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第1篇

1.1儀器

UV-VIS8500分光光度計；電子天平BP121S；歐前胡素對照品（供含量測定用，批號為110826-200511，由中國藥品生物制品檢定所提供）；其它試劑均為分析純。

1.2藥材

本實驗所用白芷藥材購于四川省中藥材公司，經成都中醫藥大學中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法與結果

2.1粉碎度的考察

2.1.1樣品溶液的制備取白芷適量，粉碎，分別稱取過10目，20目，30目的樣品各20g，分別加入8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次，藥液濾過，分別定至500ml，備用。

2.1.2白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA）測定。

精密量取歐前胡素對照品溶液（0.0522mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分別置于10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作為空白液。于300nm處測定A值，以濃度（C）對吸收度（A）回歸。得回歸方程：A=47.3953C+0.01659（r=0.9999）。精密量取上述備用液各0.8ml于100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為供試品液，測定計算即得［2］。

2.1.3實驗結果見表1。

2.2乙醇提取工藝研究［3～6］

2.2.1樣品溶液的制備取白芷，粉碎，過20目篩，按所選因素及水平(見表2)，采用L9(34)正交表設計實驗(見表3)進行白芷提取，得9號樣品溶液，備用。表1粉碎度考察實驗結果（略）

2.2.2水浸出物量（干膏率）的測定精密吸取上述備用液30ml，分別置于已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥3h（105℃），取出，置于干燥器中放置30min，稱重，計算干膏收得率。

2.3白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA）測定精密量取備用液0.8～1.6ml于100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為供試品液，測定，代入上述回歸方程，計算，即得。

2.4實驗結果采用中國醫統軟件包（PEMS）進行處理分析，結果見表2～4。表2因素水平（略）表3正交實驗設計及結果（略）

3結論

從以上粉碎度考察實驗結果可以看出，采用過20目篩的白芷粗粉進行提取，提取效果較好；從正交實驗方差分析結果可以看出，B因素有顯著的影響，影響因素B>C>A>D；且B3，C3，A2，D1為最佳，故白芷乙醇提取最佳工藝為：加8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次。表4方差分析（略）

4討論

在粉碎度考察實驗中，發現粉碎度過細，提取率反而下降，故白芷提取過程中不宜粉碎過細，避免提取過程中產生糊化現象，影響提取效果。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業出版社，2000：69.

［2］馬逾英，鐘世紅，賈敏如，等.紫外分光光度法測定川白芷中總香豆素類成分的含量［J］.華西藥學雜志，2005，20(2)：159.

［3］陳賢春，王玉蓉，路世鵬.白芷提取工藝的研究［J］.中成藥，2005，27（2）:145.

［4］梁明金，楊廣德，賀浪沖.白芷中歐前胡素的提取方法研究［J］.中成藥，2000，22(12):829.

［5］王希，陳秀芳.正交試驗法優選白芷的提取工藝［J］.中藥材，2001，24(8)：591.

［6］賈英，孫振蛟，包文芳.正交設計法優選白芷的提取工藝［J］.沈陽藥科大學學報，2005，22(3)：217.

第2篇

1．1供試品溶液的制備取酸漿粗多糖置于50mL錐形瓶中，加適量純水，沸水浴使溶解，趁熱過濾，并用熱水洗殘渣，將洗液與錐形瓶中溶液混合，轉移至100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即得。

1．2葡萄糖標準曲線繪制精密稱取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加適量水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分別加水補1．0mL。上述溶液分別加3，5-二硝基水楊酸試液1．5mL，于沸水浴中加熱5min，流水冷卻，加水稀釋至25mL刻度。以相應溶液為空白，在520nm處測定吸收度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

1．3酸漿果實中多糖含量的測定精密量取供試品溶液2．5mL，置于50mL錐形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L鹽酸溶液5mL，在沸水浴中加熱30min，用流水冷卻后加酚酞指示液1滴，用40%氫氧化鈉溶液調節至微紅色，轉移至25mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得總糖溶液。精密量取供試品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氫氧化鈉溶液調節至微紅色，加水至刻度，搖勻，即得單糖溶液。精密量取上述總糖溶液和單糖溶液1mL，分別置于10mL具塞刻度試管中，加純水至2mL，分別精密加入3，5-二硝基水楊酸試液2mL，混勻，在100℃水浴中加熱5min，取出，立即用冰水浴冷卻至室溫，加水3mL搖勻。用相應的試劑作空白，照分光光度法在520nm處依法顯色，測定吸光度，從標準曲線回歸方程中計算出總糖和單糖濃度，由總糖含量減去單糖含量，即得多糖的含量。

