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《材料科學(xué)與工程學(xué)報》2015年第五期

1前言

單晶硅不僅在半導(dǎo)體、光電子、光伏產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛而成熟的應(yīng)用，而且作為理想的X射線色散元件的原材料，在同步輻射領(lǐng)域也有廣泛使用。分光晶體對晶格的完整性、晶體表面的粗糙度與平面度、晶體的幾何尺寸都有嚴格要求，但單晶硅硬度高、塑性差、易脆以及易產(chǎn)生微裂紋等，決定了其機械加工性能差，從而對單晶硅的各個加工工藝提出了特殊的要求。在硅單晶色散元件的加工中，形狀加工是關(guān)鍵工藝之一。鑒于外圓、內(nèi)圓、高速走絲電火花線切割和游離與固著線切割等工藝廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體晶圓的生產(chǎn)中的優(yōu)缺點，固著金剛石顆粒線切割工藝用于加工硅單晶色散元件將是比較好的選擇。為了克服單晶硅機械加工性能差的缺點，研究表明可以在臨界切削深度下用微小的材料去除力切割單晶硅，以實現(xiàn)單晶硅從脆性破壞區(qū)向塑性變形區(qū)的轉(zhuǎn)變，要求在金剛石線的金剛石顆粒小于20μm、切速比不大于10－6的實驗條件下切割單晶硅。硅單晶（111）面是最常見的色散衍射面，本文借助表面粗糙度儀、掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscopeSEM）和原子力顯微鏡（AtomicForceMicroscopeAFM），研究了在加工硅（111）面過程中，晶體表面損傷、晶體表面粗糙度與線切割的金剛石顆粒尺寸、切割時間、切速比和往復(fù)切割次數(shù)等工藝參數(shù)的關(guān)系，初步總結(jié)了適合加工單晶硅分光晶體的線切割工藝參數(shù)，期望實現(xiàn)單晶硅的塑性區(qū)域加工。

2單晶硅線切割實驗設(shè)備

按照金剛石線的運動方式進行分類，線切割可以分為往復(fù)式運動和單向連續(xù)運動兩種方式。本實驗使用往復(fù)式線切割機床（CHSX5630），沿順時針方向金剛石線速度從零開始加速到5m／s后保持一段時間后減速到零，然后沿逆時針方向速度從零加速到5m／s后保持一段時間，最后速度減到零的往復(fù)式運動。金剛石線運動過程中，其張力是靠張緊輪調(diào)節(jié)，通常控制在30～50N范圍內(nèi)。采用細分式步進電機控制工作臺移動速度，根據(jù)實驗條件選擇不同移動速度實現(xiàn)不同切速比，工作臺移動的最大速度值為5cm／min。樣品旋轉(zhuǎn)臺（水平、豎直方向分別有360°旋轉(zhuǎn)臺和豎直方向20°弧擺，調(diào)整精度20′）固定在工作臺上、水平氣泡儀（測量精度0．05mm／m）、千分表（測量精0．01mm／m）和電子式自準直儀（ELCOMAT3000）用于晶體調(diào)姿。定向儀（Rigaku2991F2測量精度30″）用于晶體精確定向。上海光源BL08U線站電子束曝光機（CABL9000C）、掃描電子顯微鏡（LEO1530VP）、多模式掃描探針顯微鏡（MicroNanoD5A）、表面粗糙度儀（SJ－210）等輔助檢測儀器分別用于拍攝金剛石線形貌、晶體形貌及測量晶體表面粗糙度。

3晶體定向

晶體定向是單晶硅色散元件加工的關(guān)鍵工藝之一。而用于加工的（111）面單晶硅棒的實際表面與晶面會存在一個夾角，此夾角需要在切割時給予矯正，目的是控制切割面與實際衍射晶面之間的夾角，保證切割面與晶體實際衍射面有很好的平行度或有固定的夾角（滿足斜切需要）。根據(jù)（1）、（2）式求得的θx和θy值，將其分別映射到晶棒上。依靠樣品臺和自準直儀粗略和精確調(diào)整晶棒的姿態(tài)，重復(fù)上述操作步驟，最終能夠?qū)崿F(xiàn)精確定向（定向誤差30″），待機床穩(wěn)定和晶向精確后便可以優(yōu)先切割晶體色散元件的衍射面，最后加工外表面。

