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1小茴香油的氣相色譜分析

1.1標準溶液的制備(1)反式茴香腦溶液制備：使用移液器取反式茴香腦儲備液(20.00mg/ml)100μl于1.5ml的離心管中，加入100μl正己烷混勻備用。(2)內標百秋李醇溶液制備：使用移液器吸取內標百秋李醇(5.00mg/ml)100μl于1.5ml的離心管中，加入200μl正己烷混勻備用。(3)系列標準溶液制備(反式茴香腦溶液＋內標溶液)：分別吸取20.00mg/ml反式茴香腦儲備液50μl、100μl、150μl、200μl及250μl置于5個1.5ml的離心管中并編號，然后向每個離心管中均加入400μl5.00mg/ml的內標溶液，最后各加入正己烷550μl、500μl、450μl、400μl及350μl混勻，配制成濃度為1.00mg/ml、2.00mg/ml、3.00mg/ml、4.00mg/ml及5.00mg/ml的系列標準溶液各1ml，其中每個濃度都包含相同濃度(2.00mg/ml)的內標，備用。

1.2樣品溶液的制備攝取一定量樣品溶液于1.5ml離心管中，加入80μl的內標物混勻，得樣品溶液后備用。

1.3實驗條件設置及儀器的測試(1)設置實驗條件為：①通載氣(氮氣)，調節流速為30ml/min；②設置柱溫，采用程序升溫的方式分離分析；③進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃；④氫氣和空氣的流量比50ml/min，500ml/min；⑤點火，檢查氫火焰檢測器是否點燃；⑥進樣體積1μl，分流比50∶1；⑦運行，基線平穩后開始進1針溶劑正己烷，檢查儀器是否運行正常。(2)儀器測試方法為：①將配制好的反式茴香腦溶液、內標溶液以及系列標準溶液各1μl依次進入氣相色譜儀分析，記錄各溶液反式茴香腦和內標物的峰面積；②樣品中反式茴香腦含量的測定，在與步驟“①”相同條件下將配制好的樣品溶液1μl注入氣相色譜儀分析，記錄反式茴香腦和內標物的峰面積，重復3次進樣；③實驗結束后關閉電源、氫氣及空氣，待柱溫降至室溫后方可關閉載氣。

1.4數據處理(1)確定樣品氣相色譜圖中反式茴香腦歸屬，并以反式茴香腦為指定組分，計算所用色譜柱有效理論塔板數。(2)計算反式茴香腦的分離度。(3)內標校正曲線法求出樣品中反式茴香腦的含量。

2實驗設計的特點和意義

2.1有利于學生理解理論知識的抽象概念在有機化學實驗教學實踐中，學生已經掌握分餾技術，熟知分餾技術的基本原理，即理論塔板數是分餾柱效率的一個主要指標，一個理論塔板數相當于一次簡單蒸餾的分離效果。如果一個分餾柱的分餾能力相當于10個理論塔板數，那么這個分餾柱分餾一次所取得的結果就相當于10次的簡單蒸餾結果。所以分餾柱的理論塔板數越多，分離效果就越好。在本實驗內容設計中，既有蒸餾技術的訓練環節(步驟1.2中正己烷萃取小茴香油，然后采用常壓蒸餾技術回收正己烷溶劑)，又有色譜技術的訓練環節(氣相色譜分析小茴香油中的茴香腦)，在對蒸餾和分餾原理的理解基礎之上學生就很容易掌握色譜學中抽象的塔板理論概念，即將色譜柱看作一個分餾塔，待分離組分在分餾塔的塔板間移動，在每一個塔板內組分分子在固定相和流動相之間形成平衡，隨著流動相的流動，組分分子不斷從一個塔板移動到下一個塔板，并不斷形成新的平衡。一個色譜柱的塔板數越多，則其分離效果就越好。

