加速溶劑在食品分析中的運用范文
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1.1溫度溫度是影響ASE萃取效率的一個重要因素，提高萃取溫度可以使得分析物的溶解度增加，溶質的擴散速率加快；在萃取過程中，萃取溶劑內會出現(xiàn)一個濃度梯度，從基質表面到萃取槽內的濃度落差越大，則分析物的質量轉移越快。因此，若在萃取過程中向溶劑中不斷提供新鮮溶劑(如同索氏萃取法)，使得濃度梯度達到最大狀態(tài)，質量轉移的速度得到最大提高，萃取率自然就得到提高。Pitzer等報道，當溫度從50℃升高至150℃后，芳香烴的溶解度提高了約15倍，烴的溶解度增加數(shù)百倍。水在有機溶劑中的溶解度也隨著溫度的增加而增加，在低溫低壓下，溶劑接觸不到“水封微孔”而被排斥出來，當溫度升高時，水的溶解度增加，微孔的可利用性也就得到了提高。研究表明，溫度從25℃增至150℃時，溶劑擴散系數(shù)約增加2~l0倍，溶劑能更好的與萃取物接觸，從而明顯提高了溶劑的萃取率。李倩倩等在不同溫度下用ASE法萃取葡萄酒中赫曲霉毒素A，結果顯示在60℃時OTA的萃取率要高于40、50℃時的萃取率。朱曉蘭等研究土壤中有機磷農(nóng)藥殘留，萃取方法為法，在優(yōu)化萃取條件-溫度的過程中發(fā)現(xiàn)當溫度為60℃時，樣品萃取率為96%，而40、50℃時樣品萃取率均低于80%。
1.2壓力在常溫常壓下，溶劑與溶質之間就會達到一種表面平衡，然而隨著溫度的升高和壓力的增大，這種平衡就會被破壞，從而取得了在常溫常壓下不能達到的萃取效果。增大壓力可提高溶液的沸點，如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃，而在5個大氣壓下，其沸點高于100℃。液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力，因此，欲得到較高的提取率，則需增加壓力，使溶劑在較高的溫度之下保持液態(tài)。高壓還可以將溶劑推到樣品基質的孔洞中，并將常壓下被困留于孔洞中的溶質萃取出來。固體基質小孔中往往會有氣泡阻礙溶劑與溶質的接觸，然而在高壓下氣泡會被壓縮，甚至融到溶劑中，從而沖破阻礙將溶質萃取出來。Li等分別在7、8、9、10MPa條件下用ASE法從泥沙樣品中萃取壬基苯酚雌激素，數(shù)據(jù)表明，隨著壓力的升高，分析物的萃取率依次升高，在10MPa時達到最高95.4%。在低壓下操作時，如3.5MPa操作最低要求)，會導致萃取過程不穩(wěn)定。
1.3溶劑的選擇溶劑的選擇對于任何使用溶劑的萃取方法都是至關重要的。一般地，在選擇萃取溶劑時都要考慮到溶劑的沸點、極性、比密度、毒性等物化特性。用于ASE的萃取溶劑有很多，如甲醇、水、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等。一般地，萃取溶劑的極性應與分析物的極性相似，然而，有時混合極性的溶劑或者非極性溶劑也會得到較高的萃取率；Yu等比較了不同比例的正己烷-甲醇混合溶劑對雙甲脒和2，4-二甲基苯胺的萃取效果；混合溶劑正己烷-甲醇中甲醇含量每隔5%一個梯度，由95%降到80%，結果顯示，雙甲脒和2，4-二甲基苯胺均在甲醇含量90%時得到了最高萃取率；這是由于2，4-二甲基苯胺的極性強于雙甲脒，當萃取劑中正己烷含量高時，雙甲脒能得到較大的萃取率，而甲醇含量高時反之。Saim等比較了用不同溶劑萃取土壤中的PAHs，結果發(fā)現(xiàn)丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷-丙酮（1:1,v/v）得到了相似的數(shù)據(jù)，而正己烷做萃取劑時的萃取率較低（84%）。