4往復(fù)式線切割工藝參數(shù)分析

4．1金剛線顆粒尺寸對晶體表面粗糙度的影響金剛石顆粒尺寸直接影響切割的晶體的表面粗糙度。圖2描述了四種不同直徑的金剛石線（不同金剛石線表面電鍍不同尺寸金剛石顆粒）在相同條件下切割硅（111）面得到的晶體表面粗糙度直方圖。圖2中除直徑0．31mm金剛線是進口線外其余均為國產(chǎn)線。從圖2中可知晶體表面粗糙度值隨著金剛石顆粒尺寸變大而增大。從圖6中也能明顯看到附著較大金剛石顆粒的粗金剛線切割的晶體表面（圖6a）附有較多未被切除的大的硅顆粒導(dǎo)致粗糙度大，而附著較小金剛石顆粒的細金剛線切割的晶體表面（圖6b）則有較少未被切除的小的硅顆粒導(dǎo)致粗糙度小。所以，選擇直徑0．14mm、顆粒尺寸小于20μm的金剛石線可以實現(xiàn)單晶硅色散元件的塑性區(qū)域切割。

4．2切速比對晶體表面粗糙度的影響圖3（a）是用直徑0．14mm金剛線在不同切速比條件下切割單晶硅（111）面得到的晶面粗糙度值，并結(jié)合實驗數(shù)據(jù)擬合的曲線。從曲線走勢知道：切速比對晶體表面粗糙度的影響遵循一定規(guī)律。由于線速度υf＝5m／min（平均值），工件移動速度υc從0．225mm／min增加到1．47mm／min，所以切速比υc／υf在0．75×10－6到4．8×10－6范圍內(nèi)變化。結(jié)合圖3（a）中的曲線變化趨勢與文獻中的分析得出晶體表面粗糙度和切速比成單調(diào)遞增關(guān)系，當(dāng)切速比小于2．5×10－6時曲線的斜率較小、曲線變化緩慢，晶體表面粗糙度與切速比接近線性關(guān)系；切速比在2．5×10－6到3．7×10－6區(qū)間變化時，晶體表面粗糙度隨切速比增加有較快增大；當(dāng)切速比大于3．7×10－6時晶體表面粗糙度隨切速比增大呈指數(shù)規(guī)律變化。再結(jié)合圖4的晶體形貌觀察（拍攝區(qū)域為15×15μm2），能夠清晰看到表面凹凸不平與溝槽。圖4（a）的切速比大于圖4（b），圖4（a）中晶體表面有明顯凹凸的不均勻溝槽，而圖4（b）的晶體表面相對比較平滑，明顯好于圖4（a），但二者都有金剛線留下的較長溝槽刻痕。根據(jù)數(shù)據(jù)分析，產(chǎn)生溝槽的原因在于金剛線是彈性體，隨機振動會導(dǎo)致附著在金剛線上的金剛石顆粒在晶體表面產(chǎn)生隨機劃痕，較深的劃痕可能是在脆性模式下切削的結(jié)果。從曲線和形貌上得出切速比越小，切割的晶體表面質(zhì)量越好；但是，如果在切速比非常小的條件下加工晶體，不僅切割的晶體表面形貌的改善效果不是太明顯，而且影響加工效率。