2.2實驗內容體現設計性及避免“照方取藥”在進行實驗課的教學過程中使實驗教學不僅要教會學生“會做”，更要重視學生實驗科學思維能力的培養，即要通過實驗使學生“會想”。本實驗操作步驟有詳有略，既對學生進行具體的實驗操作指導，又給學生留下思考和創新的空間。在實驗步驟“取一定量樣品溶液于1.5ml離心管中，加入80μl的內標物混勻，得樣品溶液備用”中，對于樣品用量具體取多少，實驗中未明確給出具體步驟，此設計要求學生必須思考取樣量取決于什么因素。當學生深刻理解標準曲線法測定物質含量時所取樣品量應大致對應于標準曲線的中部位置，實驗測定結果才會準確的道理后方知如何去取量。在實驗步驟“設置柱溫、采用程序升溫的方式分離分析”中，未給出具體的分析溫度步驟，要求“程序升溫”分析。此設計首先要求學生在理論課上必須要認真學習“程序升溫”概念，然后在理解的基礎之上在實驗中以小茴香油為樣本進行具體的“程序升溫”設置和操作，學生能夠充分理解所謂“程序升溫”法，是指色譜柱的溫度按照待分離組分沸程設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點相互對應，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱(如圖2所示)。上述實驗設計和訓練內容，充分發揮了學生實驗的主動性，避免“照方取藥”的機械訓練模式，培養了學生的創新思維和創新能力。

2.3實驗操作體現多元化實驗內容涉及到溶液配制、常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、萃取及色譜等系列實驗操作，將無機及分析化學實驗、有機化學實驗及儀器分析實驗等操作技術集成于綜合性實驗中。由于實驗內容豐富，信息量大，學生在學習中既可獲得知識，又可強化基礎技能的訓練；既能加深理解，又能提高綜合實踐能力，實驗激發了學生的創新意識，深受學生歡迎。

2.4實驗內容貼近生活，激發學生的學習興趣小茴香為傘形科植物茴香的干燥成熟果實，是我國常用的傳統中藥，性辛、味溫，具有溫腎散寒、和胃及理氣之功效[7]。其有效成分具有抗炎、抗菌及抗氧化等作用[8]。小茴香也是常用的調料，是日常生活中燒魚燉肉、制作鹵制食品時的必用之品[9]。因此，學生對小茴香很感興趣，迫切希望利用自己所學的知識去探尋小茴香中的藥用成分，從而激發了學生學習的主動性。

3討論

開展綜合性實驗需要主講教師、學生及實驗技術人員共同參與相互配合。在實踐過程中，為了調動三方面的積極性和主動性，實驗教學中心建立了科學完善的規章制度加以保證。(1)明確主講教師在開展綜合性實驗中的主導作用，明確實驗技術人員的職責是要保證實驗儀器、設備的正常使用和完好，及時充分地提供必要實驗耗材。既要讓學生學會獨立思考并放手讓學生做，也要加強實驗室的安全和管理。(2)教師注重方法與思維的指導，設計一些思考題來引導學生的思考，強化基礎知識的應用。如水蒸氣蒸餾裝置中的安全管和T形管上的螺旋夾所起的作用；在蒸餾過程中如果發生不正常現象時采用何種辦法；氣相色譜在分離復雜混合物時程序升溫設計的依據；在藥物定量分析中，氣相色譜法為何多采用內標法進行測定；實驗完成后組織學生討論，交流實驗的心得體會，并對實驗進行小結，最后學生完成實驗報告。(3)通過綜合性實驗的實施，授課教師和實驗技術教師在教學活動中與學生形成良好的互動和師生關系，師生的知識體系互相融會貫通，實驗技能交流通暢，通過切實的言傳身教，使得學生實驗技術能力和教師傳教授業能力均得到較大的提升和飛躍。

4結論

綜合性實驗對培養學生的創新精神和科學素養意義重大，是實驗教學改革的關鍵[12]。綜合設計性實驗要求的知識面更廣，要求學生對所學知識要有較全面的掌握；在實驗技術方面涉及到多種實驗技能，提高學生的實際動手能力[13]。如何在現有條件下利用實驗教學中心的大型儀器設備，如紫外可見分光光度計、熒光分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀及高效液相色譜儀等，開展綜合性實驗教學的研究，注重各學科課程之間的滲透和銜接，構建有利于培養創新型高素質藥學人才的全新的實驗教學模式，充分發揮實驗教學的作用，全面訓練學生的實驗技能，提高教學質量和效果，提升學生的創新能力和實踐能力，培養實用型藥學人才，是每位教育工作者追求的目標。

作者：閆淑蓮 唐靜成 何深知 邵建群 夏穎 張楓 石晨 徐艷霞 單位：首都醫科大學化學生物學與藥學院實驗中心