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《后勤工程學院學報》2017年第1期

摘要：

考察復合磺酸鈣、聚脲和膨潤土3種高溫潤滑脂流變學性能的異同，以400SN為基礎油，制備稠度相近的上述3種高溫潤滑脂，采用掃描電子顯微鏡和流變儀對其進行分析。試驗結果表明：剪切速率和溫度對潤滑脂的流變性能影響較大。3種高溫潤滑脂的表觀黏度、儲存模量等流變參數均存在差異；高溫時3種高溫潤滑脂均更易從以彈性為主轉向以黏性為主，凝膠體系較難保持。

關鍵詞：

復合磺酸鈣潤滑脂；聚脲潤滑脂；膨潤土潤滑脂；流變性能

潤滑脂由基礎油、稠化劑及添加劑組成，常溫下是呈半流體至半固體狀態的塑性潤滑劑，其獨特的流變性能受到國內外學者的廣泛關注。目前，關于鋰基潤滑脂流變性能的研究較多，而其他類型潤滑脂流變性能的報道則較少，而且大多數是以一種稠化劑為基礎，從稠化劑含量、基礎油種類、添加劑制備工藝以及外界條件等方面對潤滑脂流變性能進行探討。Delgado等[1]指出鋰基潤滑脂的皂含量、冷卻過程和微觀結構與其流變性能有密切關系，皂結晶尚未完全形成時，潤滑脂的黏彈性較好；皂均化完成后，形成較短的皂纖維和更好的結晶表面，此時潤滑脂的流變性能更好。岳利義等[2]分析了石蠟基、中間基、環烷基礦物油對鋰基潤滑脂觸變性的影響，潤滑脂觸變環面積由大到小依次為：環烷基潤滑脂、中間基潤滑脂和石蠟基潤滑脂；隨著溫度升高，3種潤滑脂觸變環的面積均呈減小趨勢，環烷基潤滑脂受溫度影響較大。Martín⁃Alfonso等[3-5]的研究表明低密度聚乙烯（LDPE）是一種良好的鋰基潤滑脂流變性改進劑，隨著LDPE和皂含量的增加，潤滑脂的黏彈性明顯增強。華文等[6]研究發現聚脲潤滑脂反應過程中形成的三維網狀結構越完善、越致密、越堅固，此時對應的屈服應力和強度極限也越大，因此流變學對聚脲潤滑脂生產過程具有一定的指導意義。姚立丹等[7]以鋰皂為稠化劑，從分子作用力上分析了剪切速率對表觀黏度的影響，以及溫度對表觀黏度、觸變性和儲存模量的影響。剪切速率低于10-2，溫度低于130℃時，鋰基潤滑脂的結構比較穩定，溫度大于130℃時潤滑脂的結構破壞嚴重。蔣明俊等[8]分析了半流體鋰基和復合鋰基潤滑脂的流變性能，得出稠化劑含量相同但種類不同時其表觀黏度亦有差別，表明潤滑脂的流變性能與稠化劑種類和含量均有關。王曉力等[9]對稠化劑類型不同的9種潤滑脂的流變性能進行了分類對比，指出非皂基聚脲脂和膨潤土脂的稠化劑質量分數以及錐入度雖然差別很大，但卻有一些相似之處：都具有良好的熱安定性，隨著溫度的升高，強度極限雖然下降，但下降幅度比其他皂基脂小；流變參數變化規律相似，溫度為15℃時，強度極限均明顯低于其他皂基脂。隨著裝備技術的迅猛發展，其潤滑部位的工作條件越來越苛刻，研究高溫環境下潤滑脂的流變行為顯得愈發重要，而國內外這方面報道較少。本文選用復合磺酸鈣、聚脲以及膨潤土3種稠化劑，采用相同的基礎油制備出3種相應的高溫潤滑脂，通過流變儀對其進行振幅掃描模式下的動態流變試驗和剪切速率掃描模式下的穩態流變試驗，探討不同稠化劑類型潤滑脂的流變性能異同及其原因，以期將潤滑脂微觀結構與流變性能相結合，為潤滑脂實際應用和研發工作奠定理論基礎。

1試驗部分

1.1潤滑脂制備及性能評定試驗

以400SN為基礎油，分別采用高堿性磺酸鈣（T106）、預制聚脲稠化劑、有機膨潤土等原料制備了復合磺酸鈣潤滑脂、聚脲潤滑脂和膨潤土潤滑脂3種高溫潤滑脂。為盡可能排除其他因素的影響，制得的3種脂均未加入任何添加劑，且在優化工藝條件下，使3種脂的稠度盡量相近。采用掃描電子顯微鏡（日立S-4800）觀察所制潤滑脂稠化劑的結構，并根據相關標準對潤滑脂的錐入度、滴點、鋼網分油等基本理化指標進行評定。

