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1材料與方法

1.1主要儀器和試劑儀器：帶505nm濾光片以及在線蒸餾裝置的San++流動分析儀；實驗室常規分析儀器。試劑：揮發酚標準溶液（1000mg•L-1），4-氨基安替比林，磷酸，鐵氰化鉀，氫氧化鈉，磷酸二氫銨，磷酸氫二銨，超純水（無酚）等。所用試劑均為優級純。

1.2測定方法

1.2.1儀器參數進樣時間：60s；清洗時間：120s；空氣注入：1s；蒸餾溫度：135℃。儀器工作流程圖如圖1所示。

1.2.2操作步驟按照該儀器方法中要求配制試劑，按照流程圖連接管路。將樣品置于自動進樣器樣品盤上，開機穩定0.5h，等蒸餾溫度達到平衡狀態，將試劑管插入各個試劑瓶中。待基線穩定后，依次對標準溶液、樣品開始進樣進行測定。檢測結束后，使用超純水對所有管路進行清洗30min以上，最后依次關閉各個儀器單元。該方法可進行樣品直接進樣，如樣品渾濁有懸浮物需過濾后進行測定。有些樣品中氧化劑、油類、硫化物、有機或者無機還原性物質和苯胺類會干擾揮發酚的測定，可在樣品中加入磷酸直至pH<4和1g•L-1硫酸銅以消除干擾。

2結果與討論

2.1標準曲線及檢出限

實驗條件下，配置0、50、100、200、400、600、800、1000μg•L-1標準濃度曲線并測定其吸光度。結果表明在此范圍內進行測定的吸光度與揮發酚濃度呈線性關系，線性方程為：A=254.28086ρ-2162.59014，相關系數0.9997。同時對空白溶液進行20次連續進樣，計算其檢出限為3μg•L-1。揮發酚標準譜圖如圖2所示。相比較HJ503—2009中直接分光光度計的檢出限10μg•L-1來說，該方法的檢出限更低。

2.2準確度與精密度

上述實驗條件下對水質揮發酚200341標準物質進行連續測定21次，結果見表1。按要求對水質揮發酚標準樣品進行處理后，直接進樣所得結果均扣除樣品空白。21次數據平均值為109.2，該數據在標準值的允許誤差范圍內。實驗條件下對農田灌溉水W008號進行揮發酚的測定，測定6次結果見表2。由表2可見，6次標準偏差與相對標準偏差為10%，該數據符合實驗室質量控制指標中對精密度的要求。上述實驗條件下對W008號水進行添加回收實驗，添加量為100μg•L-1，對樣品進行10次測量，所得結果見表3。從表3中可看出，該添加回收實驗的回收率為98.6%，符合實驗室質量控制指標。本實驗分別對農田灌溉水、質量控制樣品、目標樣品添加回收進行了檢測，檢測結果均達到目標要求。綜上所述本方法測量的準確度、精密度均符合要求，而且比傳統方法有更高的穩定性和重現性。

2.3影響因素及注意事項

2.3.1試劑影響因素實驗過程中有幾次不成功的經驗，最終究其原因在于試劑。主要是受鐵氰化鉀、四氨基安替比林純度的影響，對該2種試劑進行純度提升后發現，問題得到解決。故建議該方法盡量使用優級純以上試劑。

2.3.2氣泡影響因素管路中氣泡是否均勻，決定了實驗數據的準確度。氣泡泵管、進樣泵管的壓緊等都會影響氣泡的均勻度，以及整個流路的密封性等不確定因素，都是造成影響的關鍵因素，發現氣泡不均勻需要一一排查。

3結論

結果證明：通過本方法對農田灌溉水中揮發酚的測定，所得數據準確可靠。且較傳統方法來說，使用該方法對農田灌溉水中揮發酚進行測定具有以下優點：

（1）取樣量少，檢測方便快捷。傳統方法使用250mL樣品進行預處理，本方法只需4mL左右樣品即可；能夠進行自動進樣以及在線蒸餾比色等功能，較傳統方法蒸餾減少了人為控制因素。該方法大大節省了樣品、試劑以及人力的消耗，能夠更好地適用于大批量樣品揮發酚的快速檢測。

（2）檢出限低，穩定性重現性好。該方法所得出的檢出限明顯低于直接分光光度法的檢出限，更能滿足對檢測數據精度日益提高的實際需求。且從分析數據得到的標準偏差與相對標準偏差來看，該方法具有更好的獲取數據的穩定性和重現性。基于以上實驗結果與分析，該方法較傳統方法具有更為顯著的優點，建議進一步推廣與使用。

作者：郝國輝沈娟單位：江蘇省農產品質量檢驗測試中心