1．4單因素實驗設計選擇料液比、醇沉濃度、提取時間、提取次數4個影響因素進行單因素實驗，其中料液比分別為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉濃度分別為55%、65%、75%、85%、95%，提取時間分別為1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次數分別為1、2、3次。

1．5正交實驗設計根據相關文獻及單因素實驗，選擇料液比、醇沉濃度、提取時間、提取次數4個影響因素，每個因素取3個水平，以多糖提取率為主要考察指標，選用L9(34)正交表進行實驗。

2結果

以粗多糖的含量為指標，在料液比為1∶60、乙醇濃度為85%、提取時間2．5h、提取次數為2次時，提取出的多糖含量最高。單因素實驗設計的因素水平見表1，正交實驗表如表2。按照上述最佳提取工藝提取條件，對一組樣品進行驗證，測定多糖的提取含量為10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。

3討論

第3篇

1.1儀器日本島津高效液相色譜儀（N2000色譜工作站）；UV－1700紫外分光光度計（日本島津公司）；超聲波發生器（昆山市超聲儀器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型電熱恒溫水浴鍋（北京長源實驗設備廠）。

1.2材料飛蓬干燥全草（采自長白山，經長春中醫藥大學鄧明魯教授鑒定）；野黃芩苷對照品，蘆丁標準品（供含量測定用）購于中國藥品生物制品檢定所；其余試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1飛蓬總黃酮含量測定

2.1.1對照品溶液制備精密稱取干燥至恒重的無水蘆丁對照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加適量70%的乙醇超聲處理5min，用乙醇定容至刻度，搖勻，得濃度為0.202mg/ml的對照品儲備液。

2.1.2供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加適量70%的乙醇超聲處理5min，用乙醇定容至刻度，搖勻，作為供試品液。

2.1.3測定波長選擇精密吸取蘆丁對照品溶液0.5ml和樣品溶液1ml于具塞試管中，精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，搖勻，放置6min，再加入10%硝酸鋁0.3ml，搖勻，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，搖勻，放置10～15min。以相同試劑為空白。在400～900nm波長范圍內掃描，記錄最大吸收波長為510nm，見圖1。

圖1蘆丁和飛蓬樣品最大吸收波長圖

2.1.4標準曲線制作精密吸取標準蘆丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分別加入6支具塞試管中，按照“2.1.3”項操作，于510nm處測定吸光度。并以吸光度（A）為縱坐標，蘆丁對照品溶液濃度（C,mg/ml）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），見圖2。結果表明：在0.101～1.01mg范圍內蘆丁對照品顯色后的吸光度與濃度呈良好線性關系。

圖2蘆丁標準曲線圖

2.1.5供試品含量測定取供試品溶液0.2ml于具塞試管中，按照“2.1.3”項下操作，于510nm處測定吸光度,然后根據線性方程計算其總黃酮的含量。

2.2飛蓬燈盞乙素含量測定

2.2.1色譜條件ChmmasilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)；測定波長λ＝335nm（依衛生部頒發的藥品標準）；流動相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。

2.2.2對照品溶液制備精密稱取野黃芩苷對照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，過濾，搖勻，制成濃度為0.105mg/ml的標準儲備液。

2.2.3供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，過濾，搖勻，作為供試品液。

2.2.4標準曲線制作精密量取對照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色譜儀，測定野黃芩苷色譜峰的面積。并以吸收峰面積（A）為縱坐標，進樣量（C,μg）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），結果表明野黃芩苷濃度在0.21～1.68μg范圍內與峰面積具有良好的線性關系。

2.2.5供試品含量測定精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，見圖3。

2.3提取工藝的優選

2.3.1提取溶劑的優選稱取100g飛蓬，分別加入14倍量不同的提取溶劑，80℃水浴恒溫提取2h，抽濾，定容，分別按“2.1”測定總黃酮含量，按“2.2”項中方法測定燈盞乙素含量，結果見表1。表1不同提取溶劑的總黃酮和燈盞乙素含量