1.4靜態(tài)萃取時間與循環(huán)次數(shù)靜態(tài)萃取時間與循環(huán)次數(shù)對樣品萃取率的影響相當，增加循環(huán)次數(shù)時可適當減少靜態(tài)萃取時間。馬微等等采用正交試驗得出影響ASE分析物萃取率的因素順序為：萃取溫度>溶劑配比>靜態(tài)萃取時間>樣品重量。某些分析物能被束縛在樣品基體的小孔或其他結構內，提高溫度后增加靜態(tài)萃取時間，可以使分析物充分擴散到萃取溶劑里面，使萃取更加完全。為了得到完整高效的萃取條件，靜態(tài)萃取時間通常會和循環(huán)次數(shù)一起考慮。靜態(tài)循環(huán)過程中可以不斷引入新鮮溶劑使體系保持適當?shù)妮腿∑胶猓o態(tài)循環(huán)對高濃度樣品和難滲透的樣品非常適合。
2加速溶劑萃取儀
加速溶劑萃取儀由溶劑瓶、泵、氣路、加溫爐、萃取池和收集瓶等構成。操作步驟如下：（1）將樣品裝入萃取池；（2）溶劑充滿萃取池；（3）萃取池加熱加壓；（4）樣品保持一定的溫度壓力靜態(tài)萃取；（5）向萃取池中注入清潔溶劑；（6）用N2吹掃萃取池；（7）萃取液準備分析；加速溶劑萃取儀可根據(jù)用戶需要進行全自動溶劑的改變或混合，減少了實驗室溶劑計量和溶劑混合的工作量，同時也降低了出錯率。目前商品化的加速溶劑萃取儀主要有美國戴安公司的系列、美國公司的ASE儀、北京吉天儀器有限公司的APLE-2000和上海光譜儀器有限公司的SP-100QSE，如表1所示。1.4ASE與傳統(tǒng)萃取方法的對比ASE技術越來越多的被應用于樣品分析中，它的優(yōu)勢也得到了很多科研人員的認可。ASE與傳統(tǒng)萃取方法的參數(shù)對比如表2所示。由表可知，ASE比傳統(tǒng)萃取方法耗時短、所需溶劑量少、自動化高。Wilga等應用六種(機械震蕩法Shaking、索氏提取法Soxhlet、全自動索氏萃取法Soxtec、超聲輔助萃取UAE、微波輔助萃取MAE、加速溶劑萃取ASE)前處理方法從家禽飼料中提取氯苯胍，結果表明，ASE和MAE的萃取率較高；Soxhlet與Soxtec得到的氯苯胍量相當，略低于ASE、MAE；萃取率最低的是Shaking和UAE，然而，這兩種方法由于其操作簡便、經(jīng)濟適用的特點也經(jīng)常用于小型實驗室的樣品分析。WentaoWang等比較了Soxhlet、MAE、ASE三種萃取方法從土壤中提取多環(huán)芳烴和有機氯殺蟲劑的萃取率，結果顯示，ASE的萃取率最高，MAE所用的萃取時間和溶劑量與ASE相當，而萃取率與Soxhlet相當。
ASE以其快速、高效、全自動化的優(yōu)點已廣泛應用于食品分析中。由于食品種類繁多，所含成分更是復雜，近幾年來在食品領域應用ASE來提取分析物的文獻也有很多，本文將從食品來源即動物源食品、植物源食品、其它食品三個方面來闡述ASE在食品分析中的應用。
