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第1篇

關鍵詞：化學分析；準確性；影響因素

化學定量分析是表征與測量的科學，環境科學、能源材料、生物醫藥、食品工程等行業都離不開化學定量分析，化學定量分析促進了各交叉學科的共同發展。影響化學定量分析的因素有很多，計量器具、實驗儀器、操作環境、人員素質等都能影響化學定量分析的準確性，實驗人員應該充分了解這些影響因素，有效避免誤差的出現，提高分析結果的準確性。

1影響因素

1.1計量器具配備不當

化學定量分析一個重要的環節就是對于標準溶液的配制，首先選用合適的天平稱取一定量的溶質溶解后加入到合適的容量瓶中，然后繼續加入溶劑，最后定容、使之溶解均勻即完成標準溶液的配制。在這個過程中天平起著至關重要的作用，稱取1mg樣品如果用千分之一天平的準確度就比萬分之一的低，存在的誤差就會增大，如果需要稱取0.1mg樣品就必須用萬分之一天平，因此對于計量器具的配備要恰當，才能提高分析結果的準確性。

1.2使用未經檢定合格的計量器具

在多數人員看來，新購置的實驗儀器都是合格的，其實不然，市場上實驗儀器品種多，質量也參差不齊，合格率很低。實驗人員要養成一個良好的習慣，對于新購買的儀器在使用前要校正，對于分析天平這類精密儀器要周期送檢。玻璃儀器易碎，屬于低值易耗品，實驗室購買頻率較高，有時可能從不同的廠家購買，所以精確度難以保證，在實驗過程中就難免出現較大的誤差，因此，玻璃儀器的購買盡量選擇知名品牌，保證質量、提高準確度。

1.3計量器具使用方法不正確

化學定量分析實驗是一項精密度很高的實驗，正確使用計量器具有助于提高實驗結果的準確性。機械天平是早期進行少量稱取的儀器，由于操作復雜，影響結果準確性的因素多，目前電子分析天平逐步取代了機械天平。電子天平操作簡單，讀數較快，但是在使用前也需要校正，有些外校天平需要用砝碼進行校正，實驗人員在稱量時如果找不到砝碼就很容易省去了這一環節，就會造成實驗較大的實驗誤差。容量瓶的使用也是需要嚴格按照要求進行的，使用前首先檢查是否漏水，如果不檢查，最后搖勻過程中導致液體漏出就會產生較大的實驗誤差，需要重新配置。固體一般要溶解在燒杯中，轉移到容量瓶中，再用溶液多次沖洗燒杯，如果不沖洗勢必造成所配置溶液濃度低。定容時要注意溶液凹液面的最低處和刻度線相切，眼睛視線與刻度線呈水平，不能俯視或仰視，否則都會造成誤差。

1.4環境溫度的影響

溫度是影響實驗結果的一個重要因素，容量瓶是玻璃儀器符合熱脹冷縮定律，隨著溫度的升高，容量瓶的容積也會發生變化，玻璃儀器的體膨脹系數很小，在平時實驗過程中所引起的誤差可以忽略不計。但是溶液的體積、濃度受溫度的影響較大，在配制溶液的過程中，盡量避免溫度帶來的誤差，例如在溶解溶質過程中可能會發生放熱，因此在將溶液轉移到容量瓶中時要恢復室溫。同樣的實驗操作下盡量在同一實驗環境中進行，環境溫度對實驗結果也有影響，冬天與夏天溫差可能有幾十攝氏度，這樣的溫差對實驗結果的準確度影響很大。

1.5實驗人員素質

化學定量分析實驗的主體是人，任何實驗儀器造成的誤差多數可以歸結為人為誤差，因此，實驗人員對實驗結果的準確性起著決定性作用。首先，實驗人員需要有責任心，對于每一個定量分析實驗無論是從實驗儀器的選取還是實驗操作都應該具備責任心，發現不合格的實驗儀器要及時更換，實驗數據不合格也要重新復測，實驗中要一絲不茍、嚴謹治學，對實驗要有一個認真的態度。其次要注重工作效率，化學實驗不同于其他實驗的之處在于化學樣品容易變質，這就需要實驗人員提高工作效率，在有效的時間范圍內完成實驗。當然，提高工作效率不是犧牲準確性，而是在保證準確性的前提下，提高工作效率，這是一個實驗人員最基本的實驗素養。最后，實驗人員的專業知識水平也是影響分析結果準確性的重要因素，化學實驗人員不僅需要熟練的動手能力，同時也需要扎實的理論知識，理論知識能夠更好的指導實踐，掌握了豐富的理論知識，在實驗過程中出現問題才能及時找出原因，及時糾正，保證實驗結果的準確性。

2結語

化學定量分析是一項精密度很高的實驗，無論是對實驗人員還是對實驗儀器都提出了很高的要求，科學的測定方法能有效的減少實驗結果的誤差，但是人為引起的誤差是不可避免的，因此，通過分析引起實驗誤差的因素，在實驗過程中正確配備實驗器具，對實驗器具進行校正，正確使用實驗器具，考慮環境因素對實驗結果的影響，努力提高實驗人員的實驗素養，盡量避免實驗誤差，將實驗結果的誤差降低到最小。

參考文獻：

[1]姚明杉,孫駿峰.影響化學定量分析結果準確性的基本因素[J].科技傳播,2011,5:143.

