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《中國陶瓷雜志》2016年第一期

摘要：

采用Ti/Al/Graphite/Diamond粉體為原料，使用自蔓延高溫燒結(SHS)技術，處于空氣氣氛下，在金剛石顆粒的表面形成了大量Al2O3晶須。采用XRD、SEM并結合EDS技術分析和研究試樣。研究結果表明，原料經SHS反應后，生成了Ti2AlC、TiC、TiN、TiO和Al2O3。此外，在金剛石表面可形成了大量Al2O3晶須。提出一種金剛石表面形成了Al2O3晶須的反應機制，即發生SHS反應后，首先在金剛石表面形成致密的Al-Ti層，然后Al與O2反應，形成了大量Al2O3晶須。

關鍵詞:

Al2O3晶須；金剛石；自蔓延高溫燒結

金剛石陶瓷磨具具有不同于樹脂和金屬結合劑磨具材料的獨特使用性能[1]，比如化學穩定性好、耐熱性能好、硬度高、脆性大以及彈性變形小。但是目前陶瓷磨具應用受到限制，其中一個重要原因就是陶瓷結合劑對金剛石微粒潤濕粘結能力差。這降低了結合劑對金剛石的結合強度，加工工件時，很容易造成金剛石的過早脫落。因此需要對金剛石表面進行處理，比如在金剛石表面鍍上一薄層硅酸鹽物質[2]，從而可提高陶瓷與金剛石的強度。此外還可在金剛石表面鍍覆氧化鋁[3]。以上鍍膜方法工藝較繁瑣，同時結合劑與金剛石磨料的結合強度并不是很大。通過SHS技術在金剛石表面鍍覆是一種新的制備方法。SHS技術是利用反應原料發生的化學反應所產生大量的熱量，在極短的時間內合成新材料的一種先進技術[4-5]。通過SHS技術已制備了許多金剛石復合材料[6-9]。采用SHS技術在金剛石表面鍍覆陶瓷材料，具有消耗能源極少，處理時間極短等顯著優勢。作者已在先前的研究中采用Ti-B-Diamond粉體為原料進行SHS反應在金剛石表面合成了碳化硼涂層[10]。本研究主要針對Ti-Al-Graphite體系，添加適量金剛石顆粒，在空氣中進行SHS反應，在金剛石表面獲得了Al2O3晶須，對金剛石表面Al2O3晶須狀態以及形成機制等方面進行了探討。

1實驗過程

實驗所用原料為Ti粉（純度>99.36%，平均粒度為53μm），Al粉（純度>99.0%，平均粒度為53μm），石墨粉（純度>99.0%，平均粒度為53μm），金剛石單晶粒度約為200μm。混合粉末中Ti∶Al∶Graphite=2∶1∶1，采用物質的量進行配比,把以上粉末通過手工研磨混料約1h后，在以上混合料中添加質量分數為10%的金剛石，繼續手工研磨約1h，使原料充分混合均勻。最后，把粉末倒進直徑為13mm的鋼制模具中，在壓片機上加壓120MPa,制得厚度約為5mm的圓形坯體。使用等離子體焊機，可以產生高溫等離子體以點燃坯體。用D/MAX2500PC轉靶X射線衍射儀(采用Cukα輻射)對得到的試樣進行物相分析。用掃描電鏡并結合電子能譜儀分析和研究材料的顯微形貌和微區成分。

2結果和討論

圖1為Ti/Al/石墨/金剛石粉料坯體經SHS反應得到的試樣的XRD圖。如圖1所示，原料經反應后生成了Ti2AlC、TiC、TiN、TiO和Al2O3。通常來說，在真空或保護氣氛下，Ti/Al/石墨體系發生SHS反應，主要生成物為Ti2AlC和TiC。但由于本研究中原料坯體處于空氣中，相應的空氣中增加了N元素和O元素，而二者處于氣體狀態，更容易與Ti/Al/石墨粉體發生化學反應，其中TiO和Al2O3峰強度較高，表明原料氧化程度較嚴重。圖2為試樣中金剛石區域的形貌圖。圖2(a)為試樣低倍形貌圖。從圖2(a)可以觀察到基體中間和金剛石顆粒表面包裹著一層物質，這一層物質為白色的顆粒或大量的須狀物。圖2(b)顯示圖2(a)金剛石表面中“A”處區域的放大形貌。通過EDS確認這些白色顆粒物質和須狀物為氧化鋁晶須，許多晶須的頂端都有一個圓珠狀物質。圖2(c)顯示圖2(a)金剛石中“B”處區域的放大形貌。

