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【摘要】目的研究復方貞術調脂方(FTZ)石油醚提取部位的化學成分，闡明FTZ的藥效作用物質基礎。方法運用硅膠柱色譜對FTZ進行系統分離，根據理化性質及波譜數據進行結構鑒定。結果分離得到7個化合物，分別鑒定為臘醇(1??cerotol，1)，β?補如藪?(β??sitosterol，2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid，3)，白術內酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3??O?慘陰；?齊墩果酸(3??O??acetyloleanolicacid，5)，齊墩果酸(oleanolicacid，6)，檸檬油素(citropene，7)。結論化合物1～7均為首次從FTZ中得到。

【關鍵詞】復方貞術調脂方;化學成分;結構鑒定

復方貞術調脂方(FTZ)是由多味中藥組方而成的降血脂的方劑。

文獻報道此方對于飲食性高脂血癥大鼠肝脂酶有調節作用[1]，對非酒精性脂肪肝也有較好的防治作用[2]。為了闡明FTZ的藥效物質作用的基礎，本實驗對復方貞術調脂方石油醚部位的化學成分進行系統的分離分析研究，從中分離得到7個成分：臘醇(1??cerotol,1)，β?補如藪?(β??sitosterol,2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid,3)，白術內酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3??O?慘陰；?齊墩果酸(3??o??acetyloleanolicacid,5)，齊墩果酸(oleanolicacid,6)，檸檬油素(citropene,7)。以上化合物均為首次從FTZ中得到。

1儀器和材料

FTZ浸膏由廣東藥學院中醫藥研究院提供。Kafler顯微熔點測定儀(溫度未校正，北京泰克儀器有限公司)，PerkinElmerSpectrum??100型傅立葉變換紅外光譜儀(KBr壓片)，BRUKERAV500MHz超導核磁共振波譜儀(TMS內標)，柱色譜硅膠(200～300目，青島海洋化工廠)，薄層色譜硅膠(G、H、GF254，青島海洋化工廠)。薄層色譜檢測用254nm，365nm紫外燈、固體碘和質量分數10%硫酸乙醇溶液。所用試劑均為分析純。

2提取分離

取FTZ浸膏8.5L，用4倍量的體積分數95%的乙醇醇沉，靜置24h，醇沉液濃縮，然后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取。石油醚部位浸膏18g，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚?慘宜嵋陰?(體積比100∶1→0∶1)進行梯度洗脫，TLC薄層檢識，合并相同部分，經反復硅膠柱柱色譜和重結晶得化合物得到化合物1-7。

3結構鑒定

化合物1：白色片狀固體(石油醚?慘宜嵋陰?)，mp76～78℃，IR(KBr)λ/cm-1:3306，2917，2848，1473，1462，1122，1072，1061，730，719。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：0.88(3H，t，J=7Hz，CH3)，1.59～1.25(m，48H，CH2)，3.65(2H，t，CH2OH)。

13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：63.1(—CH2OH)，32.8(—CH2CH2OH)，31.9(—CH2CH2CH2OH)，29.7(—CH2-)，14.1(—CH3)，以上波譜數據與文獻[3]對照一致，故鑒定化合物為正二十六烷醇(臘醇,1??cerotol)。

(Ⅰ)化合物2：白色針狀結晶(石油醚?慘宜嵋陰?)，mp138～140℃。IR(KBr)λ/cm-1：3435，2937，2867，640。用質量分數10%的硫酸乙醇110℃顯示紫紅色。與β?補如藪級哉掌飯脖〔閼箍?顯示一個斑點，混熔點不降，故確定化合物2為β?補如藪肌?

化合物3：白色片狀固體(石油醚?慘宜嵋陰?)，mp79～80℃，IR(KBr)λ/cm-1:3434，2917，2849，1707，1472，1463，1297，1072，729，719。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：0.89(3H，t，J=6.5Hz，CH3)，1.25(m，46H，CH2)，1.65(2H,q，—CH2—CH2—CO)，2.35(2H，t，J=7.5Hz，CH2—CO)。以上波譜數據與文獻[4]對照一致，故鑒定化合物為正二十六烷酸(hexacosanoicacidⅢ)。

化合物4：白色針晶(石油醚?慘宜嵋陰?)，mp199～202℃，ESI??MSm/z：271[M+Na]+，IR(KBr)λ/cm-1:3351，1743，1701，1641，944，921。DEPT譜顯示有6個CH2，3個CH3和CH，6個季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：1.59(br,d,J=11Hz，H-1)，1.64(m，H-2)，2.37(br,d,J=11Hz，H-3)。