[2]孟淑燕,李程,孟淑潔.影響化學定量分析結果準確性的基本因素[J].中國計量,2009(7):73-75.

第2篇

關鍵詞：甲酸/氯化鋅；時效性；儲存；定量分析

在實際紡織品檢測過程中，棉/再生纖維素纖維混紡紡織品的定量比例已大大提高[1]。然而，GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合（甲酸/氯化鋅法）》對甲酸/氯化鋅的儲存時效性無詳細描述。在實際檢驗工作中，為避免不必要的試驗誤差，甲酸/氯化鋅溶液一般是現配現用，這種缺陷嚴重降低了紡織品檢測的效率。本文針對甲酸/氯化鋅溶液儲存時效性進行研究，以找到其最佳的儲存方法和儲存時間，減少日常試驗中配制甲酸/氯化鋅溶液的次數，提高棉/再生纖維素纖維定量分析的效率。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

纖維細度分析儀，具塞三角燒瓶（250mL），恒溫水浴鍋，恒溫烘箱，電子天平。

1.2 試驗藥品

甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質量分數≥98%）和68g無水甲酸加水至100 g；試驗中，此試劑一次配制5000mL，裝于棕色瓶內，密閉存放于避光陰涼通風處。

稀氨水溶液：取20 mL濃氨水（密度0.880 g/mL），用蒸餾水稀釋至1 L。

1.3 試樣

棉纖維（標準貼村）、粘纖（標準貼村）、棉/粘混紡紡織品。

1.4 試驗方法

1.4.1 粘纖溶解試驗

用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法（溶解時間除外）[2]溶解粘纖，記錄不同儲存時間的甲酸/氯化鋅完全溶解粘纖所需時間。

1.4.2 棉修正系數d值試驗

用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法[2]對棉纖維進行溶解，計算其對棉的修正系數d值。

1.4.3 棉/粘混紡驗證試驗

用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規定方法[2]對已預處理的棉/粘混合樣進行平行試驗，不間斷進行5天。計算混合樣中棉的凈干百分比，并計算其與第一天試驗結果之間的絕對誤差W，單位%。

2 結果與討論

2.1 粘纖溶解試驗

表1是不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對粘纖的溶解情況。甲酸/氯化鋅儲存第一天表示當天配當天用，儲存第二天表示配制后的第二天，后續時間類推。

表1 不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液對粘纖的溶解狀況

從表1中分析可知，儲存3至5天中，粘纖在甲酸/氯化鋅溶液中15min左右便可完全溶解，接近第一天所用時間。而8至13天中，完全溶解時間便接近20min。在15天左右，粘纖便不能在標準規定的20min中內完全溶解。試驗結果初步說明甲酸/氯化鋅溶液在通風避光陰涼棕色瓶內可儲存，且前5天內，其對粘纖的溶解能力與第一天相當。

2.2 棉d值試驗

表2是不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對棉的d值的影響。

表2 不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液對棉修正系數d值的影響

從表2中第6天數據可以看出，此時所求的d值波動較大，且沒有達到1.03，說明甲酸/氯化鋅溶液經儲存6天后，其對棉纖維的溶損能力有所下降。而表中前5天所求棉d值均在1.03左右，與標準中規定的棉d值相近。

2.3 棉/粘混紡驗證試驗

用儲存后的甲酸/氯化鋅溶液對準備好的棉/粘混合樣進行平行試驗，結果見表3。用顯微鏡觀察法對每次試驗后剩余物進行檢查，發現每次混合樣中粘纖都是完全溶解。

從表3中數據可知，5天儲存時間中，每天試驗所得棉凈干百分比的均值最大偏差為0.41%，遠遠小于標準規定的1%。這說明甲酸/氯化鋅溶液在5天儲存時間內對棉/粘混合樣進行定量分析具有很好的一致性。

3 結論

本文設計3個試驗研究了日常工作中甲酸/氯化鋅溶液的儲存時效性。試驗結果表明，甲酸/氯化鋅溶液在儲存5天內對粘纖在20分鐘之內均能很好地溶解；對棉的溶損一致，都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03；并且可以準確地對棉粘混合樣進行定量分析，試驗結果有很好的穩定性，可操作性強。試驗結果對從事紡織品成分檢測工作的試驗人員具有一定的參考價值。

參考文獻：

第3篇

關鍵詞：能量色散型;X射線熒光光譜儀;熒光強度; 高碳錳鐵

Abstract: at present, the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in quantitative less reports. Using relevant adjusting mathematical method, draw standard curve, through the test obtained X-ray fluorescence intensity data show that stimulate samples, and energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in high carbon ferromanganese quantitative analysis Mn, P, Si three elements have good stability and chemical composition analysis the accuracy of the data.

