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摘  要：對 10 家食品快檢系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸量大，居民集中居住點、食品（食用農(nóng)產(chǎn)品）銷售量大的批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場建立的快檢室進行快檢結(jié)果準確性調(diào)查分析。評價方式為采用質(zhì)量控制品或自制盲樣到市場快檢室中，由市場快檢室 48 h 內(nèi)反饋快檢結(jié)果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，10 家大型農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場中，有 5 家能夠按照方案選擇 3 種快檢項目，結(jié)果均為滿意，滿意率 100%；有 5 家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農(nóng)藥殘留 / 有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）一個快檢項目的能力驗證，這 5 家快檢室的驗證結(jié)果為 3 家結(jié)果滿意，2 家結(jié)果不滿意，滿意率 60%。

關(guān)鍵詞：食用農(nóng)產(chǎn)品；快檢；驗證

《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》[1]第三十七條規(guī)定，農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場應(yīng)當設(shè)立或者委托農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)，對進場銷售的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況進行抽查檢測。2017 年 1月 5 日國家食品藥品監(jiān)督管理總局令第 20 號《食用農(nóng)產(chǎn)品市場銷售質(zhì)量安全監(jiān)督管理辦法》規(guī)定，銷售者無法提供食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地證明或者購貨憑證、合格證明文件的，集中交易市場開辦者應(yīng)當進行抽樣檢驗或者快速檢測，抽樣檢驗或者快速檢測合格的，方可進入市場銷售。我國對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全非常重視，從法律層面上要求農(nóng)產(chǎn)品交易市場落實主體責(zé)任，開展檢測工作。各地市場監(jiān)督管理局也出臺多項規(guī)定要求食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場配備快檢室開展抽樣檢測工作[2]，本研究對市場快檢工作的質(zhì)量情況進行了調(diào)查分析。

1  材料與方法

（1）評價對象。食品（食用農(nóng)產(chǎn)品）銷售量大的批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場建立的快檢室（以下簡稱“市場快檢室”）。

（2）快檢項目。必選項——蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類；可選項（5 選 2）魚肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的蘇丹紅 I、豬肉糜中的瘦肉精、魚肉中的喹諾酮類總量和禽蛋中的氟苯尼考。

（3）快檢方法。國家市場監(jiān)督管理總局（原國家食品藥品監(jiān)督管理總局）的檢測方法及快檢產(chǎn)品作業(yè)指導(dǎo)書[3-6]。

（4）快檢樣品。蔬菜泥中丙溴磷質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg 和 1.03 mg/kg；魚肉中硝基呋喃類代謝物呋喃唑酮質(zhì)控樣品，呋喃唑酮含量分別為空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg 和 1.03 μg/kg；辣椒油中蘇丹紅 I 質(zhì)控樣品，蘇丹紅 I 含量分別為空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg 和 20.5 μg/kg；豬肉糜中的瘦肉精質(zhì)控樣品，克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇含量均為 10 μg/kg；鳊魚中喹諾酮類總量陽性樣品留校再測，恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計）含量為 243 μg/kg、鴨蛋中氟苯尼考陽性樣品留校再測，氟苯尼考含量為 117.0 μg/kg。

（5）評價方案。評價對象除必選項外，應(yīng)從快檢驗證項目可選項中 5 選 2，必選項應(yīng)抽取 5 份快檢樣品，可選項抽取 2 份快檢樣品。

（6）統(tǒng)計方法。計算假陽性和假陰性總概率（用J表示）[7]，結(jié)果按公式計算：    +J = ×100%假陽性樣品數(shù) 假陰性樣品數(shù)樣品總數(shù)  （1）（7）評價方法。本次能力評價結(jié)果未出現(xiàn)或僅出現(xiàn) 1 例假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為滿意，出現(xiàn) 2 例假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為有問題結(jié)果（可疑），再發(fā)放 1 次質(zhì)控樣品，進行確認；出現(xiàn) 2 例以上假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為不滿意。①當質(zhì)控樣總數(shù)為 5 時，J ≤ 20% 為滿意（假陽性或假陰性樣品數(shù)≤ 1）；20% ＜ J ≤ 40% 為有問題結(jié)果（可疑）（1 ＜假陽性或假陰性樣品數(shù)≤ 2）；J ＞ 40% 為不滿意結(jié)果（假陽性或假陰性樣品數(shù)＞ 3）。②當質(zhì)控樣總數(shù)為 9 時，J ≤ 12% 為滿意（假陽性或假陰性樣品數(shù)≤ 1）；12% ＜ J ≤ 23%為有問題結(jié)果（可疑）（1 ＜假陽性或假陰性樣品數(shù)≤ 2）；J＞ 23% 為不滿意結(jié)果（假陽性或假陰性樣品數(shù)＞ 3）。