從表1可知，堿液提取雖然得膏率很高，但是總黃酮和燈盞乙素含量低，且堿液提取加熱容易破壞黃酮類化合物的母核。用水和乙醇作為提取溶劑，雖然得膏率相同，但是水提取的總黃酮和燈盞乙素含量較低，且由于其極性大，易把蛋白質、糖類等溶于水的成分浸提出來，使得提取液存放時，易腐敗變質。乙醇提取的總黃酮和燈盞乙素含量高，因此為這3種溶劑中的最佳提取溶劑。下面的實驗均采用乙醇作為提取溶劑，分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進行提取。

2.3.2提取方法的優選稱取100g飛蓬，分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進行提取，提取液抽濾，定容，分別按“2.1”項中方法測定總黃酮含量，按“2.2”項中方法測定燈盞乙素含量。不同方法提取的飛蓬總黃酮和燈盞乙素含量測定結果見表2。表2不同提取方法的總黃酮和燈盞乙素含量

經過實驗證明，不同提取方法直接影響著醇提工藝中的總黃酮和燈盞乙素的測定結果。綜合考慮，用回流法提取飛蓬中的總黃酮和燈盞乙素是比較合適的方法。為此，設計正交，進一步優化采用乙醇回流法進行提取的最佳醇提工藝。

2.3.3正交實驗法優選飛蓬乙醇回流提取工藝根據實際情況，選擇乙醇濃度、溶媒量、提取時間、提取次數作為考察因素，每個因素選擇3個水平，因素水平表見表3。表3正交實驗設計因素水平按均勻取樣的規則取飛蓬100g，按L9（34）正交實驗表安排實驗，每組兩次平行實驗，以總黃酮和燈盞乙素含量為評價指標，測定結果取平均值。結果見表4。表4正交實驗方案與結果表5方差分析

以總黃酮提取率為考察指標，直觀分析結果表明A2>D3>C1>B2；以燈盞乙素提取率為考察指標，直觀分析結果表明A2>D3>C3>B3，方差分析（表5）結果表明A因素和D因素對總黃酮及燈盞乙素的提取均具有顯著性影響，而B因素及C因素對提取結果沒有影響，為了節省時間和能源，最終確定工藝條件為A2B1C1D3，即以70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量為每次14倍量。

2.4驗證實驗稱取藥材按最佳工藝進行驗證實驗，結果表明總黃酮和燈盞乙素含量與正交實驗結果吻合，取得較好的結果，說明該工藝可行。

3討論［4］

目前，提取工藝篩選試驗中常用化學法、生物學法及有效浸出物綜合評價的方法，因此實驗中僅用一種評價指標篩選提取工藝條件往往不夠全面。而且飛蓬中含有多種黃酮類化合物，采用紫外分光光度法測得結果通常是總黃酮的含量，并不能準確反映燈盞乙素的含量，本實驗經研究建立了燈盞乙素含量測定的HPLC法，提高了準確度，穩定可靠。

在實驗中，曾試用了甲醇－0.5％磷酸溶液(45∶55)、甲醇－1％磷酸溶液(35∶65)、乙腈－1％冰醋酸(25∶75)為流動相條件，經反復比較，以正文所選流動相重復性最佳，出峰時間較快，峰形尖銳、對稱，且燈盞乙素主峰與雜質峰明顯分離。

通過L9（34）正交實驗，最終確定了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素醇提工藝的最佳條件，并通過驗證實驗證明該工藝，穩定可靠，有效富集了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素的含量，為進一步開發飛蓬中總黃酮有效部位奠定基礎。

【參考文獻】

［1］林容,陳藝林.中國飛蓬屬及其鄰屬的研究［J］.植物分類學學報,1973,11：399.

［2］吉林省中醫中藥研究所,長白山自然保護區管理局,東北師范大學生物系.長白山植物藥志［M］.長春：吉林人民出版社，1982：1177.

［3］胡宇慧,張浩,張志鋒.飛蓬屬多種植物的化學成分含量研究［J］．藥物分析雜志,2005,25(1)：21.

［4］謝秀瓊.中藥新制劑開發與應用［M］.北京：人民衛生出版社,2000：14.