13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：41.3(C-1)，22.3(C-2)，36.1(C-3)，148.6(C-4)，51.7(C-5)，24.7(C-6)，161.3(C-7)，103.9(C-8)，51.1(C-9)，36.7(C-10)，121.9(C-11)，172.9(C-12)，8.2(C-13)，16.6(C-14)，106.8(C-15)，以上波譜數據與文獻[5]對照一致，故鑒定化合物為白術內酯Ⅲ(atractylenolideⅢ)。

化合物5：白色針狀晶體(石油醚-丙酮)，mp265～266℃，ESI??MSm/s：521[M+Na]+。IR(KBr)λ/cm-1:3221，1730，1680，DEPT譜顯示有10個CH2，13個CH3和CH，9個季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：5.27(1H，t，J=3.5Hz，H-12)，4.49(1H，t，J=9Hz，H-3)，2.05(3H，s，OCOCH3)，0.74，0.85，0.86，0.90，0.93，0.94，1.12(each，3H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：38.3(C-1)，27.6(C-2)，80.9(C-3)，39.2(C-4)，55.2(C-5)，18.1(C-6)，33.0(C-7)，38.0(C-8)，47.5(C-9)，36.9(C-10)，22.8(C-11)，122.5(C-12)，143.6(C-13)，41.5(C-14)，23.6(C-15)，23.5(C-16)，46.5(C-17)，40.8(C-18)，45.8(C-19)，30.6(C-20)，33.7(C-21)，32.5(C-22)，28.0(C-23)，16.6(C-24)，15.4(C-25)，17.2(C-26)，23.4(C-27)，171.0(C-28)，32.4(C-29)，21.3(CH3CO)，184.1(COCH3)。

化合物的紅外光譜顯示有羥基和羰基的存在，其13C??NMR譜中共有32個碳信號，并顯示有羧基(184.1)和一個乙酰基(171.0，21.0)存在，143.6和122.6的信號表明化合物結構中有碳?蔡妓?鍵，80.95的信號對應為連氧的次甲基，同時譜圖中還有7個角甲基信號(其在譜中均對應為單峰)，由此推測該物為△12齊墩果酸類化合物。ESI??MSm/z：521[M+Na]+，其分子離子峰為m/z498，比齊墩果酸的分子量多42。以上波譜數據與文獻[6]對照一致，故鑒定化合物為3??O?慘陰；?齊墩果酸(3??O??acetyloleanolicacid)。

化合物6：白色無定形粉末(石油醚-丙酮)，mp280～282℃，ESI??MSm/z：479[M+Na]+，IR(KBr)λ/cm-1:3439，2942，1692，DEPT譜顯示有9個CH2，12個CH3和CH，9個季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：5.28(1H，brs，12-H)，3.22(1H，m，3-H)，2.82(1H，m，18-H)，0.75(3H，s)，0.77(3H，s)，0.90(3H，s)，0.91(3H，s)，0.93(3H，s)，0.99(3H，s)，1.13(3H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：38.3(C-1)，27.1(C-2)，79.0(C-3)，38.7(C-4)，55.1(C-5)，18.2(C-6)，33.0(C-7)，39.2(C-8)，47.6(C-9)，37.0(C-10)，22.9(C-11)，122.6(C-12)，143.5(C-13)，41.5(C-14)，27.6(C-15)，23.4(C-16)，46.4(C-17)，40.9(C-18)，45.8(C-19)，30.6(C-20)，33.7(C-21)，32.4(C-22)，15.5(C-23)，28.1(C-24)，15.3(C-25)，17.1(C-26)，25.9(C-27)，181.0(C-28)，32.5(C-29)，23.5(C-30)，以上波譜數據與文獻[7]對照一致，故鑒定化合物為齊墩果酸(oleanolicacidⅥ)。

化合物7：白色晶體(石油醚?慘宜嵋陰?)，mp149～150℃，異羥酸鐵反應呈陽性。IR(KBr)λ/cm-1:1711，1611，1496，1455，1421，1222，1153，818。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：7.96(1H，d，J=10Hz)，6.40(1H，d，J=2Hz)，6.28(1H，d，J=2Hz)，6.14(1H，d，J=10Hz)，3.89，3.85(各3個H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：163.7(s，C-2)，110.9(d，C-3)，138.7(d，C-4)，156.8(s，C-5)，94.8(d，C-6)，156.9(s，C-7)，92.7(d，C-8)，161.5(s，C-9)，103.9(s，C-10)，55.9(q，—OCH3)，55.8(q，—OCH3)，以上波譜數據與文獻[8-9]對照一致，故鑒定化合物為5，7?捕?甲氧基香豆素(檸檬油素,citropene)。新晨

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