Keywords: energy dispersion type; X-ray fluorescence spectrometer; Fluorescence intensity; High carbon ferromanganese

中圖分類號：O434.13文獻標識碼：A 文章編號：

1.引言：能量色散型X熒光光譜儀是基于有關X射線進行能譜分析，它的主要特點：檢測靈敏度高，沒有波長色散法中高次衍射譜線的干擾問題。它可測定原子序數11-92的元素，能用于定性、半定量和定量分析，并可進行多元素同時檢測，是一種快速、精密度高的分析儀器，可廣泛用于金屬、合金、制造、礦物等各個領域。運用能量色散型X熒光光譜儀定量分析高碳錳鐵樣品，分析速度快、成本低；是目前分析較為理想的方法。

2.試驗部分

2.1儀器與試劑

島津EDX-700能量色散型X射線熒光光譜儀

液氮

標準樣品：通過化學分析的方法對中心化驗室所收檢的高碳錳鐵樣品進行認真分析得到準確結果作為標準樣品進行試驗，從分析結果的數據證明此方法所作的標準樣品可作為依據進行下一步分析；也可采用國家化學分析標準樣品，但要求制成與檢測樣品同等目數使用。

2.2分析樣品的制備

根據儀器的要求使用粉末樣品盒，200目粉末高碳錳鐵標準樣品在室溫下用聚酯塑料膜封樣品盒底，再加入適量樣品后用聚酯塑料膜封樣品盒底備用。待測樣品同樣準備。

2.3工作條件及分析參數

X射線管使用Rh管(25W)，管電壓、電流為50KV-auto，測定時間100s,測定X射線Kα，光闌10mm2,監測器為Si（Li）半導體。

2.4工作曲線的繪制

按1.2制備的標準樣品，在儀器上測量各元素X射線激發后產生的熒光強度能量對各元素含量作曲線，進行數學校正（包括背景、漂移、重疊、共存元素校正），繪制工作曲線。其中Mn、P、Si三元素的曲線效果好，說明在本條件下測定Mn、P、Si三元素適宜。

2.5樣品的測定

檢測待測樣品的X射線激發后產生的熒光強度能量，并進行與標樣相同的數學校正，利用標準曲線得到樣品所測元素的含量。

3.結果與討論

3.1樣品粒度的影響

樣品粒度對元素X射線激發產生的熒光強度有一定的影響，試驗了不同顆粒的樣品熒光強度值，結果表明粉末顆粒越大，熒光強度的不確定性越大，經試驗粉末樣品粒度小于200目最好，因此通常采用粒度200目進行試驗。

3.2共存干擾及基體校正

對于硅元素，由于本身含量低，且熒光強度能量低，很易受共存元素的干擾，特別是能量高、X射線強度大的元素及相鄰譜線元素，經試驗對硅干擾的元素有Ca、Mg、Mn、Fe，而Fe作為主量元素由于含量太高，在此測量條件下，激發強度高，對硅產生了很強的質量吸收效應，用于對硅校正時，出現了校正過度現象，使曲線斜率過小，測量的靈敏度低，重復性差，故沒有用Fe而用Ca、Mg、Mn進行校正。本文運用近似數學模型的經驗校正方法，采用了強度校正方法。經驗校正公式為：

n

Ci=B0 + Ii (K0 +∑ KijIj )

j=1

式中，Ci為待測元素含量；K0,Kij為校正系數；B0為截距；Ij為j元素的X射線強度。

3.3準確度試驗

把待測試樣按樣品制備方法制作好后，然后用儀器進行測定，并由儀器從曲線上自動求出待測試樣各元素含量。

選取一組樣品用化學方法和X射線熒光法進行分析對照，結果表明兩種方法測定值結果在一類實驗誤差范圍內相符，其準確度滿足試驗要求，結果如表一。

3.4精密度試驗

對同一樣品連續進行測定10次（見表二），求出標準偏差和相對標準偏差，Mn為0.19％和0.29％；SiO2為0.16％和7.34％；P2O5為0.026％和

表一 樣品測定測定結果

表二 SH2005-05-1樣品測定10次測定結果

4.82％。結果表明，其標準偏差小于一類實驗誤差，精密度合乎試驗要求。

4.討論

4.1工作曲線制作后，只要待測試樣各組分含量及儀器各參數無大的變化，一般不用再調整曲線。實際運用中只需出現標樣結果偏差較大時進行一次標準化。

4.2本法由于粒度效應，樣品粒度對測試有一定的影響，要求制樣時粒度達到200目時，粒度效應對測試基本無影響。本法分析速度快、成本低，克服了化學分析方法費時、費力的不足；是目前分析較為理想的方法。

參考文獻：

⑴謝格厚，高新華，現代X射線熒光光譜儀的進展［J］，冶金分析，1999，19（1）：32.

⑵胡曉燕，標準樣品的均勻性檢驗及判斷［J］，冶金分析，1999，19（1）：41