吸附值較大，隨著時間繼續延長，在處理過程中出現擴孔現象，故其對碘的吸附值有所下降．因此，以50min作為最佳的處理時間．

2．2正交試驗結果分析試驗結果如表2所示．由表2可以看出，不同處理參數下活性炭纖維的碘吸附值及BET比表面積數值波動較為顯著．由表2中的極值R可以看出，3個因素對處理效果的影響大小為：鹽酸質量分數＞振蕩時間＞水浴溫度，說明振蕩時間及鹽酸質量分數對預處理效果的影響相對較大，與單因素實驗結果基本一致．同時，由表2可以看出，根據最優水平的組合，活性炭纖維的最佳預處理條件為：A3B1C3，即當鹽酸質量分數為4％，水浴溫度為25℃，振蕩時間為50min時，對活性炭纖維的處理效果最佳，碘吸附值可達1248．9632mg•g－1，較原樣增大24．89％，比表面積增大27．45％．

2．3BET比表面積測試結果分析吸附劑的表面結構和化學性質決定吸附劑的吸附性能［6］．原樣和預處理最佳樣品的N2吸脫附等溫線如圖4所示，其中P∶P0代表相對壓強．從圖4可以看出，兩個樣品的吸附等溫線均趨近于Ⅳ型等溫線，在低壓區吸附等溫線快速上升，且單點吸附密集，表明活性炭纖維含有大量的微孔，4％鹽酸處理后的活性炭纖維在低壓區的等溫線上升幅度更大，表明經過酸洗后的樣品微孔數量增多，使得樣品的微孔吸附能力增強；隨著相對壓強的升高，曲線上升趨于平緩，說明活性炭纖維中孔量多．此外，隨著相對壓力增大的過程中，樣品的吸脫附曲線出現分離現象，并出現滯后環，這是活性炭纖維樣品中孔發生毛細凝聚現象的反映．同時，從表2和表3可以看出，鹽酸處理后的活性炭纖維的比表面積明顯增大．此外，微孔體積數據顯示，經過酸處理之后的活性炭纖維的微孔體積由0．425639mL／g增大為0．465181mL／g，可能是由于鹽酸浸漬去處理活性炭纖維表面的灰分，使得活性炭表面的部分微孔重新打開，孔容變大，這與酸洗的處理目的相符．由孔徑分析數據可以看出，酸處理后活性炭纖維樣品的孔徑分布范圍略微變大，可能由酸腐蝕引起，但SF中值孔徑基本保持不變．

2．4活性炭纖維的表面形貌SEM分析利用SEM觀察預處理后活性炭纖維的形貌變化，如圖5所示．圖5為原樣和采用鹽酸處理后的活性炭纖維在低倍掃描下（1000倍，10μm）的表面SEM形貌，圖5（a）和（b）分別為原樣和鹽酸預處理后的活性炭纖維樣品．本實驗所用的原材料是由濕法高溫活化后紡絲制成，由圖5可明顯地看出活性炭纖維是由一束束排列較為整齊的活性炭纖維絲構成，纖維絲表面有均勻的縱向溝槽，這是區別于干法紡絲制備最顯著的特征．同時，可以看出鹽酸處理前后的活性炭纖維表面形貌變化不大，經鹽酸處理后的束狀排列更加規整，表面較原樣更加平整，縱向溝槽更加明顯，且表面有少量的碎片狀物質生成，可能是由于鹽酸處理過程中對纖維表面發生刻蝕引起．由圖5（c）可以看出活性炭纖維的斷面較為平整、光滑，說明活性炭纖維材料模量較大，質脆．

2．5含氧官能團的FTIR分析活性炭纖維的表面含氧官能團對其吸附性能有非常重要的作用，其控制著活性中心的成核、活性組分與吸附質間的相互作用．圖6為活性炭纖維的FTIR圖．從圖6可看出，原樣ACF－1和鹽酸預處理后ACF－2的官能團種類變化不大，但含氧官能團的吸收峰略微增強．處理前后ACF的紅外光譜在1100cm－1附近均有醚基或酯基中C—O的紅外特征吸收峰，在1400cm－1左右的譜峰對應于C—C紅外特征吸收峰．經過鹽酸處理后的ACF在1600cm－1～1700cm－1出現羰基吸收峰，這可能是羰基、羧基或酯基中CO紅外特征吸收峰；而原樣ACF在1580cm－1附近有一個吸收峰，這是當羰基和苯環共軛時產生的環振吸收峰，說明原樣中存在苯環，而處理后的樣品中苯環消失，可能是由于在處理過程中苯環的碳鍵斷裂或被取代所致．

3結論

（1）將厚度為2mm的活性炭纖維氈裁剪成2cm×2cm，吸附效果最好．（2）鹽酸處理活性炭纖維明顯增大了其碘吸附值，且振蕩時間及鹽酸濃度對預處理效果的影響較大，實驗溫度對預處理效果影響不大（實驗一般在室溫下進行）．（3）振蕩時間為50min，鹽酸質量分數為4％時，處理效果最好，其碘吸附值可較處理前提高49．5％，BET比表面積較原樣增大27．43％，微孔孔容由0．425639mL／g增大為0．465181mL／g．（4）經鹽酸處理后的ACF表面官能團變化種類不大，但含氧官能團的吸收峰略微增強．另外，原樣中存在苯環的特征峰，而處理后樣品中苯環的特征峰消失．

作者：楊清李海紅同幟單位：西安工程大學環境與化學工程學院