2  結(jié)果與討論

本次參與準確性評價的 10 家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室，有 6 家批發(fā)市場，4 家大型農(nóng)貿(mào)市場。按評價方案選擇快檢項目的快檢室為 5 家，評價結(jié)果均為滿意，滿意率100%；另外 5 家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只參與了農(nóng)藥殘留 / 有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快檢，這 5 家快檢室的評價結(jié)果為 3 家結(jié)果滿意，2 家結(jié)果不滿意，通過率 60%，具體結(jié)果見表 1。本次快檢準確性評價不滿意的 2 家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室參與的快檢項目均為農(nóng)藥殘留 / 有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），樣品數(shù)量均為 5 個，假陰性樣品分別為 3 個、4 個。根據(jù)《食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范》計算假陽性和假陰性總概率，J 值分別為 80%、60%，評價結(jié)果為不滿意。本次快檢準確性評價的樣品采購來源為具備質(zhì)控樣品制備資質(zhì)的供應(yīng)商，質(zhì)控樣品適用于實驗室檢驗方法，出現(xiàn)了個別質(zhì)控樣品不適用快檢方法的情況。例如蔬菜泥中有機磷和氨基甲酸酯的質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、 0.26  mg/kg、0.62  mg/kg 和 1.03  mg/kg，快檢方法的疑似陽性檢出限為＞ 0.5 mg/kg，因此快檢結(jié)果應(yīng)該分別為陰、陰、陽、陽。按照 KJ201710《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快檢結(jié)果為陰、陽、陽、陽。KJ201710 方法中對蔬菜葉片的處理方法有二，一種是不剪碎直接稱取試樣后用緩沖液浸泡（殘缺面不得接觸緩沖液），另一種是剪成 1 cm 左右見方碎片后浸泡，KJ201710 方法中沒有將蔬菜處理成蔬菜泥的前處理過程，根據(jù)快檢經(jīng)驗，葉片中的組織液對酶抑制率法有較大的干擾，丙溴磷含量 0.26 mg/kg 質(zhì)控樣品作為快檢的陰性樣品很容易出現(xiàn)假陽性結(jié)果，因此本次驗證工作未使用該含量水平的質(zhì)控樣品。由此可見，快檢能力驗證工作不能簡單的使用實驗室檢測質(zhì)控樣品，需要發(fā)掘?qū)I(yè)的快檢質(zhì)控樣供應(yīng)商。

3  結(jié)論

①部分市場快檢室的快檢能力有待提升，本次參與快檢準確性評價的 10 家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室，僅有 5 家能夠按照方案參與驗證項目，另外 5 家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農(nóng)藥殘留 / 有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的驗證。

②應(yīng)加強快檢過程的質(zhì)量控制，應(yīng)指導(dǎo)市場快檢室定期進行質(zhì)量控制樣品（陰陽性質(zhì)控樣品）或參考樣品的分析，無法購得質(zhì)控樣品的情況下，實驗人員可在樣品中加入已知量的標準物質(zhì)，控制快檢結(jié)果的準確性。通過本次調(diào)查分析，發(fā)現(xiàn) 10 家市場快檢室中有 2 家未能得出準確的快檢結(jié)果，導(dǎo)致陽性樣品成漏網(wǎng)之魚，降低了市場快檢的監(jiān)管效率。

③快檢準確性評價工作在質(zhì)控樣品方面有待改善，實驗室檢測方法質(zhì)控樣品不一定適用快檢方法，因此不能混為一談，應(yīng)該針對快檢的方法和樣品基質(zhì)開發(fā)快檢質(zhì)控樣制備技術(shù)。

④應(yīng)完善快檢驗證的工作方案，快檢與實驗室監(jiān)督檢測不同，本身檢測方法存在一定的正確率[8]，不能像實驗室能力驗證那樣發(fā)一個質(zhì)控樣品即可，按照食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范應(yīng)做 20 個質(zhì)控樣品才能得出快檢方法的評價，本次驗證對象為快檢室快檢工作的準確程度，在評價規(guī)范的基礎(chǔ)上進行了簡化，對質(zhì)控項目做了 2 ～ 5 個質(zhì)控樣品，隨著快檢室水平的提升，應(yīng)完善快檢驗證方案。完善快檢準確性評價工作，能有效保障我國農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢的準確性，對源頭上控制食品安全有重要的意義。

作者：紀麗君 楊露峰 張玲 丁洪流 單位：蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院 蘇州市食品檢驗檢測中心