4．3金剛線磨損時間對晶體表面粗糙度的影響圖3（b）是線徑0．14mm金剛線切割晶體硅（111）面得到的晶面粗糙度隨切割累積時間的曲線圖。從曲線中可以知道用新的金剛線切割晶體，表面粗糙度比較大，金剛線累積切割2小時后切割的晶體表面粗糙度最理想，而后切割的晶體表面粗糙度隨累積切割時間的增加逐漸增大，累積切割時間在13小時時晶體表面粗糙度最不理想。隨后隨切割時間的累積晶體表面粗糙度又逐漸變小，切割累積時間達27個小時時晶體表面粗糙度再次達到最低值，但比切割累積時間2小時的晶體表面粗糙度值大。隨著切割累積時間繼續(xù)增加，晶體表面粗糙度顯著增大，直到金剛線疲勞折斷。圖5是線徑為0．31mm進口金剛線的SEM圖，（a）是新線，（b）是切割20小時后的舊線，二者在結(jié)構(gòu)形貌上相比，舊線上的金剛石顆粒已經(jīng)被磨平。金剛石顆粒磨平的過程與切割晶面粗糙度的變化趨勢相吻合，新金剛線上的金剛石顆粒尖銳而凸凹不均勻?qū)е鲁醮吻懈畹木娲植诙却螅浑S著切割時間的積累，金剛石顆粒逐漸磨平且凸凹均勻?qū)е虑懈畹木w表面粗糙度趨小；切割時間再繼續(xù)增加導(dǎo)致金剛石顆粒磨平及脫落使得切割的晶體表面粗糙度成指數(shù)增加。

4．4往復(fù)切割次數(shù)對晶體表面粗糙度的影響鑒于圖4中晶體表面凹凸不平與溝槽刻痕造成較大的表面粗糙度，于是利用往復(fù)切割的方式加工晶體色散元件，以期帶來比較理想的晶體形貌。表1中的實驗數(shù)據(jù)是用線徑0．14mm金剛線在切速比0．75×10－6條件下得到的。從數(shù)據(jù)中可以分析出往復(fù)切割有利于改善晶體形貌，在沒有往復(fù)切割的條件下得到晶體表面粗糙度值為0．732μm，而往復(fù)切割一次的條件下得到晶體表面粗糙度值為0．540μm，相比沒有往復(fù)切割的粗糙度值降低192nm；往復(fù)切割二次、三次的條件下得到粗糙度值分別為0．516μm、0．469μm，相比沒有往復(fù)切割的粗糙度值分別降低216nm、263nm。從數(shù)據(jù)中知道隨著往復(fù)切割次數(shù)增加晶體形貌質(zhì)量有所改善，但往復(fù)切割次數(shù)增加3次以后粗糙度值改變就不再明顯。從圖6中可清晰看到往復(fù)切割對晶體形貌的改善。圖6（b）是沒有往復(fù)切割的晶體形貌，圖6（c）是往復(fù)切割后的晶體形貌，可以看到后者晶體表面上的硅顆粒比前者少，金剛線的劃痕也不是那么明顯。設(shè)想若往復(fù)切割時在垂直于移動方向移動很小距離以及用不同切速比加工分光晶體可能會得到更理想的晶體形貌，以后還會就此進行深入研究。

5結(jié)論

通過上文理論與實驗數(shù)據(jù)分析可知：控制線切割的工藝參數(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)硬脆性材料單晶硅的塑性域加工。金剛石顆粒尺寸和磨損程度、分布均勻性以及往復(fù)切割對晶體表面粗糙度影響明顯。金剛石顆粒越小、分布越均勻的金剛線切割的晶體表面質(zhì)量越好；晶體表面粗糙度與切速比成正比，切速比在10－6范圍內(nèi)對晶體形貌影響比較明顯，但切速比小于10－7后對晶體形貌影響不是太大，切速比過小又會影響到加工效率；往復(fù)切割的次數(shù)能夠有效改善晶體表面質(zhì)量，但是往復(fù)切割的次數(shù)超過3次以上對晶體表面質(zhì)量沒有太大改變，甚至由于機床的機械振動、轉(zhuǎn)臺的穩(wěn)定性和金剛線的隨機振動導(dǎo)致晶體表面質(zhì)量變差。目前雖然基于線切割工藝加工的分光晶體，其表面質(zhì)量還達不到上海同步輻射光源對分光晶體的要求，但是在線切割過程中獲得更好的晶體形貌對分光晶體的后續(xù)腐蝕、研磨與拋光工序有很大幫助，所以研究線切割工藝來改善晶體形貌意義深遠，尚需展開深入研究。

作者：何健 徐中民 宋麗 王劼 王納秀 單位：中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 中國科學(xué)院大學(xué)