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[摘要]本文設計合成了一種類沸石咪唑酯骨架衍生二維碳納米片，并將其作為鋰硫電池正極材料，測試電化學性能。產物采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、N2等溫吸附脫附曲線、以及熱重分析(TGA)進行表征。電化學測試結果表明，當制得二維碳納米片包覆適量鈷納米顆粒，實測的鋰硫電池的性能最佳，在0.5C倍率下首圈放電比容量為1170mAh•g-1，循環200圈后，比容量仍然有503.8mAh•g-1。因此，用該方法制備的二維硫/碳復合材料對于鋰硫電池正極材料的研究具有重要意義。

[關鍵詞]類沸石咪唑酯骨架；碳材料；正極材料；鋰硫電池

由于較高的能量密度(2600Wh•kg-1)和理論比容量(1675mAh•g-1)，鋰硫電池被認為是下一代先進的儲能體系。且硫具有儲量豐富、價格低廉和環境友好等優點，因此鋰硫電池在商業化應用中更加具有前景。鋰硫電池是以單質硫作為正極，金屬鋰作為負極組裝而成的二次電池。當前對鋰硫電池的研究主要包括正極材料、電解液、隔膜、負極等多個方面[1-3]。其中，正極材料的研究主要是利用導電碳材料、導電聚合物材料、金屬氧化物材料等與活性物質硫復合制備硫正極。許多研究已經證明，納米結構的多孔導電碳材料有助于提高鋰硫電池的性能[4-5]。因此本論文設計合成了一種類沸石咪唑酯骨架(ZIF)衍生的二維多孔S/C納米片復合材料，并將其用作鋰硫電池正極材料進行電化學性能研究。

1實驗部分

1.1ZnO納米片模板的制備

將二水合乙酸鋅(0.2195g，1.0mmol)溶于30mL水中，再加入尿素(0.1201g，2.0mmol)繼續攪拌至完全溶解；向該溶液中加入2mL十六烷基三甲基溴化銨水溶液(10mol•L-1)并持續攪拌1h，將其轉移至高壓釜中，130℃反應10h。冷卻后經離心、洗滌，60℃真空干燥12h。將烘干后的樣品在馬弗爐中400℃煅燒2h(升溫速率為5℃•min-1)，自然降溫冷卻后收集待用。所得產物記為ZnO納米片。

系列納米片前驅體的制備

取前述所得ZnO納米片80mg于N,N-二甲基甲酰胺(50mL)和二次水(14mL)的混合液中擴散均勻，再加入2-甲基咪唑(0.66g，8.04mmol)超聲5min，之后加入六水合硝酸鈷(分別加入0mg；10mg，20mg)，完成后轉移至烘箱中60℃反應2h。冷卻后經離心、洗滌，60℃真空干燥12h。收集得到的產物分別記為納米片。

1.3二維碳納米片的制備

將上述所得前驅體置于管式爐中，在氮氣保護下以5℃•min-1的升溫速率升溫至900℃并恒溫2h。待自然冷卻降至室溫后，取出收集，得到氮摻雜(鈷/氮共摻雜)的碳納米片材料，分別記為NCP、Co/NCP-1、Co/NCP-2。

1.4二維S/C納米片復合材料的制備

分別將硫粉與前述所得碳材料按照質量比為S︰C=2︰1的比例混合研磨30min，之后轉移到玻璃管中，真空密封，并在馬弗爐中以3℃min-1的升溫速率升溫至155℃，保持12h。自然冷卻之后取出，所得到的S/C復合材料分別記為S/NCP、S/Co/NCP-1、S/Co/NCP-2。

1.5電化學性能測試將制備

得到的S/C復合材料與導電炭黑、聚偏氟乙烯按照8︰1︰1的質量比進行混合，并加入N-甲基吡咯烷酮作為溶劑，研磨至得到均勻漿料，并將其均勻涂布到涂炭鋁箔上，之后60℃干燥12h。冷卻后取出并裁剪成直徑10mm的圓片。之后將其作為鋰硫電池正極，組裝成鋰硫電池進行電化學性能測試。

2結果與討論

圖2a)為NCP、Co/NCP-1、Co/NCP-2三種碳材料的N2等溫吸附脫附曲線圖。從圖中可以看到有明顯的滯后環，說明所得材料具有介孔結構；三個樣品的比表面積分別為422，496，644m2•g-1，均具有高的比表面積。介孔結構以及大的比表面積可以有效地提高材料的載硫量。圖2b)為制備得到的S/C復合材料的XRD圖譜。與單質硫相比，三種材料均具有明顯的硫的特征峰，但強度明顯變弱，可以確定經過熔融擴散處理后部分硫進入了碳材料的孔道中，但仍有少量殘留在材料表面。圖2c)是三種S/C復合材料的熱重曲線對比圖。從圖中可以清楚看到，當溫度達到150℃后開始出現質量損失，歸因于硫的揮發。大約在300℃之后熱重曲線開始趨于平穩。三種材料的失重率在70%左右，與理論計算所得出的材料中硫的含量67%(S︰C質量比=2︰1)基本相符。圖2d)、e)、f)為組裝成鋰硫電池后所測試得到的恒流充放電曲線圖。圖2d)、e)分別是在0.5C和0.2C倍率下三種材料的充放電曲線對比圖。圖2f)為0.5C倍率下三種材料的首圈充放電比容量對比圖。結果表明，在0.5C倍率下，S/NCP、S/Co/NCP-1和S/Co/NCP-2的初次放電比容量分別為999、1016和1170mAh•g-1，經過200圈循環后，S/Co/NCP-2依然表現出高于S/NCP、S/Co/NCP-1的性能，比容量仍能達到在503.8mAh•g-1。在0.2C倍率下S/Co/NCP-2也表現出最優的性能，首圈充放電比容量達到1080mAh•g-1，循環100圈后比容量為490mAh•g-1。所以，我們可以得出，S/Co/NCP-2在大、小倍率下均能表現出良好的循環穩定性能，這主要得益于二維碳材料大比表面積、以及適量Co摻雜提高了碳材料的導電性。

3結論

我們成功合成出一種ZIF衍生的二維多孔S/C納米片復合材料，替代了傳統的單質硫電極。首先，二維納米片結構因其大的比表面積和獨特的孔結構，可以極大地提高載硫量；其次，通過一步碳化法來制備碳材料，簡單且易操作；此外，多孔結構的碳材料可以在一定程度上阻止多硫化物的溶解和擴散，抑制了“穿梭效應”，從而大大改善鋰硫電池的循環穩定性。綜上，本實驗的成功為新型鋰硫電池正極材料的開發提供了一定的思路。

參考文獻

[1]皮華濱，王傳新，汪建華，等．鋰硫電池的研究現狀與展望[J]．電池，2009，39(2)：113-115．

[2]林義洋．對鋰硫電池研究進展的分析[J]．化工管理，2017，22：78-80．

[3]索鎏敏，胡勇勝，李泓，等．高比能鋰硫二次電池研究進展[J]．科學通報，2013，58(31)：3172-3188．

[4]陳人杰，趙騰，李麗，等．高比能鋰硫電池正極材料[J]．中國科學：化學(中文版)，2014，44(8)：1298-1312．

作者：馮瑩瑩 宋肖鍇 單位：江蘇理工學院