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《再生資源與循環(huán)經(jīng)濟雜志》2015年第四期

1極板制備、電池組裝及測試

正極板和常規(guī)負極板為采用一號精鉛球磨法鉛粉的正常極板，試驗電池負極板采用回收鉛粉。試驗負極板的和膏，固化工藝根據(jù)回收鉛粉的物性進行調(diào)整。由于回收鉛粉氧化度較高，吸水量增大，和膏中加水量提高至16.5%（相對于鉛粉使用質(zhì)量，下同）。另外，廢舊鉛粉中的BaSO4在處理過程中不易除去，因此BaSO4的添加量降低至0.3%，其他如腐殖酸、木素、短纖維等添加劑按正常工藝執(zhí)行。鉛膏視比重控制在4.2g/cm3。板柵尺寸為44.3×69.0×1.3mm的Pb-Ca合金板柵，涂膏量為17g。固化工藝采用高溫高濕固化工藝。樣品電池采用“兩正一負”的裝配模式，電解液密度為1.265g/cm3，裝配及內(nèi)化成工藝按華富公司生產(chǎn)工藝執(zhí)行。電池測試采用CT-3008W5V3A-TF型（深圳市新威爾電子有限公司）高精度電池性能測試系統(tǒng)。充電接受能力和荷電保持能力測試按國家標準《GB/T22199-2008電動助力車用密封鉛酸蓄電池》執(zhí)行。容量測試：恒流恒壓充電（電流為0.4A，電壓為2.45V，時間為10h）；恒流放電（電流為0.9A，截止電位為1.75V）。循環(huán)壽命測試：對兩種電池各選取5只進行100%DoD循環(huán)，以0.9A放電至1.75V；放電后，恒壓2.45V，限流0.4A，充電10h，再靜置1h，為1次循環(huán)，直至容量連續(xù)3次低于75%時，視為壽命終止。

2結(jié)果與討論

2.1廢舊鉛粉回收處理表1顯示了廢舊負極鉛膏的組成成分，PbSO4的含量高達72.3%，說明負極的硫酸鹽化非常嚴重。如圖1所示，采用碳酸鹽脫硫以及高溫煅燒的工藝路線進行處理。PbCO3和PbSO4的解離系數(shù)分別為3.3×10-14和1.06×10-8，因此反應(yīng)式（1）的平衡系數(shù)為3.2×105，說明PbSO4非常易于轉(zhuǎn)化為PbCO3。通過對比表1中PbSO4，Pb，PbO的含量，處理后的PbSO4含量低至3.5%。通過優(yōu)化反應(yīng)物料比和反應(yīng)時間，獲得了極高的脫硫效率。PbCO3的熱分解溫度在180~350℃，為了防止PbO與空氣中O2進一步反應(yīng)生成Pb3O4，在N2氛圍進行煅燒。球磨鉛粉是由表面覆蓋一層PbO的金屬鉛微粒組成的顆粒狀粉末，即一種金屬鉛和PbO組成的核殼型微粒。而回收鉛粉經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)處理，PbCO3發(fā)生分解，金屬Pb也發(fā)生氧化反應(yīng)，因此其氧化度高達93.1%，見表2，其表觀密度則下降至1.18g/cm3，吸水量上升至192mL/kg。圖2的數(shù)碼圖像也能夠清晰反映物料的顏色差異，球磨鉛粉（A）呈現(xiàn)為黃綠色，灰黑色的廢舊負極鉛粉（B）經(jīng)過脫硫后變成灰色（C），煅燒后得到的是黃褐色的粉體（D）。

2.2負極板的制備和電池性能由于回收鉛粉氧化度和吸水率高，如1.3中所述，對和膏工藝進行了優(yōu)化。采用高溫高濕的固化工藝，極板裂紋得到有效抑制，但是活性物質(zhì)顆粒間粘合力較弱導(dǎo)致極板跌落強度差。本實驗中，采用2種負極板裝配得到1.8Ah電池，電池性能如表3所示。圖3顯示樣品電池在0.5C放電速率下的容量曲線，實驗電池的放電容量略低，為1747.9mAh，可能是由于回收鉛粉時比重低導(dǎo)致活性物質(zhì)顆粒結(jié)合較為疏松，極板內(nèi)阻增大，活性物質(zhì)利用率較低。此外，實驗電池具有較好的荷電保持能力，存放28d后，依然保持有初始容量的97.3%。圖4顯示了兩種電池在100%DoD下的容量衰減情況。在循環(huán)測試初期，實驗電池有更為明顯的容量上升。在電極的充放電過程中，活性物質(zhì)存在膨脹和收縮現(xiàn)象，使活性物質(zhì)易于脫落。相比之下，實驗電池的容量衰減比常規(guī)電池更明顯，可能還是與活性物質(zhì)間疏松的內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)。

3結(jié)論

通過碳酸鹽脫硫-高溫?zé)Y(jié)的方法回收處理負極廢舊鉛膏得到純度較高的氧化鉛粉體。對比了鉛粉的物性特征，優(yōu)化了負極板制備工藝，得到的實驗電池性能較好，能基本滿足使用要求。但是活性物質(zhì)的穩(wěn)定性沒有得到很好的提高，下一步將優(yōu)化鉛粉處理工藝，改善其表面形貌，同時優(yōu)化電池制作相關(guān)技術(shù)工藝，結(jié)合添加劑的使用，使電池循環(huán)壽命得以延長。

作者：黃毅汪的華朱明海于尊奎顧立貞周壽斌單位：江蘇華富儲能新技術(shù)股份有限公司