從圖2(c)可觀察到這一金剛石晶面由大量氧化鋁晶須組成。通過以上結果可知，在金剛石表面形成了大量Al2O3晶須。這些晶須直徑約0.2～0.5μm，長度在幾微米到幾十微米不等。通過以上的研究可知，采用SHS技術可在金剛石的表面形成大量Al2O3晶須。對于本研究中金剛石表面形成涂層的機制，我們進行了如下的分析和討論。金剛石表面能夠形成Al2O3，顯然首先要在金剛石表面形成富Al層。圖3為保護氣氛下Ti/Al/石墨/金剛石粉料坯體經SHS反應得到的試樣的金剛石區域形貌圖。如圖3(a)所示，在反應后，金剛石表面包裹了一層物質，經EDS確認為富Al-Ti層，同時含有少量C元素。

從圖3(b)可知，該層厚度約為10μm，并且與金剛石結合非常緊密。對于保護氣氛下，Ti/Al/石墨/金剛石粉料在金剛石表面形成的涂層的SHS反應過程，可簡述如下：反應產生的大量熱，會促進Al和Ti熔化，形成Al-Ti共晶液相，包裹在金剛石表面。一方面由于金剛石具有較大的熱導率，具有良好的散熱效果，另一方面SHS反應時間極短，只有大約2s左右，以上這兩種因素都抑制了Al-Ti共晶液相發生化學反應，使它們來不及發生化學反應，從而在反應后“冷凍”下來在金剛石表面形成Al-Ti相。當坯體處于空氣氣氛中，金剛石表面仍然會首先形成Al-Ti共晶液相，包裹在金剛石表面形成致密的Al-Ti層，然后大量的O2進入坯體和金剛石顆粒的間隙，迅速與Al-Ti層發生化學反應，從而形成Al2O3晶須。

關于Al2O3晶須的合成機制，我們進行如下討論，根據實驗現象來看，其可能的機制是氣-液-固(vapour-liquid-solid,VLS)機制。文獻[12-13]報道了利用Ti粉和Al粉經熱處理原位生成Al2O3晶須，主要是通過VLS機制形成Al2O3晶須的。通常在VLS機制形成晶須的過程中，雜質起了很重要的作用。在本研究中，VLS機制中雜質(Ti)與反應原料-Al形成低共熔的L-S界面，然后氣相中的反應物(O2)通過這個界面傳遞到L-S界面沉積，并形成晶須。此外，液相冷卻后，形成小圓珠凝結在晶須頭部，這也是VLS機制的重要特征。從圖2(b)中可清楚地觀察到許多晶須的尖端呈液滴狀，也有力地證明了VLS機制是適合本研究Al2O3晶須合成的。

綜合以上分析可知，當Ti/Al/石墨/金剛石坯體處于空氣氣氛中，發生SHS反應后，金剛石表面首先形成Al-Ti層，而大量的O2進入原料中，與Al-Ti層發生化學反應，通過VLS機制形成了Al2O3晶須材料。

3結論

采用Ti/Al/Graphite/Diamond粉體為原料，在空氣氣氛下，通過SHS反應在金剛石顆粒的表面形成了大量的Al2O3晶須，晶須直徑約0.2～0.5μm。提出一種金剛石表面形成了Al2O3晶須的反應機制，即首先在金剛石表面形成致密的Al-Ti層，然后Al-Ti相與O2反應，形成了大量Al2O3晶須。

作者：梁寶巖 王艷芝 張旺璽 徐世帥 單位：中原工學院 材料與化工學院