3.1ASE在動物源食品分析中的應用動物源食品是日常餐桌上必不可少的美食，然而它也給眾多消費者帶來了許多安全隱患，近年來出現(xiàn)的瘦肉精，三鹿奶粉，紅心鴨蛋，速成雞等事件引起了廣大消費者的普遍關注。食品領域的科研人員也致力于研究快速、高效的食品分析方法來排除食品中任何可能的安全隱患，給消費者提供一個安全健康的飲食環(huán)境。近年來應用ASE來提取動物源食品中的獸藥、農(nóng)藥殘留，致癌物質，惡意摻假，生物活性和營養(yǎng)物質含量的研究頻頻報道，如表3所示。
3.2ASE在植物源食品分析中應用
3.2.1ASE在植物源食品有害物質分析中應用在我們日常生活中還有很大一部分營養(yǎng)元素是來自于植物源食品，保證食品的安全性是其走向餐桌的先決條件。然而，一些不法商販，為保證產(chǎn)品產(chǎn)量或外觀漂亮，在種植過程中濫用或過量使用農(nóng)藥，生產(chǎn)過程中濫用食品添加劑，甚至在食品中添加非食用材料或致癌物質來獲取更高的利益。運用加速溶劑萃取方法來提取植物源食品中有害物質，使之后的食品分析更加準確、方便、快捷。ASE在植物源食品有害物質分析中應用的實例如表4所示。
3.2.2ASE在植物源食品活性物質分析中應用很多植物源食品中都含有一些對人體有益的活性物質，將這些物質提取出來，做成保健食品、藥物或者休閑食品有著廣泛的應用前景。這類產(chǎn)品大多都具有清除自由基、抗癌、提高記憶力、緩解疲勞、延緩衰老、減肥等功效，受到了廣大消費者的追捧。然而，這類活性物質一般在植物源中的含量是極其微小的，將它們提取出來且加工生產(chǎn)自然要耗費大量的人力物力，有可能會出現(xiàn)支出大于收入的情況。因此，高效、省時、經(jīng)濟、自動化高的提取方法是迫切需要的，而ASE卻恰恰符合這些要求，近年來，利用ASE來萃取分析植物源食品中活性物質的文獻和方法見表5。
3.3ASE在其它食品分析中應用
除了動物源食品和植物源食品之外，一些原材料復雜或者與食品密切相關的營養(yǎng)物質如保健食品、酵母菌、水、生物樣品的分析也使用到了ASE。Cescut等運用ASE從產(chǎn)油酵母菌中提取出脂肪，所用的萃取條件為：三氯甲烷甲醇混合液在100℃下萃取兩個循環(huán)。馬微等以甲醇：丙酮：水=5：3：2做為萃取劑，120℃下靜態(tài)萃取5min，從保健食品中萃取11種食欲抑制劑。加速溶劑萃取技術可以用于不同食品中不同成分的萃取，為之后的分析奠定基礎。
4結論及展望
加速溶劑萃取技術已廣泛應用于食品、藥物學、環(huán)境等行業(yè)，這都得益于其有機溶劑用量少、自動化高、對環(huán)境污染小、對研究者危害低和回收率高的特點。ASE除了在樣品前處理中廣泛應用于食品領域外，還可與現(xiàn)今的分析技術在線聯(lián)接，直接進行樣品分析，真正實現(xiàn)樣品的全自動化處理，減少人為操作帶來的誤差，使實驗數(shù)據(jù)更加接近事實。隨著科技的發(fā)展，食品分析技術也會向著簡便、可靠、經(jīng)濟、適用的方向發(fā)展。樣品前處理技術也會朝著簡單化、小型化、精密化的趨勢不斷改進。雖然，ASE與傳統(tǒng)提取方法相比有著諸多優(yōu)勢，并已得到廣泛應用且取得不小成效，然而，樣品前處理技術在分析量級、分析速度、精密度、實用性的方向還有著發(fā)展空間。
作者：牛改改鄧建朝李來好楊賢慶戚勃岑劍偉單位：中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室國家水產(chǎn)品加工技術研發(fā)中心中國海洋大學食品科學與工程學院