1.2潤滑脂流變性能試驗

采用Anton⁃paarMCR302旋轉流變儀，測試夾具選用PP50，轉子距離平板1mm。穩態流變試驗：分別在常溫（25℃）和高溫（130℃）下，控制剪切速率，采用循環法（剪切速率的變化為2—50—2s-1），研究3種高溫潤滑脂的黏度和應力隨剪切速率的變化過程。動態流變試驗：恒定角速度為10rad/s，控制應變模式，分別考察25℃和130℃時，3種高溫潤滑脂的儲存模量等隨應變的變化過程。

2結果與討論

2.1潤滑脂基本理化指標

分別采用GB/T269—1991《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》、GB/T3498—2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》和SH/T0324—1992《潤滑脂鋼網分油測定法（靜態法）》對制備出的3種高溫潤滑脂進行基本理化指標測定。結果如表1所示，3種脂的稠度相近，滴點均較高。

2.2掃描電子顯微鏡分析

圖1是3種高溫潤滑脂的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。由圖可以看出，復合磺酸鈣潤滑脂表現出一定的網絡結構，同時有很多細微顆粒分布其中，這可能是碳酸鈣的球體堆積結構；聚脲潤滑脂內部則是較為明顯的皂纖維交錯，管狀纖維形成三維網狀結構；膨潤土潤滑脂呈明顯層狀結構，層與層之間結構較為疏松，分散較均勻[10]。3種高溫潤滑脂由于稠化劑結構存在差異，SEM表征也存在明顯差異。

2.3觸變性分析

觸變性是潤滑脂的重要特性：在剪切速率增大時表觀黏度降低，潤滑脂變稀；而當剪切速率減小或者停止時，表觀黏度又開始回升，恢復部分凝膠結構。試驗通過觸變環面積的變化來表征潤滑脂的觸變性，觸變環面積越大，表明破壞潤滑脂結構所需的能量越大，一定時間內，結構恢復越慢；反之亦然[11-12]。圖2是25，130℃環境下3種高溫潤滑脂觸變環的面積示意。由圖可見，溫度對潤滑脂觸變性影響較大。3種脂在130℃時的觸變環面積相對25℃時均有不同程度減小，表明高溫時破壞潤滑脂結構所需的能量較常溫小。這可能是因為潤滑脂是一種結構分散體系，其三維結構骨架是由稠化劑粒子或皂纖維形成，且稠化劑分子與基礎油分子之間存在靜電等作用力。溫度越高，稠化劑粒子或皂纖維間接觸點的聯系就越容易遭受破壞，稠化劑分子和基礎油分子之間的作用力就會減弱，致使結構強度受到影響。另外，不同稠化劑與基礎油的感受性不同，形成潤滑脂的結構不同，因此觸變環也存在差異。25℃時潤滑脂觸變環面積大小依次為：聚脲潤滑脂>膨潤土潤滑脂＞復合磺酸鈣潤滑脂。這說明在相同剪切條件下，聚脲潤滑脂結構相對較難破壞，同時結構恢復較慢；復合磺酸鈣潤滑脂結構最易破壞，但其恢復能力較強。130℃時觸變環面積大小依次為：膨潤土潤滑脂＞復合磺酸鈣潤滑脂＞脲基潤滑脂。這說明在相同剪切環境下，破壞潤滑脂結構所需能量的大小與觸變環面積大小的排序一致；而結構恢復能力則正好與之相反。穩態試驗條件下，潤滑脂流動時剪切應力與剪切速率的比值稱為表觀黏度。圖3為不同溫度下3種高溫潤滑脂表觀黏度隨剪切速率的變化情況。由圖可知，潤滑脂表觀黏度受剪切速率和溫度影響較大。不同溫度下3種脂的表觀黏度隨剪切速率的變化趨勢大致一致。剪切初期，表觀黏度均明顯下降；隨著剪切速率的繼續增大，表觀黏度降低趨勢逐漸平緩。3種脂在25℃時的表觀黏度均大于130℃時的表觀黏度。其中，聚脲潤滑脂表觀黏度隨溫度變化最大；膨潤土潤滑脂的表觀黏度差異最小，與觸變環面積變化結果相似；復合磺酸鈣潤滑脂表觀黏度最穩定。這可能是因為復合磺酸鈣潤滑脂受到剪切后，脂肪酸鈣纖維部分發生斷裂，且碳酸鈣的聚集程度下降，所以表觀黏度下降；但潤滑脂體系主要以碳酸鈣、磺酸鈣、乙酸鈣等顆粒為主，仍保持球形堆積的立體結構，因此結構骨架幾乎不受影響，且剪切作用下顆粒分散更均勻，分散后的碳酸鈣顆粒比表面積增大，吸附了剪切后析出的游離油，使得表觀黏度表現穩定。

