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水和廢水中甲醇的測定方法研究范文

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水和廢水中甲醇的測定方法研究

《干旱環境監測雜志》2016年第4期

摘要:

甲醇作為溶劑在化工工業和實驗室中廣泛使用,但我國現階段尚未明確規定甲醇的監測分析方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水甲醇的濃度,方法最低檢出濃度為0.030mg/L,無溶劑污染,不受乙醇、異丙醇等物質的干擾,結果準確,操作快捷方便,在日常監測任務中有很好的適用性。

關鍵詞:

甲醇;頂空/氣相色譜法;毛細管柱;測定

甲醇又稱“木精”,是最簡單的醇類,無色透明液體;易揮發,沸點64.65℃,易燃。甲醇是一種重要的化工原料,同時作為一種有機污染物存在于基本有機合成、合成橡膠、塑料、人造和合成纖維、油漆和涂料、制藥、離子交換樹脂、石油化工、林業化工及硫酸鹽紙漿等生產廢水中。目前《地表水環境質量標準》(GB3838-2002)、《生活飲用水衛生規范》(中華人民共和國衛生部,2001)、《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)均未提出明確的質量標準或排放標準。在常規的有機物監測分析中,甲醇作為溶劑被大量使用,分析者往往忽略了甲醇的排放。《水和廢水監測分析方法》(第四版)也未明確規定甲醇的監測分析方法。本文采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水中的甲醇含量,方法最低檢出濃度為0.030mg/L;標準曲線的線性好(r>0.999),不受乙醇、異丙醇等物質的干擾,檢出限低,適用于水和廢水的監測。

1實驗主要儀器和試劑

氣相色譜儀:安捷倫7890A,具火焰離子化檢測器(FID);頂空進樣器:安捷倫7694E;色譜柱:30m×0.53mm,DB-624毛細管柱。樣品瓶:20ml密閉頂空瓶。甲醇標液:進口色譜純甲醇標液(ρ:0.791kg/L)。

2采樣

用水樣蕩洗玻璃采樣瓶3次,將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中,瓶中不留頂部空間和氣泡,然后將樣品置于4℃無有機氣體干擾的區域保存,在采樣后2d內分析。

3實驗步驟

3.1標準溶液的配制

用移液槍取1.00ml色譜純甲醇注入干燥、潔凈的1000ml容量瓶中,用超純水稀釋至標線,此為甲醇中間液(濃度為791mg/L)。用移液槍分別取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml中間液注入干燥、潔凈的1000ml容量瓶中,并稀釋至標線,以此作為標準溶液系列,6個容量瓶中甲醇標準溶液濃度分別為0.0791、0.1582、0.3164、0.4746、0.6328、0.7910mg/L。

3.2分析條件

樣品瓶溫度:60℃;樣品及閥的定量環溫度:70℃;傳送管線溫度:80℃;平衡時間40min。柱溫:60℃;氣化室溫度:220℃;檢測器溫度:300℃;色譜柱流速:4ml/min;燃氣:氫氣流量40ml/min;助燃氣:空氣流量450ml/min;不分流。

3.3標準曲線繪制

用移液槍取3.1配制的6個標準溶液各10.0ml,注入干燥、潔凈的20ml頂空瓶中,加蓋、密封,放入自動進樣器,設置進樣序列,待頂空進樣器溫度穩定,氣相色譜儀基線穩定后,進行進樣分析。標準曲線見表1。

3.4色譜圖

對某化工廠排放水進行測定,水樣中含甲醇、乙醇、異丙醇,其色譜圖見圖1。

4結果與討論

4.1檢出限的測定

配制濃度為0.1186mg/L的標準溶液(配制方法與標準曲線一致),測定7次,檢測限計算公式:MDL=t×SD,計算結果見表3。

4.2精密度實驗

配制濃度為3.955mg/L的標準溶液(配制方法與標準曲線一致),測定10次,測定結果見表4。

4.3樣品加標回收實驗

同時采集4組水樣,每組雙份,一份直接進樣,另一份加入1μl濃度為632mg/L的標準溶液(配制方法與標準曲線一致),測定結果見表5。

5結論

甲醇是一種重要的有毒化工原料,被廣泛地用于生產中,但是我國尚未制定水和廢水中甲醇監測的標準方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水中的甲醇含量,方法最低檢出濃度為0.03mg/L,加標回收率在90%~110%之間,并且具有較好的精密度,其相對偏差<5%。該法可以快速、準確的檢測水和廢水中甲醇的含量,在日常監測任務中有很好的適用性。

參考文獻:

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法[M].第四版(增補版).北京:中國環境科學出版社,2011.550—566.

作者:劉振 鞠峰 單位:泰興市環境監測站

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