2.4黏彈曲線及模量分析

儲存模量（G′）是反映潤滑脂保持自身形狀的一種能力，G′越大，潤滑脂呈凝膠狀態前結構保持得越好，這與潤滑脂膠體結構有著密切關系。損耗模量（G″）越小，潤滑脂越接近理想彈性狀態。圖4為不同溫度下3種高溫潤滑脂模量隨應變的變化情況。由圖可知，潤滑脂的G′和G″隨應變變化趨勢相似：初期很小的應變區域內，G′和G″近似不變，該區域的終點即為屈服點，此點的應力和應變分別稱為屈服應力（τy）和屈服應變（γy），γy是衡量潤滑脂開始流動難易程度的關鍵指標，其值越大說明潤滑脂在外力作用下發生形態轉變所需的時間越長；此后G′逐漸減小，而G″則先緩慢增大，后逐漸減小，直至G′=G″，此交點即為流動點，此點對應的應力和應變分別為τf和γf，標志著潤滑脂從以彈性為主轉變為以黏性為主。一般來說，γf越小，潤滑脂變形的程度越小、時間越短；γf越大，潤滑脂在外力作用下由凝膠體系轉為流動體系所需的剪切力越大，外力作用時間和行程越長[13]。25℃和130℃條件下，γy大小順序一致，依次為：復合磺酸鈣潤滑脂>聚脲潤滑脂>膨潤土潤滑脂，表明復合磺酸鈣潤滑脂達到屈服點的形變最大、所需時間最長、最不易屈服。3種脂發生形態轉變的情況和難易程度存在差異。25℃時，γf大小順序為：聚脲潤滑脂>復合磺酸鈣潤滑脂>膨潤土潤滑脂，且聚脲潤滑脂屈服區很長，達到流動點的應變較大，凝膠體系也較其他2種脂更穩定。這可能是因為脲分子間擁有的氫鍵數目較多，在受到外力剪切作用時，結構恢復能力較強。130℃時，γf大小順序為：膨潤土潤滑脂>復合磺酸鈣潤滑脂>聚脲潤滑脂，此時膨潤土潤滑脂的凝膠體系比其他2種脂更穩定。圖5為3種高溫潤滑脂屈服點和流動點儲存模量。對比（a）和（b）可以發現：25℃時，復合磺酸鈣潤滑脂、聚脲潤滑脂和膨潤土潤滑脂屈服點和流動點的儲存模量比值依次為14，26，12；由此得出，屈服區內聚脲潤滑脂的彈性模量變化率最大，膨潤土潤滑脂變化率最小。130℃時，復合磺酸鈣潤滑脂、聚脲潤滑脂和膨潤土潤滑脂屈服點和流動點的儲存模量比值依次為5，3，19；由此得出，屈服區內膨潤土潤滑脂的彈性模量變化率最大，聚脲潤滑脂變化率最小。流動點G′=G″時，儲存模量越大，表明潤滑脂在該點的彈性勢能越大，保持能力越強，黏彈性表現越明顯。圖5（b）中，25℃時，儲存模量大小順序為：膨潤土潤滑脂>復合磺酸鈣潤滑脂>聚脲潤滑脂；130℃時，儲存模量大小順序為：復合磺酸鈣潤滑脂>膨潤土潤滑脂>聚脲潤滑脂。

3結論

考察了3種基礎油相同、稠度相近的高溫潤滑脂，由于不同稠化劑與基礎油的感受性不同，形成潤滑脂的結構不同，結構中各種鍵合作用與牢固程度不同，導致3種高溫潤滑脂在不同溫度下表觀黏度、儲存模量等流變參數均存在差異。3種高溫潤滑脂的流變性也存在相似之處：剪切速率和溫度對脂的流變性能影響較大；3種脂表觀黏度隨剪切速率的變化趨勢一致；隨著溫度升高，潤滑脂更易從以彈性為主轉向以黏性為主。低溫時屈服點和流動點的應力、應變及儲存模量值均大于高溫時，故低溫時潤滑脂凝膠體系較高溫時更穩定，破壞結構所需的能量更大，隨著溫度升高，越容易轉變為流動體系。致謝：本文得到后勤工程學院青年科研基金資助（YQ14-420602）。

參考文獻：

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作者:何燕 郭小川 吳昊天 孫蓉 單位:后勤工程學院 軍事油料應用與管理工程系 云南78366部隊 重慶商務職業學院會計學院